一种制备SiO2纳米线的新方法

在Ar+O₂气氛中,用Ti片作加热器,加热TiSi粉末.通过化学反应和气-液-固增长过程,在TiSi薄膜上得到一层均匀的白色毛绒状生长物.用ED,EDX,SEM和HRTEM研究表明白色毛绒状生长物由大量表面光滑、直径均匀的SiO₂纳米线组成,SiO₂纳米线的直径在40～90 nm之间,为无定形结构.并测定了SiO₂纳米线的X射线诱导荧光发射,荧光发射出现在430和570 nm处.     

Rh/SiO2催化剂上氢物种的1H MAS NMR研究

采用¹H MAS NMR技术,分别对不同温度(773和973 K)、不同气氛(氢气、氧气、氦气及空气)条件下处理的SiO₂和Rh/SiO₂催化剂上的氢物种和含氢物种进行了研究.在SiO₂及经氧气处理的催化剂上,检测到了位于约7.0,3.8~4.0,2.0及1.0~1.5处的一系列信号,它们可分别归属为强吸附H₂O,物理吸附H₂O,SiOH及受SiO₂晶格氧缺陷位屏蔽影响的SiOH.而在经氢气处理的催化剂上,除了上述诸信号外,还检测到了位于3.0和0.0处的低场信号及约位于-110处的高场信号.其中,低场信号分别归属为弱吸附在载体SiO₂中的桥式晶格氧处的氢物种(溢流氢物种)和晶格氧缺陷处的氢物种(Si-H物种),而高场信号则同时归属为解离吸附在Rh上的可逆吸附氢物种和不可逆吸附氢物种.经氢气处理的催化剂上,可能还形成了另外一种以独特的“离域氢”形式存在于Rh上的解离吸附氢物种(b氢物种). 该氢物种应具有-20~-50的化学位移,但其信号因被低场信号的自旋边带掩盖而未能在1H MAS NMR实验中直接观察到.溢流氢物种和Si-H物种由可逆吸附氢物种和/或b氢物种从Rh上向邻近的载体SiO₂迁移而形成.高温对于氢溢流过程更为有利.     

以Fe2O3为原料制备LiFePO4/C复合材料及其性能研究

以Fe2O3为铁源原料, 利用热还原法成功地制备了LiFePO4/C复合材料. 用XRD以及SEM对材料的晶体结构以及表面形貌进行了表征. 通过循环伏安和充放电测试研究了材料的电化学性能. 研究结果表明， 于700 ℃下制备的LiFePO4/C复合材料在0.1C的倍率下可以得到放电容量144.8 mA·h/g, 在循环160次后, 容量仍保持在141.4 mA·h/g. 这种以廉价的Fe2O3代替目前常用的二价铁盐原料方法, 具有减少LiFePO4合成成本的优点.     

溶胶-凝胶法制备的纳米PrOy-ZrO2固溶体的表层和体相结构

用改进的柠檬酸溶胶-凝胶法制备了纳米PrOy-ZrO2固溶体. 采用XRD, Raman和TEM等技术对纳米PrOy-ZrO2进行了表征. 结果表明, 改进的柠檬酸溶胶-凝胶法制备的PrOy-ZrO2固溶体于650 ℃焙烧后晶粒大小在5~10 nm之间; 于950 ℃焙烧(Pr>16%)后晶粒大小在20 nm左右. Pr能有效地使ZrO2稳定在四方或立方晶相. 随Pr含量的增加, PrOy-ZrO2固溶体的物相结构从单斜相逐步向四方和立方相转变. XRD和Raman得到的物相结构的差别表明, PrOy-ZrO2固溶体表层和体相结构存在不一致性, 随Pr含量增加, 体相逐步按照m→t→c的物相转变, 表层按照m→t→t"的物相转变. 表层更易生成低对称性和无序结构.     

界面聚合法制备PANI/TiO2纳米复合纤维材料

采用界面自组装聚合的方法, 成功地制备出PANI/TiO2纳米复合纤维材料, 采用TEM, FTIR, XRD及TG等技术对其形貌、结构及热稳定性能进行了表征, 并考察了苯胺单体浓度、TiO2的活化与否对复合材料形貌的影响. 结果表明, TiO2的活化处理是影响该复合材料形貌的主要因素, 活化处理后的TiO2能进入PANI纳米纤维的内部, 且分散得更加均匀; PANI/TiO2纳米复合纤维的直径随着苯胺单体浓度的增加而增加. 同时, TiO2的加入改善了PANI的耐热性能. 采用该法合成的纳米复合材料具有合成条件温和、易于控制、纯化简单、省去了使用模板/消除模板的过程及能够一步得到大量产品等许多优点.     

红钛锰矿MnTiO3纳米材料的溶胶-凝胶法制备及光谱研究

在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/乙醇/水/盐酸形成的胶束溶液中, 以MnCl₂·4H₂O, 钛酸四异丙酯Ti(O-iPr)₄为原料, 用溶胶-凝胶方法, 75℃首先合成了纳米TiO₂-氧化锰(MnO₂, Mn₂O₃, Mn₃O₄)干凝胶, 然后在不同温度下对其进行热处理. 用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜 (TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对纳米材料的结构和相组成进行了表征; 用紫外-可见光谱(UV-Vis)和激光拉曼光谱(LRS)对纳米材料的光谱性能进行了研究. X射线衍射(XRD)分析表明该干凝胶在900℃ 煅烧后可制得红钛锰矿MnTiO₃纳米材料. 透射电子显微镜(TEM)形貌观察, MnTiO₃粒子为球形或椭球形, 平均粒径50 nm. 与TiO₂(P-25)的光谱相比, 纳米MnTiO₃的紫外-可见光谱(UV-Vis)在300~700 nm范围有明显的吸收谱带, 其激光拉曼光谱(LRS)中亦有新的特征吸收峰(684, 610, 462, 360, 336, 263, 235 和202 cm^−1).     

漂浮法制备SiO2有序大孔材料

用漂浮组装方法以亚微米尺度单分散的聚苯乙烯(PS)微球作为模板, 在悬浮液气-液界面处组装PS模板微球与纳米级胶体颗粒, 形成二元胶体颗粒共混物, 再去除模板得到有序大孔材料.     

Cr-Cu/SiO2催化剂上顺酐和1,4-丁二醇的耦合反应

研究了Cr-Cu/SiO₂催化剂上顺酐加氢反应和1,4-丁二醇脱氢反应耦合制备重要的精细化学品γ-丁内酯. 耦合反应显著提高了顺酐转化率和γ-丁内酯选择性. Cr修饰提高了催化剂的脱氢活性, 抑止了催化剂的过度加氢活性, 使1,4-丁二醇的转化率和γ-丁内酯选择性显著提高. Cr修饰量为w＝5%的Cr-Cu/SiO₂催化剂上耦合反应的原料转化率为100%, γ-丁内酯选择性达98.8%. XRD, XPS等研究表明, Cr修饰促进了催化剂上铜元素的分散, 氧化铬对氧化铜有给电子作用, Cr修饰的Cr-Cu/SiO₂催化剂还原后比Cu/SiO₂具有更多的Cu^＋, 这有利于催化剂脱氢活性和γ-丁内酯选择性的提高.      

Y2O3和Nd2O3介孔薄膜的制备与表征

以聚乙烯合丁烯-嵌-聚氧乙烯嵌段共聚物(PHB-PEO)作模板, 采用蒸发诱导自组装方法, 分别制备了Y2O3和Nd2O3介孔薄膜. 用小角、广角X射线衍射和透射电子显微镜对薄膜样品在不同的热处理阶段进行了表征. 结果表明, 所制备的Y2O3和Nd2O3薄膜样品呈现一种大孔径(平均孔径分别约为11.5和12.5 nm)、有序的立方扭曲球形孔排列、稳定于450 ℃并具有部分晶态孔壁结构的介孔薄膜材料.     

纳米SnO2的非水溶剂溶胶-凝胶法制备与表征

Nanometer SnO₂ powders were successfully prepared by non-hydrolytic sol-gel approach combined with heat treatments using tin tetrachloride as starting material and ethylene glycol as solvent. The reaction mechanism of the sol-gel process is proposed. Results indicate that the -OHCH₂CH₂OH- prevent Cl^- ion from accessing to tin Sn⁴⁺ due to steric effect, and hence increaseing the stability of the sol solution. Ethylene glycol functions not only as a complextion agent to form a polymer network but also as a “spacer” to modulate the distance between metal ions, preventing metal oxide particles from aggregation during desiccation of the sol. The effects of heat treatments on the evolution of structure and morphology of nanosized SnO₂ powders were studied. The powders with narrow size distribution around 15～20 nm could be obtained at 500 ℃ for 4 h.     

溶胶凝胶法合成锂离子电池正极材料LiMn2O4

应用溶胶法由CH3COOL i.2H2O、Mn(CH3COO)2和已二酸制备含锂、锰的干凝胶,经高温焙烧制得尖晶石锰酸锂L iMn2O4.XRD分析显示,该尖晶石样品的结晶度随焙烧温度而升高,容量同时增加,但如超过800℃,则循环性能变差.延长焙烧时间,容量呈先增后降趋势.优化后的焙烧条件为750℃、20 h.以此制备的L iMn2O4初始放电容量为130 mAh.g-1,经过15次循环后仍达125 mAh.g-1.     

负载型SiO2无机膜的制备与表征

采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法制备负载型ＳｉＯ_２无机膜，考察了有机粘结剂、处理温度对膜性能和结构的影响，并用ＳＥＭ、ＸＲＤ、孔分布和渗透性测定等方法对无机膜进行了表征。     

纳米TiO2-SiO2复合氧化物的制备与性质

采用溶胶-凝胶结合CO2超临界干燥方法制备了比表面积大、热稳定性好的纳米TiO2-SiO2复合氧化物.考察了原料组成和焙烧温度对复合氧化物比表面积、热稳定性和酸性的影响,通过加氢脱硫反应考察了该复合氧化物作为加氢精制催化剂载体的可行性.结果表明,采用该方法制备的复合氧化物为纳米颗粒,在n(Ti)/n(Si)=1时,其比表面积和孔容最大;与纯TiO2相比,引入SiO2明显提高了复合氧化物的热稳定性和晶型稳定性;以此复合氧化物为载体的加氢精制催化剂具有很好的低温脱硫活性,TiO2-SiO2复合氧化物载体的酸性特征影响了催化剂的加氢脱硫活性.     

偶联剂原位改性SiO2提高PEO/LiClO4/SiO2电导率

偶联剂原位改性SiO2提高PEO/LiClO4/SiO2电导率;PEO;聚合物电解质;偶联剂;SiO2;电导率     

酚氧基联烯基醚单体的原子转移自由基聚合研究

以具有较高活性的酚氧基联烯基醚(POA)和对叔丁基酚氧基联烯基醚(t-BuPOA)为研究对象, 研究了不同引发 剂/配体体系对其原子转移自由基(ATRP)聚合行为的影响. 发现在2-溴代丙酸甲酯/溴化亚铜/4,4’-二庚基联吡啶(2-MBP/CuBr/dHbpy)和对甲苯磺酰氯/溴化亚铜/三-(N,N-二甲基氨基乙基)胺(p-TsCl/CuBr/Me6TREN)两种ATRP反应体系中, POA的聚合都遵循ATRP反应的机理.     

有机/无机复合载体负载茂金属催化剂的制备和乙烯聚合

苯乙烯/丙烯酰胺共聚物;SiO2载体;有机/无机复合载体负载茂金属催化剂的制备和乙烯聚合     

H2SO4-SiO2固体酸的结构及酸性研究

以溶胶-凝胶法制备了H2SO4-SiO2固体酸催化剂，并对其结构和酸性进行了系统表征．FT—IR和^29Si—NMR结果表明H2SO4和SiO2间存在相互作用，因此硫酸与硅胶形成稳定的固体、XRD、SEM和TEM结果表明，H2SO4-SiO2固体酸是一多孔无定型材料；BET法测定的H2SO4-SiO2固体酸的比表面积和孔体积结果表明，随着H2SO4与SiO2质量比增加，其比表面减少，孔体积增大；H2SO4-SiO2固体酸的酸强度和液体浓硫酸相当，酸强度与干燥温度和H2SO4加入量有关，固体酸的这一性质以^1H—MAS NMR进行了系统的表征．     

TiO_2/SiO_2纳米薄膜的光催化活性和亲水性

通过 sol-gel工艺在钠钙玻璃表面制备了均匀透明的 TiO2/SiO2复合纳米薄膜 .实验结果表明 : 当 SiO2添加量较高时 , TiO2/SiO2复合纳米薄膜的光催化活性明显降低 ;当 SiO2添加量较低时 ,TiO2/SiO2复合薄膜的光催化活性无明显变化 .在 TiO2薄膜中添加 SiO2,可以抑制薄膜中 TiO2晶粒的长大 ,同时薄膜表面的羟基含量增加 , 水在复合薄膜表面的润湿角下降 , 亲水能力增强 .当 SiO2含量为 10％－ 20％（摩尔分数）时获得了润湿角为 0°的超亲水性薄膜 .     

ZrO2-SiO2复合物表面酸性的调控及催化四氢呋喃聚合性能研究

采用醇-水溶液加热法制备了复合均匀的ZrO2-SiO2复合氧化物,通过调整复合物中ZrO2含量及焙烧温度对ZrO2-SiO2复合氧化物表面酸量及酸类型进行精细调控,并将其应用于催化四氢呋喃(THF)开环聚合反应.结果表明,当ZrO2含量小于30 mol%时,随着ZrO2含量的增加,复合物总酸量显著增加,且B酸与L酸酸量...     

Ce3+掺杂对纳米TiO2/SiO2镀膜玻璃性能的影响

在TiO2/SiO2溶胶中按不同比例掺杂Ce3+得到复合溶胶,将溶胶喷涂在浮法玻璃原片上,105～300 ℃烘干得到镀有纳米TiO2膜的透明玻璃.AFM图像表明 掺杂Ce3+的TiO2/SiO2镀膜玻璃表面的颗粒小于没有掺杂Ce3+的TiO2/SiO2镀膜玻璃表面颗粒.掺杂Ce3+与TiO2 摩尔比为0.01∶1时,镀膜玻璃可见光透射比为85.3%,紫外线透射比39.7%、可见光反射比7.3%、太阳光直接透射比83.5%、太阳光直接反射比6.6%; 水接触角θ为0°; 在可见光照射下,分解甲基橙的时间为48 h; 膜表面电阻率为5.9×107 Ω·cm.在400～700 ℃对镀膜玻璃进行高温处理,其光学性能明显提高,可见光透射比为91.7%,紫外线透射比39.1%、可见光反射比6.4%、太阳光直接透射比92.0%、太阳光直接反射比5.9%; θ角为0°,亲水性明显提高; 在可见光照射下,甲基橙分解时间为28 h; 膜表面电阻率为5.5×107 Ω·cm,玻璃在可见光条件下就具有自清洁能力.