无氨湿法制备纳米晶In2O3及表征

Preparation of In₂O₃nano-scale powders by ultrasonic and homogeneous precipitation, using metal In and urea as raw materials, was reported for the first time, while the effects of reaction temperature, the ratio of the materials and the pH etc. on the preparation was dicussed. This method can be operated and industrialized easily with very low cost． The structural properties of precursor and In₂O₃were characterized by TG-DTA, XRD, ESCA and TEM. The results show that In₂O₃produced are very pure, monophase and spherical nano-scale powders with average size of 25 nm.     

纳米Re2O7的萃取法制备及光催化特性研究

本工作从N235-正庚烷萃取体系中，以饱和萃取法制得前体物和纳米粉体Re₂O₇，平均粒径30 nm。以此纳米粉为光催化剂，研究了光降解甲基橙染料的最佳条件，并在相同条件下，与非纳米Re₂O₇及工业常用的纳米TiO₂进行比较，光降解甲基橙能力大小为：纳米Re₂O₇ > 锐钛矿型纳米TiO₂ > 非纳米Re₂O₇。     

微波加热液相均匀沉淀法制备纳米Sb2O3阻燃剂(英)

Antimonyoxide(Sb2O3)isanimportantadditiveflameretardant.Itisextensivelyusedinflameretar鄄danttreatmentofpolyolefine,polyvinylchloride,polyesterandtextiles.TheefficiencyofhalogenatedflameretardantcanbeenhancedbycooperatingwithSb2O3.ThesizeofSb2O3hasgreatef…     

纳米复合氧化物CuO·SnO2的制备与结构表征

0引言由于纳米材料在热学、电学、磁学、光学等方面具有的独特性能,使其在新功能材料、催化、光电能转换等许多领域引起了人们浓厚的研究兴趣[1]。近年来,纳米催化剂对固体推进剂的燃烧性能影响研究已成为热点[2～9]。但是由于固体推进剂燃烧的特殊性,要求不仅提高燃速,而且降低压力指数,因此并非所有的纳米催化剂都是有效的。大量实践已证明[10],多种催化剂的复合使用,将可获得远远优于单一催化剂的效果。研究已发现[11],纳米复合氧化物是由多种元素复合而成,使其在结构和性能上得到互补和叠加,加上纳米粒子所具有的各种效应,从而产生独特…     

层状钨基氧化物复合材料的合成与电子特性

W₂O₆·H₂O /一元烷基胺复合物[(C_nH_2n+1NH₂，n=4、8、12、16)嵌入层状氧化钨W₂O₆·H₂O] 的XRD、IR、TG-DSC分析表明：烷基胺C_nH_2n+1NH₂能基于质子加合的机制嵌入W₂O₆·H₂O层间，且插层复合物之间烷基胺的插入与抽出是个可逆过程；烷基胺嵌入层间后以全反式构象双层排布，层间距d随烷基胺碳原子数的增加而线性增长，烷基链与层板的夹角为71.6°。插层复合物UV-Vis分析发现，各种复合物的禁带宽度相对半导体氧化钨的禁带宽度变宽了很多，这表明可以通过嵌入不同的物质来调节氧化钨层与层之间的电子传递能力。     

In2O3八面体的碳还原法制备及其发光性能研究

In₂O₃ octahedrons were synthesized by carbothermal reduction using In₂O₃ nanoparticles as the source material. The as-synthesized products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), energy dispersive X-ray(EDX), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), selected-area electron diffraction analysis(SAED) and Room-temperature photoluminescence(PL) spectroscopy. The results show that the products are single-crystalline In₂O₃ octahedrons, the length of the octahedrons is in the range of 400～3 000 nm; the PL patterns display two peaks located at 447nm and 555 nm upon excitation at 380 nm, and the other two peaks located at 444 nm and 550 nm upon excitation at 325 nm; the excitation pattern shows two peaks located at 274 nm and 371 nm, respectively. The growth mechanism of the In₂O₃ octahedrons is discussed, and the high supersaturation ratio is considered as the key factor.     

纳米Sb2O3的制备与性能研究

由于Sb2O3是一种性能优良的无机阻燃剂,并与卤素阻燃剂有很好的协效作用[1],1998年,全球用于阻燃的Sb2O3达80kt以上,占阻燃剂总耗量的7%[2]。但由于其本身的极性特点,加入到纤维、塑料等高分子材料中,材料的力学性能受到很大损失[3],因此对传统的微米级的Sb2O3进行超细、表面处     

可控粒径纳米Fe_3O_4的制备及其磁性研究

本文用空气氧化法,在可见光作用下,添加配合剂(EDTA、柠檬酸、酒石酸、谷氨酸)在室温进行了不同粒径纳米Fe3O4的制备及其磁性能研究。结果表明:在可见光作用下,随EDTA、柠檬酸、酒石酸、谷氨酸等配合剂的添加,得到纳米Fe3O4的粒径有所减小、分散性有所提高;配合剂及可见光共存时,体系反应速率得到提高,高的反应速率使纳米Fe3O4晶粒减小;控制适当的光照度和添加剂的量,室温可得到11.8~29.6nm的Fe3O4颗粒。不同粒径纳米Fe3O4分别呈现出超顺磁性、铁磁性特征。     

反相微乳液法制备纳米Al2O3颗粒及其形成反应机理的研究

通过聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)/正丁醇/环己烷/水溶液形成的体系, 采用反相微乳液法合成了Al₂O₃纳米粒子. 对前驱体进行热分析(TG-DTG-DTA), 确定了合适的煅烧温度为1150 ℃. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见分光光度法(UV-vis)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征, 考察了微乳液中水与表面活性剂的物质的量之比(ω_o)、煅烧温度和煅烧时升温速率等关键因素对产物形貌和晶相的影响, 并通过分析进一步揭示了Al₂O₃纳米粒子的形成机理. 结果表明, 控制ω_o为10、煅烧温度为1150 ℃可得到分散性好、粒径分布均匀的Al₂O₃纳米粒子, 且2 ℃/min的升温速率更有利于产物向稳定的α晶相转变.     

Fe_2O_3/聚糠醛纳米复合材料的制备及光催化性能

以Fe(NO3)3·9H2O和糠醛(FD)为原料,通过聚合-热转化两步法制备了Fe2O3/聚糠醛(PFD)纳米复合材料,用TEM、XRD、XPS和UV-Vis等技术对其尺寸、结构及吸光特性等进行了表征。在自然光、室温条件下,以亚甲基蓝(MB)溶液的催化脱色降解为模型反应,考察了其光催化性能以及热转化温度对催化性能的影响。结果表明,利用该法可以得到纳米级的、相间以强相互相用结合的有机-无机复合材料Fe2O3/PFD,该纳米材料对紫外-可见区的全程光波有强的吸收;热转化条件对复合材料的结构、催化性能等有很大影响,在300℃下处理35min所得的纳米复合材料在自然光条件下具有最佳的催化性能,25min即可使MB溶液完全脱色,并且重复使用3次仍可使MB溶液的脱色率保持在75.0%以上。而在相同条件下,纳米Fe2O3仅能使MB的脱色率达到5.8%。     

钛铁矿制备二氧化钛-四氧化三铁复合材料及其光催化应用

TiO_2因具有多种优异的特性被广泛应用在半导体光催化领域,但是纳米结构的TiO_2颗粒细微,在进行光催化反应之后,难以回收再利用。本文以廉价钛铁矿为原料制备光催化剂TiO_2,同时利用副产物铁合成Fe_3O_4,并采用简单温和的浸渍法制备Fe_3O_4/TiO_2磁性复合材料。通过XRD、FT-IR、SEM、EDS等手段对材料形态结构进行表征分析,并以光降解有机污染物若丹明B为探针反应,考察其光催化性能。结果表明,质量比为1∶10的Fe_3O_4/TiO_2复合材料结构稳定、分散均匀,具有最优的光催化活性(波长356nm下反应3h,若丹明B降解率达到64.0%),并表现出良好的重复性。同时,动力学结果显示降解符合一级反应动力学。     

反相微乳液法制备纳米Al2O3颗粒及其形成反应机理的研究

通过聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)/正丁醇/环己烷/水溶液形成的体系, 采用反相微乳液法合成了Al₂O₃纳米粒子. 对前驱体进行热分析(TG-DTG-DTA), 确定了合适的煅烧温度为1150 ℃. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见分光光度法(UV-vis)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征, 考察了微乳液中水与表面活性剂的物质的量之比(ω_o)、煅烧温度和煅烧时升温速率等关键因素对产物形貌和晶相的影响, 并通过分析进一步揭示了Al₂O₃纳米粒子的形成机理. 结果表明, 控制ω_o为10、煅烧温度为1150 ℃可得到分散性好、粒径分布均匀的Al₂O₃纳米粒子, 且2 ℃/min的升温速率更有利于产物向稳定的α晶相转变.     

g-C_3N_4/CaTi_2O_5复合材料制备及其光催化性能

利用类石墨氮化碳(g-C_3N_4)和亚稳相钙钛氧化物(CaTi_2O_5)固相法制备C_3N_4/CaTi_2O_5复合材料。利用X射线衍射(XRD)、金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)及附带能谱分析仪(EDS)和N2吸附-脱附对样品的显微结构和比表面积进行检测分析,并用紫外-可见吸收光度计(UV-Vis)测试了样品的光吸收性能,研究C_3N_4与CaTi_2O_5物质的量之比(nC_3N_4/nCaTi_2O_5)对C_3N_4/CaTi_2O_5复合样品的物相结构和微观形貌的影响,同时考察C_3N_4/CaTi_2O_5复合样品在可见光照射下光催化降解罗丹明染料效果。实验结果表明:相比纯C_3N_4和CaTi_2O_5样品,C_3N_4/CaTi_2O_5复合样品在可见光下具有较高的光催化性能,随着nC_3N_4/nCaTi_2O_5增加,样品的光催化降解率随之增加而后降低,当nC_3N_4/nCaTi_2O_5=1∶1时,样品的光催化降解率达到最大值99.5%,并且循环重复利用5次后,样品的光催化剂降解率仍几乎保持不变。复合样品光催化性能提高主要归因于复合能级结构有效地抑制了电子和空穴复合所致。     

LB技术制备SnO2-TiO2无机交替纳米薄膜

采用LB技术将SnO₂纳米粒子和TiO₂纳米粒子组装进花生酸的交替多层膜，通过热处理除去膜中的有机成分后，采用红外光谱、紫外可见光谱、X-光电子能谱、低角X-射线衍射、原子力显微镜以及扫描电子显微镜等手段对处理后的膜进行了形貌、组成和结构表征，表明制得的是SnO₂纳米粒子-TiO₂纳米粒子无机-无机交替的均匀的纳米薄膜。     

超临界流体干燥法制备纳米TiO2-SnO2-SiO2复合光催化剂及其光催化性能研究

半导体多相光催化法作为一种污染治理新技术越来越受到人们的重视,在所使用的半导体光催化剂中,TiO2以无毒,催化活性高,价廉,无污染等特点,成为最具有前途的绿色环保型催化剂之一[1],但其自身具有局限性,如禁带宽度大,需在近紫外光下才能激发产生电子空穴对,对太阳光的利用率仅     

球形La2O3∶Eu纳米晶的制备及其发光特性

The spheric La₂O₃∶Eu nanocrystals were prepared using NH₃·H₂O-NH₄HCO₃ mixture as precipitant. The material was characterized by FTIR, XRD and TEM techniques. The luminescence properties of Eu³⁺ in spheric La₂O₃ were measured by three dimension spectra, emission and excitation spectra. The results indicate that the La₂O₃∶Eu nanocrystals are in hexagonal phase by annealing at 800 ℃, the crystal size is about 30 nm. The maximum emission and excitation wavelength were determined by three dimensional spectroscopy to be at 591 nm and 394 nm, respectively. In emission spectrum the band at 591 nm and 612 nm are corresponding to ⁵D₀-⁷F₁ and ⁵D₀-⁷F₂ transition of Eu³⁺ ions. With increasing in annealing temperature the differences of intensity of the two transitions are increased. This phenomenon shows that the luminescence intensity of La₂O₃∶Eu nanocrystals can be tuned by changing annealing temperature.     

ZrO_2-Al_2O_3复合氧化物的合成及其性能研究

采用表面活性剂改性的沉淀法合成了系列掺杂钇、镧、钡的氧化锆铝复合氧化物。通过XRD、XRF、低温N2吸附和CO脉冲化学吸附等手段考察了表面活性剂、助剂、焙烧温度对复合材料结构、孔结构以及负载0.5%铑催化剂的分散性能等的影响。研究表明:与采用常规沉淀法合成的氧化锆铝复合氧化物相比,添加表面活性剂合成的样品具有更大的比表面积、孔容和适合的孔径分布。分别或同时掺杂La、Ba、Y合成的氧化锆铝复合氧化物都能抑制氧化铝的α相变,提高复合材料和催化剂表面金属Rh的高温抗烧结能力,特别是同时掺杂La、Ba、Y合成的Rh/LBYZA样品经1100℃4h焙烧后仍有17.82%的金属分散度。以LBYZA为载体制备的新鲜催化剂(600℃4h焙烧样品)在CO选择还原NO反应中NO和CO的起燃温度分别为240、243℃,完全燃烧温度分别为273、280℃,表现出较高的催化活性。     

Y2O3/纳米碳管复合粒子的结构及其对高氯酸铵热分解性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Y₂O₃/纳米碳管复合粒子, 并用SEM, XPS, FT-IR和XRD对Y₂O₃/纳米碳管复合粒子的形貌和微观结构进行了表征. 结果表明, 纳米碳管有效承载了Y₂O₃, Y₂O₃连续均匀地负载在纳米碳管的表面, 负载量为19.53%. FT-IR 和XPS证明了Y₂O₃粒子和纳米碳管表面之间发生了化学键合. 用三种方法将相同比例的Y₂O₃/纳米碳管复合粒子与高氯酸胺(AP)进行混合, 采用差热分析(DTA)研究了三种混合样品中Y₂O₃/纳米碳管复合粒子对高氯酸铵热分解的催化性能. 结果表明, 三种混合样品中的Y₂O₃/纳米碳管复合粒子都能催化高氯酸铵的热分解, 其中通过水溶剂混合的样品中Y₂O₃/纳米碳管复合粒子的催化效果优于另外两种. 与纯高氯酸铵相比, 其样品中高氯酸铵的高温分解峰温降低了168.5 ℃, 表观分解热由371 J•g^－1提高到1410 J•g^－1. 并用不同样品中高氯酸铵热分解动力学参数对所得结果进行了理论分析.     

Y2O3/纳米碳管复合粒子的结构及其对高氯酸铵热分解性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Y₂O₃/纳米碳管复合粒子, 并用SEM, XPS, FT-IR和XRD对Y₂O₃/纳米碳管复合粒子的形貌和微观结构进行了表征. 结果表明, 纳米碳管有效承载了Y₂O₃, Y₂O₃连续均匀地负载在纳米碳管的表面, 负载量为19.53%. FT-IR 和XPS证明了Y₂O₃粒子和纳米碳管表面之间发生了化学键合. 用三种方法将相同比例的Y₂O₃/纳米碳管复合粒子与高氯酸胺(AP)进行混合, 采用差热分析(DTA)研究了三种混合样品中Y₂O₃/纳米碳管复合粒子对高氯酸铵热分解的催化性能. 结果表明, 三种混合样品中的Y₂O₃/纳米碳管复合粒子都能催化高氯酸铵的热分解, 其中通过水溶剂混合的样品中Y₂O₃/纳米碳管复合粒子的催化效果优于另外两种. 与纯高氯酸铵相比, 其样品中高氯酸铵的高温分解峰温降低了168.5 ℃, 表观分解热由371 J•g^－1提高到1410 J•g^－1. 并用不同样品中高氯酸铵热分解动力学参数对所得结果进行了理论分析.     

纳米三氧化二钴低温热容和热力学性质的研究

The isobaric molar heat capacities of nano Co₂O₃ were determined by an adiabatic calorimeter in the temper-ature range from 78 to 350K. No phase transition takes place in this temperature range. The relationship of C_p，m with respect to thermodynamic temperature T was established as C_p，m=-11.998X³-9.6431X²+63.478X+81.291(J·K^-1·mol^-1) ， where X=(T-201.903)/121.535， the correlation coefficient R₂=0.9996. Ac-cording to this relationship and the relationships between thermodynamic functions， the thermodynamic functions of nano Co₂O₃ relative to the standard temperature of 298.15K were derived based on the measured heat capacity data. The average grain size of the studied nano Co₂O₃ sample was determined to be 12nm by TEM.