Turbidimetric determination of ajmaline in submicro quantities

Summary A turbidimetric method is proposed for the determination of ajmaline in the range of 5–60 g. The procedure has been applied to the estimation of a single spot obtained after chromatographic or electrophoretic separation of ajmaline from the Rauwolfia alkaloids. The method is rapid and has an accuracy of ± 0.5 g.

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Zusammenfassung Für die Bestimmung von 5 bis 60 g Ajmalin wird eine turbidimetrische Methode vorgeschlagen. Chromatographisch oder elektrophoretisch aus Rauwolfia-Alkaloiden abgetrenntes Ajmalin läßt sich nach diesem Verfahren in einem einzigen Flecken bestimmen. Die Methode ist rasch und auf ± 0,5 g genau.

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Résumé On propose une méthode turbidimétrique pour le dosage de l'ajmaline dans le domaine compris entre 5 et 60 g. On a appliqué le procédé consistant à faire l'estimation sur une tache unique obtenue après séparation, chromatographique ou par électrophorèse, de l'ajmaline d'avec les alcaloïdes du Rauwolfia. La méthode est rapide et fournit une précision de ± 0,5 g.

     

Photometrische Bestimmung von Zink mittels Indo-oxins

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Zinkbestimmung für Konzentrationen von 0,1 bis 100g Zn/ml beschrieben. Die Eigenart der Reaktion mit Indo-oxin macht eine Einteilung der überhaupt zu erfassenden Konzentrationen in die Bereiche von 100 bis 10g, bzw. von 10 bis 1g, bzw. von 1 bis 0,1g Zn/ml erforderlich. Die optimalen Bedingungen für die analytische Untersuchung dieser einzelnen Konzentrationsbereiche werden angegeben. Der Fehler der einzelnen Bestimmungen beträgt ±1%.

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Summary A photometric method is described for the determination of zinc at concentrations of 0.1 to 100g Zn/ml. The singularity of the reaction with indooxine makes it necessary to segregate the concentrations to be determined into the ranges 100 to 10g, or 10 to 1g, or 1 to 0.1g Zn/ml. The optimal conditions for the analytical investigation of these single concentration ranges are given. The error of the single determinations is ±1%.

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Résumé On décrit un procédé pour le dosage photométrique du zinc pour des concentrations de 0,1 à 100g de zinc par ml. L'aspect particulier de la réaction avec l'indo-oxine rend nécessaire un partage, en général, en différentes zones de concentrations appropriées, soit de 100 à 10g, soit de 10 à 1g, soit de l à 0,1g de zinc par ml. Les conditions optimum pour la recherche analytique de ces conditions de concentration particulières sont données. L'erreur des dosages isolés s'élève à ±1%.

     

Coulometrische Bestimmung kleiner Wassermengen nach dem Prinzip der Karl-Fiseher-Reaktion

Zusammenfassung Eine coulometrische Methode für die Wasserbestimmung nach dem Prinzip der Karl-Fischer-Reaktion wurde entwickelt, die minimal etwa 10g Wasser in kleinen Flüssigkeitsproben zu bestimmen ermöglicht. Der Fehler der Bestimmung beträgt etwa ± 2 g in dem Bereich von 10 bis 550g Wasser. Für die Entnahme der Proben zur Analyse wurden erfolgreich Vollglas-Probegefäßchen verwendet, für das Abmessen der Probe in das Titrationsgefäß wurde die Anwendung einer speziellen Pipette vorgeschlagen.

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Summary A coulometric method for the determination of water on the principle of the Karl Fischer reaction has been developed. It permits the determination of around 10g of water as a minimum in small samples of liquids. The error in the determination is approximately ± 2g in the range from 10 to 550g water. All-glass specimen holders were successfully used for taking the samples for analysis; the transfer of a measured volume of the sample into the titration vessel is by means of a special pipette.

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Résumé On a développé une méthode coulométrique pour doser l'eau suivant le principe de la réaction de Karl Fischer. Elle permet de doser environ 10g d'eau au minimum dans de petits échantillons de liquide. L'erreur du dosage s'élève à ± 2g environ dans le domaine de 10 à 550g d'eau. Pour le prélèvement des échantillons en vue de l'analyse, on a utilisé avec succès des récipients tout en verre et l'on conseille d'employer une pipette spéciale pour la mesure de la prise d'essai dans le récipient de titrage.

     

Determination of traces of iron and gallium in high-purity aluminium

Summary A procedure is described suitable for determining iron and gallium down to the levels present in 99.999% pure aluminium. Copper, cobalt, manganese, and lanthanum do not interfere. A single determination takes about two hours.The precision of the method is within 0.1g iron at the 2-g iron level and within 0.4g of gallium at the 2-g gallium level per gram of metal.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Bisen und Gallium in 99,999%igem Aluminium wird beschrieben. Kupfer, Kobalt, Mangan und Lanthan stören nicht. Eine Einzelbestimmung dauert ungefähr 2 Stunden. Die Genauigkeit des Verfahrens beträgt 0,1g Fe und 0,4g Ga bei Anwesenheit von 2g des betreffenden Elementes pro Gramm Metall.

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Résumé On décrit un procédé permettant le dosage du fer et du gallium jusqu'aux teneurs présentes dans l'aluminium pur à 99,999%. Le cuivre, le cobalt, le manganèse et le lanthane n'interfèrent pas. Un seul dosage demande environ 2 heures.La précision de la méthode est de 0,1g de fer pour 2g de fer présent et de 0,4g de gallium pour 2g de gallium présent par gramme de métal.

     

Use of the Garner balance in the investigation of errors in the carbon-hydrogen determination

Summary The reproducibility of weighing the mass of small-size glass Ascartte and Drierite absorption tubes with 0.25-mm capillaries on the Garner balance has been investigated. A standard error of estimate for the Ascarite tube was found to be ±1.65g and for the Drierite tube ±2.65g. Corresponding figures for light-weight aluminum absorption tubes with 0.34-mm capillaries were considerably higher. Filled glass absorption tubes standing idle in the room were found to exhibit weight increases with respect to time of the order of 0.201g/min. for Ascarite and 0.251g/min, for indicating Drierite. Tubes with larger capillaries (0.34mm) showed a more rapid weight gain.Absorption tubes filled with oxygen undergo a loss in weight, which remains the predominating phenomenon during the first 2 hours.A limiting factor is indicated by failure to obtain consistent blanks.

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Zusammenfassung Die Gewichtskonstanz kleiner C-H-Absorptionsröhrchen aus Glas mit kapillaren Verengungen von 0,25 mm innerem Durchmesser wurde mit der Garner-Mikrowaage untersucht. Die mittleren Fehler der Schätzungen wurden zu ±1,65g für das Ascariteröhrchen und zu ±2,65g für das Drieriteröhrchen berechnet. Die entsprechenden Zahlen für leichte Absorptionsröhrchen aus Aluminium mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser wurden merklich größer gefunden. Die Gewichtszunahme beim Liegen der gefüllten Glasabsorptionsapparate betrug 0,20g/Minute für das Ascariteröhrchen und 0,25g/Minute für das mit Indikator-Drierite gefüllte Röhrchen. Absorptionsapparate mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser zeigten entsprechend größere Gewichtszunahmen.Sauerstoffgefüllte Absorptionsröhrchen zeigen außerdem einen durch Austausch toit der Atmosphäre verursachten Gewichtsverlust, der während der ersten zwei Stunden überwiegt.Bisher unbekannte Faktoren verhindern es, in Leerversuchen gleichbleibende Gewichtsänderungen der Absorptionsapparate zu erhalten.

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Résumé La reproductibilité des pesées des petits tubes d'absorption en verre à ascarite et à drierite avec des capillaires de 0,25 mm sur la balance de Garner a été étudiée. On a trouvé une erreur standard de ±1, 65g pour le tube d'ascarite et de ±2,65g pour le tube de drierite et des chiffres considérablement plus élevés avec des tubes d'absorption très légers en aluminium ayant des capillaires de 0,34 mm. Des tubes d'absorption en verre remplis et suspendus inutilisés dans la pièce présentent des gains de poids par rapport au temps de l'ordre de 0,20g/min pour l'ascarite et de 0,25g/min pour la drierite. Les tubes avec capillaire plus grand (0,34 mm) ont présenté un gain de poids plus rapide. Les tubes d'absorption remplis d'oxygène subissent une perte de poids qui reste le phénomène prédominant pendant les deux premières heures. On donne un facteur limite dans l'impossibilité de fixer une valeur déterminée pour l'essai à blanc.

     

Determination of micro amounts of quadrivalent vanadium with chrome azurol S

Summary The use of chrome azurol S for the colorimetric determination of quadrivalent vanadium is described. The reagent forms a violet coloured chelate ( _max = = 580 nm) with the metal at p_H 4.0±0.2. Beer's law is followed with 0.203 to 3.40 ppm of metal. The sensitivity is 0.02g/cm² (Sandell) and 0.2g/cm² (practical). Many ions interfere.

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Zusammenfassung Die kolorimetrische Bestimmung von Vanadin(IV) mit Chromazurol S wurde beschrieben. Das Reagens bildet mit Vanadin(IV) einen violetten ChelatkompleX ( _max = 580 nm) bei p_H 4,0±0,2. Zwischen 0,203 und 3,40 ppm Metall ist das Beersche Gesetz erfüllt. Die Empfindlichkeit beträgt 0,02g/cm² (Sandell) bzw. 0,2g/cm² (praktisch). Viele Fremdionen stören.

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Résumé On décrit l'emploi du chrome-azurol S pour le dosage colorimétrique du vanadium-IV. Le réactif forme un chélate coloré en violet ( _max = 580 nm) avec le métal à p_H 4,0 ± 0,2. La loi de Beer est vérifiée de 0,203 à 3,40 p. p. m. de métal. La sensibilité est de 0,02g/cm³ (Sandell) et 0,2g/cm³ (en pratique). De nombreux ions interfèrent.

     

Tüpfelnachweis des zweiwertigen Kupfers mit Benzamidoxim

Zusammenfassung Kupfer läßt sich als Komplexverbindung des Benzamidoxims identifizieren. Dazu bringt man einen Tropfen Probelösung auf Filtrierpapier, versetzt mit 1 bis 2 Tropfen Benzamidoximlösung und wäscht mit Wasser oder Ammoniumfluoridlösung. Bei Anwesenheit von Kupfer bildet sich im Zentrum des Fleckes eine olivgrüne Färbung. Die Reaktion ist spezifisch und wird von anderen Ionen nicht gestört. 0,1g Cu läßt sich in 1l Lösung nachweisen.

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Summary Copper may be identified as a complex compound of benzamidoxime. One drop of the test solution is placed on filter paper, treated with 1 or 2 drops of benzamidoxime solution, and washed with water or ammonium fluoride solution. If copper is present, an olive green color appears in the center of the fleck. The reaction is specific and other ions do not interfere. The test will reveal 0.1g Cu in 1l solution.

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Résumé On peut identifier le cuivre à l'aide du composé complexe qu'il forme avec la benzamidoxime. Pour cela, on dépose une goutte de la solution à analyser sur un papier filtre, on ajoute 1 à 2 gouttes de la solution de benzamidoxime et on lave avec de l'eau ou une solution de fluorure d'ammonium. En présence de cuivre, il se forme au centre de la tache une coloration vert-olive. La réaction est spécifique et n'est pas gênée par la présence d'autres ions. On peut déceler 0,1g Cu dans 1l de solution.

     

Fluorometrische Mikrobestimmung von Uran mit Morin

Zusammenfassung Es wurde eine rasche und einfache mikroanalytische Bestimmung des Uranylions mit Morin ausgearbeitet. Die Méthode beruht auf einer der UO₂ ⁺⁺-Ionenkonzentration proportionalen Abnahme (Löschung) der Fluoreszenz von Morin in neutraler acetonhaltiger Lösung. Es sind 0,5 bis 10g Uran in 10ml Lösung mit einer Genauigkeit von ± 5% bestimmbar. Das UO₂ ⁺⁺-Ion muß vorher durch Ätherextraktion von störenden Fremdionen abgetrennt werden.

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Summary A rapid and simple method has been worked out for the microanalytical determination of uranyl ion with morin. The method is based on a quenching, proportional to the UO₂ ⁺² ion concentration, of the fluorescence of morin in neutral solution containing acetone. An accuracy of ± 5% can be obtained within the range 0.5 to 10g uranium in 10 ml. The uranyl ion must be separated from interfering ions by extraction with ether.

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Résumé On a élaboré une méthode microanalytique rapide et simple pour la détermination des ions uranyle avec le Morin. La méthode repose sur l'extinction de fluorescence du Morin, en solution neutre et acétonique, proportionnelle à la concentration des ions UO₂ ⁺². On peut estimer de 0,5 à 10g d'uranium dans 10ml avec une précision de ± 5%. Les ions uranyles sont séparés des ions étrangers génants par extraction à l'éther.

     

Calculation of spin densities in odd alternant hydrocarbon radicals

Spin densities in benzyl, allyl, pentadienyl and perinaphthenyl radicals have been calculated with some variants of the simplified McLachlan unrestricted SCF method based on Hückel-type and the SC Hückel-type molecular orbitals. The various estimations of the spin densities were compared one with each other and with the results of more sophisticated methods. It was shown that the SC Hückel basis and Zhidomirov and Schastnev's modification of the McLachlan approach give a best least square fit of the relation a ^exp Q ^calc .

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Zusammenfassung Die Spindichten von Benzyl-, Allyl-, Pentadienyl- und Naphtenyl-Radikalen werden mit einigen Varianten der uneingeschränkten SCF-Methode in der vereinfachten Form nach McLachlan, die auf den Hückel- und den SC-Hückel-Molekülorbitalen basiert, berechnet. Die verschiedenen Schätzungen der Spindichten werden miteinander sowie mit den Resultaten komplizierterer Methoden verglichen. Es wird gezeigt, daß die SC Hückel Basis und die von Zhidomirov und Schastnev eingeführte Modifikation der Näherung von McLachlan eine beste Näherung nach der Methode der kleinsten Quadrate an die Beziehung a ^exp Q ^calc ergeben.

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Résumé Les densités de spin ont été calculées dans les radicaux benzyle, allyle, pentadiényle et perinaphthényle à l'aide de variantes de la méthode SCF sans restrictions de spin simplifiée de Mac Lachlan, en utilisant des orbitales de type Hückel et SC Hückel. Les différentes évaluations de densité de spin sont comparées entre elles et avec celles obtenues par des méthodes plus élaborées. On montre que la base SC Hückel et la modification de Zhidomirov et Schastnev à la théorie de Mac Lachlan donnent le meilleur accord au sens des moindres carrés avec la relation a ^exp Q ^cal .

     

Eine neue Variante der katalymetrischen Titration. Bestimmung von Silber,Quecksilber(II) und Jodid

Zusammenfassung Die Verfasser geben als neue Variante der katalymetrischen Titration die Simultan-Indikation der schrittweisen Titration an. Als Indikator-reaktion eignet sich die Cer(IV)-As(III)-Ferroinreaktion für die Bestimmung des Silbers und des Quecksilber(II)ions in der Größenordnung von 5g mit Hilfe von Jodid als Maßlösung. Die Genauigkeit beträgt 1% bzw. 0,5%. Umgekehrt läßt sich mit ähnlicher Genauigkeit die Titration des Jodidions in analoger Konzentration durchführen, wobei als Maßlösung Silbernitrat bzw. Quecksilber(II)chlorid benützt werden.

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Summary The simultaneous indication of the stepwise titration is announced as a new variant of the catalymetric titration. The cerium (IV)-As(III)-ferroin reaction is suitable for the determination of silver and of mercury(II) ions in the order of 5g with iodide as titrant solution. The accuracy is 1% and 0.5% respectively. Conversely the iodide ion may be titrated with like accuracy in analogous concentration, the titrant solution being silver nitrate or mercury(II) chloride.

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Résumé Les auteurs présentent «l'indication simultanée» du titrage progressif comme nouvelle variante du titrage «catalymétrique». La réaction Ce-IV-As-III-ferroine se prête comme indicateur de réaction pour le dosage de l'argent et de l'ion mercurique dans l'ordre de grandeur de 5g avec un iodure comme liqueur de titrage. L'exactitude s'élève à 1% ou 0,5%. Inversement, on peut effectuer le titrage de l'ion iodure avec la même précision et en concentration analogue, en utilisant comme liqueur de titrage le nitrate d'argent ou le chlorure mercurique.

     

Dosage de micro quantités de cuivre bivalent par précipitation en picrate de cupritétrammine

Résumé On propose une méthode de dosage de microquantités de cuivre-II par précipitation sous forme de picrate de cupritétrammine. Cette méthode est fondée sur la précipitation du cuivre-II en présence d'un excès de picrate de sodium en milieu ammoniacal et sur le dosage colorimétrique de l'acide picrique résiduel après extraction sous forme de picrate de bleu de méthylène.Cette méthode permet le dosage de 1 à 10 g de cuivre-II, avec une erreur maximale de ± 5%.La présence des cations zinc (jusqu'à 200g), argent (jusqu'à 500g), cobalt (jusqu'à 50g), cadmium (jusqu'à 100g), nickel (jusqu'à 20,g) et chrome (jusqu'à 50 g) ne gêne pas le dosage.Cette méthode peut servir à doser le cuivre dans les cendres végétales.

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Summary A method is suggested for the determination of micro amounts of copper(II) by precipitation as the picrate of cupritetrammine. This method is based on the precipitation of the copper(II) in the presence of an excess of sodium pierate in an ammoniacal milieu and on the colorimetric determination of the residual picric acid, after extraction in the form of the picrate of methylene blue. This procedure permits the determination of from 1 to 10g of Cu(II) with a maximum error of ± 5%.The determination is not impaired by the presence of the cations: zinc up to 200 g), silver (up to 500g), cobalt (up to 50g), cadmium (up to 100g), nickel (up to 20g), and chromium (up to 50g).This method may be employed for determining copper in vegetable ashes.

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Zusammenfassung Bin Verfahren zur Bestimmung von Mikromengen Kupfer(II) durch Fällung als Kupfertetrammin-Pikrat wird vorgeschlagen. Es beruht auf der Fällung von Kupfer in Gegenwart überschüssigen Natriumpikrats in ammoniakhaltiger Lösung und der kolorimetrischen Bestimmung der restlichen Pikrinsäure nach Extraktion als Methylenblaupikrat. 1 bis 10g Cu(II) lassen sich mit einem maximalen Fehler von ± 5% bestimmen. Die Anwesenheit von < 200g Zn, < 500 g Ag, < 50g Co, < 100g Cd, < 2°g Ni und < 50g Cr stört die Bestimmung nicht. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung von Kupfer in Pflanzenasehen.

     

Komplexbildende Eigenschaften des 3,5-Dimethylpyrazols

Zusammenfassung 3,5-Dimethylpyrazol bildet in Anwesenheit von Rhodanid mit Kupfer(II) einen gefärbten Komplex, der in Chloroform leicht löslich ist. Diese Reaktion wurde zur photometrischen Bestimmung von 10 bis 100g Cu/5 ml verwendet.

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Summary A colored complex, that is readily soluble in chloroform, is formed by copper(II) with 3,5-dimethylpyrazole in the presence of thiocyanate. This reaction was employed for the photometric determination of 10 to 100g Cu/5 ml.

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Résumé Le diméthyl-3,5 pyrazol forme avec le cuivre-II en présence de thiocyanate, un complexe coloré, facilement soluble dans le chloroforme. On a utilisé cette réaction pour le dosage photométrique de 10 à 100g Cu/5 ml.

     

The determination of nitrate by infrared spectroscopy

Summary Nitrate may be determined by precipitation with nitron acetate and determination of the absorbance at 7.3 in a potassium bromide disc. The results are reproducible at milligram levels with a standard deviation of around ±5%. The presence of twice the amount of nitrite, perchlorate, bromate, chlorate, chromate, periodate or iodide has no significant effect on the determination.

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Zusammenfassung Nach Fällung mit Nitronacetat läßt sich Nitrat durch Messung der Absorption bei 7,3 in Kaliumbromid bestimmen. Die Resultate sind im Milligramm-Maßstab mit einer Standardabweichung von etwa ±5% reproduzierbar. Die gleichzeitige Anwesenheit der doppelten Menge Nitrit, Perchlorat, Bromat, Chlorat, Chromat, Perjodat oder Jodid hat keinen merklichen Einfluß auf die Bestimmung.

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Résumé On peut doser les nitrates par précipitation par l'acétate de nitron et mesure de l'absorption à 7,3 sur pastille en bromure de potassium. Les résultats sont reproductibles à l'échelle du milligramme avec une déviation standard de ±5% environ. La présence d'une quantité double de nitrites, perchlorates, bromates, chlorates, chromates, periodates ou iodures ne produit pas d'effet important sur le dosage.

     

Quantitative chemical analysis on paper. I

Summary A method has been proposed for the determination of small quantities of Cl^–, SCN^– and I^– in mixtures. The method is based on the use of filter paper evenly impregnated with Ag₂CrO₄. The method permits the determination of 5 to 50g of Cl^–; 15 to 100g of I^– and 10 to 150g of SCN^– with an accuracy of 1.5%.The method may also be used for determination of SCN^– alone.

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Zusammenfassung Ein Verfahren für die Bestimmung kleiner Mengen Chlorid, Rhodanid und Jodid in deren Gemischen wird vorgeschlagen. Es beruht auf der Verwendung eines mit Silberchromat gleichmäßig imprägnierten Filtrierpapierstreifens und ermöglicht die Bestimmung von 5 bis 50g Chlorid,15 bis 100g Jodid und 10 bis 150g Rhodanid mit einer Genauigkeit von 1,5%. Das Verfahren kann auch für die Bestimmung von Rhodanid allein verwendet werden.

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Résumé On a proposé une méthode pour le dosage de petites quantités de Cl^–, SCN^–, et I^– en mélanges. La méthode est fondée sur l'emploi d'un papierfiltre uniformément imprégné d'Ag₂CrO₄. Elle permet le dosage de 5 à 50g de Cl^–, 15 à 100g d'I^– et de 10 à 150g de SON^–, à la précision de 1,5%. On peut aussi utiliser la méthode pour le dosage de SCN^– seul.

     

Eine papierchromatographische Methode zur Bestimmung kleiner Mengenε-Caprolactam

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur papierchromatographischen Bestimmung von Caprolactam auf mit Natriumhypophosphit vorbehandelten Papieren beschrieben. Die Caprolactamflecke werden mit Kaliumwismutjodidreagens entwickelt und ausgeschnitten, mit Äthylacetat-Chloroform (52) eluiert und bei 470 nm gegen eine Blindprobe kolorimetriert. Mit dieser Methode kann man mit gutem Erfolg 30 bis 200g Caprolactam mit einem Fehler von ±5% bestimmen.

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Summary A method is described for the paper chromatographic determination of caprolactam on papers previously treated with sodium hypophosphite. The caprolactam stains are developed with potassium bismuth iodide reagent and cut out. They are then eluted with chloroform ethyl acetate (25) and measured in a colorimeter at 470 nm against a blank. From 30 to 200g of caprolactam can be satisfactorily determined with an error of ±5%.

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Résumé On décrit une méthode de dosage chromatographique du caprolactame sur papier traité préalablement par l'hypophosphite de sodium. On révèle les taches du caprolactame par le réactif bismutho-iodure de potassium, on les découpe, on élue avec le mélange acétate d'éthyle — chloroforme (52) et l'on effectue la mesure colorimétrique à 470 nm par comparaison avec un essai à blanc. On obtient de bons résultats par cette méthode sur 30 à 200g de caprolactame avec une erreur de ± 5%.

     

Eine Methode zum Nachweis und zur Bestimmung organischer Säuren in Papierchromatogrammen

Zusammenfassung Es wird eine neue, allgemein anwendbare Entwicklungsmethode für Papierchromatogramme organischer Säuren angegeben, bei der die Säuren als reinweiße Flecke auf braunem Grund sichtbar gemacht werden. Die Erfassungsgrenze für Citronensäure liegt bei 1,2g, für Phosphorsäure bei 0,5g. Vergleich der Fleckengröße mit einer für die betreffende Säure und das verwendete Lösungsmittel aufzunehmenden Testgeraden erlaubt eine quantitative Bestimmung mit einem mittleren Fehler von ± 10%. Durch Herstellen einer Verdünnungsreihe der zu untersuchenden Lösung, Auswerten und Vergleich mit der Testgeraden läßt sich eine quantitative Bestimmung mit einem mittleren Fehler von ± 5% durchführen.Das Dreistoffsystem Essigester-Eisessig-Wasser wird auf seine Eignung als Lösungsmittelgemisch für die Papierchromatographie organischer Säuren untersucht. Es eignet sich im Verhältnis 311 zur Trennung der in Pflanzen vorkommenden Säuren.

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Summary A new method of developing paper chromatograms of organic acids is given. It is generally applicable. The acids are made visible as pure white flecks on a brown background. The identification limit for citric acid is 1.2g, for phosphoric acid 0.5g. Quantitative determinations are possible through comparison of the size of the fleck with a test straight line constructed for the particular acid and solvent; the accuracy is ± 10%. A quantitative determination with a mean error of ± 5% can be made by preparing a dilution series of the solution being studied, valuating, and comparing with the test straight line. The three component system-acetic ester, glacial acetic acid, water-was studied with respect to its suitability as a solvent mixture for the paper chromatography of organic acids. In the ratio 311 it is suitable for separating the acids occurring in plants.

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Résumé On donne une nouvelle méthode utilisable, en général, pour révéler les chromatogrammes sur papier, d'acides organiques, dans laquelle ceux-ci sont rendus visibles à l'état de tache blanche sur fond brun. La limite de dilution pour l'acide citrique est voisine de 1,2g et celle de l'acide phosphorique de 0,5g. La comparaison de la dimension des taches avec une droite d'étalonnage pour l'acide correspondant et le dissolvant utilisé permet une évaluation quantitative avec une erreur moyenne de ± 10%. Par préparation d'une série de dilutions de la solution étudiée, estimation et comparaison à la droite d'étalonnage, un dosage peut s'effectuer avec une erreur moyenne de ± 5%. Le système triple ester acétique-acide acétique-eau a été étudié du point de vue de sa convenance comme mélange dissolvant pour la chromatographie d'acides organiques sur papier. Il convient pour la séparation des acides existant dans les végétaux si on le prend dans le rapport 311.

     

Coulometrische Titration von Schwefelwasserstoffspuren mit Jod

Zusammenfassung Eine coulometrische Methode für die Bestimmung von Schwefel-wasserstoffspuren durch Oxydation mit Jod im Überschuß wurde entwickelt. Eine automatische Titrationsvorrichtung wurde beschrieben. Damit lassen sich 1 bis 50 g Schwefel in einer 10-ml-Probe mit einer Genauigkeit von ± 1,5% bestimmen. Die Methode ist besonders für die Schwefelbestimmung in Kohlenwasserstoffen nach dem Hydrierungs-prozeß geeignet.

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Summary A method has been developed for the coulometric determination of traces of hydrogen sulfide through oxidation with iodine in excess. An automatic titration assembly has been described. It permits the determination of 1 to 50 g sulfur in a 10-ml sample with an accuracy of ± 1,5%. The method is suited particularly for the determination of sulfur in hydrocarbons after hydrogenation.

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Résumé On a mis au point une méthode coulométrique pour le dosage de traces d'hydrogène sulfuré en oxydant par l'iode en excès. On a décrit une installation de titrage automatique. On peut doser ainsi 1 à 50 g de soufre sur une prise d'essai de 10 ml avec une précision de ± 1,5%. La méthode se montre particulièrement bien adaptée au dosage du soufre dans les hydrocarbures provenants d'hydrogénation.

     

Ein Polymethinfarbstoff als spezifisches Magnesiumreagens in der Tüpfelanalyse

Zusammenfassung Der durch Kondensation von Glutaconaldehyd mit Barbitursäure entstehende Polymethinfarbstoff ist ein Mikroreagens auf Magnesium von besonderer Spezifität und Empfindlichkeit. An dem durch Magnesiumionen in alkalischer Lösung bewirkten Farbumschlag von rot auf blau läßt sich 0,1 g Magnesium erkennen.

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Summary The polymethine dyestuff produced from glutaoonic aldehyde and barbituric acid is a micro reagent for magnesium. It has outstanding specificity and sensitivity. The color change produced by magnesium ion in alkaline solution is from red to blue. It will respond to 0.1g magnesium.

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Résumé Le colorant polyméthiné obtenu par condensation de l'aldéhyde glutaconique avec l'acide barbiturique est un réactif du magnésium à l'échelle micro, de spécificité et de sensibilité particulières. On peut déceler 0, 1g de magnésium d'après le changement de couleur du rouge au bleu produit par les ions magnésium en solution alcaline.

     

Der Nachweis von Mikromengen Wismut auf mit Thiolactam imprägnierten Papieren

Zusammenfassung Wismut(III) läßt sich auf Chromatographiepapier, das mit Thiocaprolactam imprägniert wurde, nachweisen. Die Erfassungsgrenze beträgt 0,4g Bi. Gleichzeitige Imprägnierung des Papiers mit Thiocaprolactam (bzw. Thiopyrrolidon) und Kaliumjodid steigert die Empfindlichkeit der Reaktion um das Zehnfache.

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Summary Bismuth(III) can be detected on Chromatographic paper that has been impregnated with thiocaprolactam. The limit of identification is 0.4g Bi. Concurrent impregnation of the paper with thiocaprolactam (or thiopyrrolidone) and potassium iodide raises the sensitivity of the reaction 10-fold.

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Résumé On peut rechercher le bismuth-III sur papier chromatographique imprégné de thiocaprolactame. La limite de dilution s'éléve á 0,4g Bi. En imprégnant simultanément le papier avec du thiocaprolactame (ou avec de la thiopyrrolidone) et de l'iodure de potassium, on augmente la sensibilité de la réaction de dix fois.

     

Spectrophotometric determination of palladium with 2-mercaptomethyl-benzimidazole

Summary A spectrophotometric method has been developed for the determination of palladium with 2-mercaptomethyl-benzimidazole. This involves extraction of the palladium complex into iso-amyl alcohol in presence of 0.3 to 2N hydrochloric acid and 0.45 to 1.4M ammonium sulfate. The color is very stable and is highly selective for palladium. At 380 nm it obeys Berr's law in the concentration range of 1 to 9g of Pd per ml; the optimum range being 4 to 8g. The sensitivity and molar absorptivity of the reaction are 0.019g of palladium per cm² and 5600±70 respectively. The continuous variation and molar ratio methods indicate that palladium forms 12 complex with the ligand.

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Zusammenfassung Eine spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Palladium mit 2-Merkaptomethylbenzimidazol wurde ausgearbeitet. Der Palladiumkomplex wird mit Isoamylalkohol in Gegenwart von 0,3- bis 2-n Salzsäure und von 0,45- bis 1,4-m Ammoniumsulfat extrahiert. Die Farbe ist sehr beständig und sehr selektiv für Palladium. Bei 380 nm entspricht die Färbung dem Beerschen Gesetz zwischen 1 und 9g Pd/ml; der optimale Konzentrationsbereich liegt zwischen 4 und 8g. Die Empfindlichkeit der Reaktion beträgt 0,019g Pd/cm²und die molare Absorption 5600±70. Die Untersuchung nachJob ergab für den Komplex das Molverhältnis Pd: Reagens= 12.

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Résumé On a mis au point une méthode spectrophotométrique pour le dosage du palladium par le mercaptométhyl-2 benzimidazole. Elle met en jeu l'extraction du complexe du palladium par l'alcool isoamylique en présence d'acide chlorhydrique 0,3 à 2N et de sulfate d'ammonium 0,45 à 1,4M. La coloration est très stable et bien sélective pour le palladium. A 380 nm, elle suit la loi de Beer dans le domaine de concentration de 1 à 9g de Pd par ml; le meilleur domaine s'étend de 4 à 8g. La sensibilité et l'absorbance molaire de la réaction sont respectivement de 0,019g de palladium par cm² et 5600±70. Les méthodes des variations continues et du rapport molaire indiquent que le palladium forme un complexe 1,2 avec le coordinat.