高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红Ⅰ染料的不确定度

按照GB/T 19681-2005<食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法>对辣椒油中苏丹红Ⅰ含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准使用液、样品处理、校正曲线、回收率、测试方法的重复性等各不确定度分量进行了分析并进行了评定和量化,求得当辣椒油中苏丹红Ⅰ含量为1.08 mg/kg时,合成不确定度为4.5×10-2mg/kg,扩展不确定度为9.0×10-2mg/kg.     

红外吸收法测定钢中碳量的测量不确定度评定

对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度来源进行了详细的分析,建立了合理的数学模型,概述了物质称量、标准物质认定值、测量的重复性等等各主要的不确定度分量的评定方法,对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度进行了仔细的评定,给出了扩展不确定度,并就其对钢中碳含量测量结果的影响进行了深入的探讨.     

用HPLC法测定咖啡因的不确定度

建立了HPLC法测定人尿中咖啡因定量分析的数学模型并推导出不确定度计算公式；通过对公式中各变量的分析，计算了各变量的不确定度，最后计算出合成标准不确定度。     

光电发射光谱法测定碳素钢中硅含量的测量不确定度评定

讨论了光电发射光谱法测定碳素钢中硅含量的各种不确定度因素,提供了不确定度评定过程所需各参数的采集和计算方法,评定了硅含量的测量不确定度.     

单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度评定

依据标准曲线法建立了单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度评定的数学模型,对影响测量结果的不确定度分量进行了分析,较全面地评定了测定结果的不确定度.单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度主要来源于峰电流的重复性、标准曲线的影响、样品称量、标准物质的纯度和称量、实验中量器的校准等因素,其中最主要的分量是通过标准曲线拟合求样品溶液浓度时引入的测量不确定度.     

原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定

用氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确定度的来源,如样品取样量、样品定容体积、标准物质、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性及加标回收率。对合成不确定度进行了计算,当化妆品中汞的含量为0.208μg/g时,扩展不确定度为0.016μg/g(k=2)。     

分析测试中溶液体积测量的不确定度评定

对环境温度与溶液体积变动性的关系进行阐述.不确定度评定中要正确区分温度对容量器皿容积和对溶液体积的影响.溶液体积变动性的不确定度应根据其配制后温度的变化来评定,与容量器皿的校正温度无直接关系.文中对溶液体积不确定度评定中一些误区进行深入讨论.     

标准溶液测量不确定度的评定

对标准溶液测量不确定度进行合理评定，充分估计分析不确定度的来源，从量值检验时考虑到影响不确定度的各种因素，测量方法的不确定度．配制时考虑到影响不确定度的各种因素以及标准溶液的不均匀性和在有效期内的变动性所引起的不确定度等方面进行综合分析，得出其扩展不确定度。并以镍标准溶液为例作实际分析。     

火焰原子吸收法测定土壤中铜的测量不确定度评定

根据GB／T17138-1997规定的测量步骤对土壤中的铜进行了测定,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,并对一个样品的测定结果进行了不确定度评定。     

重量法测定石膏中三氧化硫的不确定度评定

测量不确定度评定现已成为检测和校准实验室不可缺少的工作内容。石膏中三氧化硫含量是表征石膏品质的重要指标,因此,对石膏中三氧化硫测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用重量法测定石膏中三氧化硫含量,建立不确定度数学模型,对整个测定过程中所引入的各个不确定度分量进行分析和计算,得出扩展不确定度结果为0.33%,k=2,主要影响因素为灼烧后沉淀的质量。     

高效液相色谱-柱后在线光化学衍生荧光检测法测定辣椒油中4种苏丹红染料

建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱(HPLC)测定辣椒油中苏丹红I、II、III和B的方法。以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离。用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍生反应的条件和荧光检测条件。3种不同加标浓度下,辣椒油样品中4种苏丹红染料的加标回收率为81.3%～100.4%。加标水平为0.8 mg/kg下荧光信号强度的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%～3.8%。苏丹红I、II、III和B的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.009～0.054 mg/kg和0.030～0.181 mg/kg,优于传统的HPLC分离、二极管阵列检测器检测方法。该方法具有简单、灵敏、选择性好的特点,适用于食品样品中苏丹红的常规分析。     

高效液相色谱法测定日化用品中苏丹红类着色剂

应用高效液相色谱法测定了日化用品中苏丹红类着色剂（包括苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ）的含量。样品用丙酮-乙腈（1＋3）混合溶液提取后,经ZORBAX Eclipse XDB-C_8色谱柱分离,以不同体积比的甲酸-水（0.1＋99.9）溶液和甲酸-乙腈（0.1＋99.9）溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。苏丹红Ⅰ的检...     

SPE-HPLC和HPLC-ESI/MS法测定食品中微量苏丹红

采用商品化固相萃取柱富集纯化样品,建立了高效液相色谱测定食品中苏丹红的方法,并通过液质联用进行确证.采用外标法定, 平均回收率为90.2%～96.5%,相对标准偏差1.1%～2.3%.苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限分别为0.01、 0.01、 0.02、 0.02 μg/mL.     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定辣椒制品中的苏丹红染料

取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器(PDA)在波长478nm(苏丹红Ⅰ)及520nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)处进行检测,上述4种染料的线性范围均在0.1~5mg·L-1之间。4种染料在辣椒油中的检出限为0.02mg·kg-1,在辣椒酱及辣椒粉中的检出限均为0.005mg·kg-1。用标准加入法测得方法的回收率在79.5%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~8.3%之间。     

Fast Determination of Sudan I-IV in Chili Products Using Automated On-Line Solid Phase Extraction Coupled with Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

A rapid, accurate and precise method for the determination of sudan I-IV in chili products using on-line solid phase extraction and LC-MS has been developed. Chili products were extracted with acetone and the analytes were cleaned up and enriched on an SPE column (C₁₈, 15–40 µm) through on-line SPE. Chromatographic separation was performed on a C₁₈ analytical column (2.1 × 150 mm, 3 µm) with gradient elution programming of 0.1% formic acid in water and 0.1% formic acid in acetonitrile. All four sudan dyes were separated in less than 8 min. Using in-house validation data, linearity coefficients of determination (R²) of more than 0.9997 were obtained. The limits of detection (LOD) and limits of quantitation (LOQ) for sudan I, II and IV were 0.03 and 0.05 mg kg^?1, respectively, and 0.04 and 0.1 mg kg^?1 for sudan III. The intra- and inter-day recoveries of the four sudan dyes in chili powder were between 90.1–101.6% and 90.2–102.0%, respectively, with relative standard deviation (RSD) between 0.014–0.164% and 0.011–0.202%, respectively. Therefore, this proposed method could be an alternative assay for the determination of sudan I-IV in chili products due to its rapidness, sensitivity, less sample and solvent consumption.     

气相色谱-质谱联用法测定乐果的不确定度评定

本文以测定样品中乐果的含量为例,评定了气相色谱-质谱联用法测定结果的不确定度.建立数学模型,分析各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算其测定结果的扩展不确定度.     

New approach applying a pet fish air pump in liquid‐phase microextraction for the determination of Sudan dyes in food samples by HPLC

A new approach applying a pet fish air pump is introduced to develop an extraction method, namely, air‐pump‐enhanced emulsion, followed by salt‐assisted emulsion breaking based on solidified floating organic drop microextraction for the extraction and preconcentration of Sudan I–IV before high‐performance liquid chromatography. The applicability of this method was successfully demonstrated by determination of these dyes in four chili products that include chili powder, chili oil, chili sauce, and chili paste. An enrichment factor of 62 was obtained only with a sample solution of 5 mL. A linear range of 0.5–2500 ng/mL was obtained with a limit of detection of 0.16–0.24 ng/mL and recovery of 90–110%. This method is superior to other liquid–liquid extraction methods, as is simple, rapid, environmental friendly, and its phase separation needs no centrifugation. It also needs no disperser solvent and requires less organic solvent, and satisfies the criteria to be called as a green extraction. Therefore, this facile extraction method can be successfully applied in the determination of Sudan dyes in food samples.     

LC-ESI/MS分析食品中微量苏丹红Ⅰ~Ⅳ

建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法。样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化。色谱柱为AgilentC18(15cm×2.1mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72∶28)。采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)均为ng/g水平。标准加入量为0.2μg/g水平时的回收率为86%~98%,且重复性良好。本方法仪器分析时间仅需8min,适合于大量样品的日常快速分析。     

高效液相色谱法测定印刷线路板热解油中的酚类化合物

建立了反相液相色谱法测定废旧印刷线路板热解油中的酚类化合物的方法,热解油经过滤并溶解在甲醇溶剂中可直接进样进行反相高效液相色谱分析,采用色谱柱为kromasil C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm);流动相为乙腈/乙酸-乙酸铵缓冲溶液(0.01 mol/L,pH 4.0);柱温25℃;流速为1.0 mL/min,梯度洗脱进行分离,讨论了流动相的组成及其pH值等因素对组分分离产生的影响。实验结果显示,4种酚类化合物线性回归方程的相关系数r为0.9985~0.9996,高、中、低3个添加水平的加标回收率为96.3%~102.6%,相对标准偏差小于6%。