金属材料分析方法的选择和施行 第二讲 纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .3　铁的测定方法的选择目前可供选用作为测定高纯铝中铁的方法有两类 ,一类是光度法 ,另一类是原子吸收光谱法。光度法虽有几个方法 ,但基本上都是以铁 (Ⅱ )与 1,10 二氮菲的显色反应为基础。为便于比较 ,将有关方法的要点简述如下 :(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ382 8.1- 19831,10 二氮菲 硫氰酸盐光度法测定范围 (ｗＦｅ) :1× 10 - 4%～ 5× 10 - 4%。方法提要 :经清洗的试样 1.0 0 0 ｇ于石英杯中 ,加入 2ｍｇＮｉ2 +及ＨＣｌ(1+ 1) 30ｍｌ溶解试样 ,于 2～3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＨＣｌ介质中以ＦｅＣｌ- 4络阴离子的形式用ＭＩＢＫ 10ｍｌ萃取 ,…     

钠型蒙脱石修饰碳糊电极测定微量的铜离子

报道了一种高灵敏度 ,快速测定水体中铜离子的化学修饰碳糊电极。详细研究了测定铜离子的条件。该修饰电极测定铜离子的线性范围为 1× 1 0 - 9～ 1 .5× 1 0 - 7mol/L ,富集 6min后的检出限为 3× 1 0 - 10 mol/L。该方法简便、快速、灵敏。用该修饰电极测定了实际水样中的铜离子 ,平均回收率为 1 0 0 .8%。     

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

铜的示波极谱测定及高铁试剂络合物研究

铜 在 0 .1mol/LNaHCO3 溶液中 ,当有 7 碘 8 羟基喹啉 5 磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠存在时 ,于- 0 .5 5V(vs.SCE)处有一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰 ,与没有十二烷基苯磺酸钠存在时相比 ,峰电流增敏约 2 7倍。铜 浓度在 3.0× 10 -9～ 9.4× 10 -7mol/L范围内 ,i”p 与Cu2 + 的浓度呈线性关系 ,其检出限为7.8× 10 -10 mol/L ,用于水和尿样中铜的测定 ,结果满意。直线法测得 :Cu2 + 与 7 碘 8 羟基喹啉 5 磺酸钠形成摩尔比为 1∶2的络合物 ,其条件稳定常数 (K)为 8.5× 10 11。     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定人血清中铜

制作了用槲皮素作修饰剂的修饰碳糊电极 ,利用此电极为工作电极 ,建立了测定痕量铜的新方法。在甲酸钠 -盐酸缓冲溶液 ( p H4.7)中 ,于 0 .2 0 V( vs.SCE下同 )处搅拌富集 ,铜 ( )与碳糊修饰电极表面的槲皮素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面 ,于 - 0 .40 V静止还原后 ,阳极化线性扫描 ,在 - 0 .0 3V左右获得一灵敏的二次导数溶出峰。在不同富集时间下 ,其二次导数峰电流与铜 ( )浓度分别在1 .5× 1 0 - 9～ 8.0× 1 0 - 8mol/ L和 1 .5× 1 0 - 8～ 9.0× 1 0 - 7mol/ L两个范围内成良好的线性关系 ,检出限可达 8.0× 1 0 - 10 mol/ L。同时探讨了电极反应机理。方法应用于人血清中痕量铜的测定 ,获得了令人满意的结果     

茜素修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量铜

报道了采用茜素修饰碳糊电极测定痕量铜的阳极溶出伏安法。在浓度为0 .1 mol/L 的 HAc- Na Ac缓冲溶液 (p H4.5)中 ,于 +0 .1 0 V处富集 ,- 0 .30 V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .0 5V处获得一灵敏的铜的溶出峰 ,二次导数峰电流与铜浓度在 1 .6× 1 0 -9mol/L～ 4.7× 1 0 -7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 8.0× 1 0 -10 mol/L。同时 ,对电极反应机理进行了讨论。方法应用于锌合金中铜的测定。     

胆红素的伏安特性及其微分脉冲伏安法测定

建立中成药中胆红素定量测定的微分脉冲伏安法。在多种介质中研究胆红素在玻碳电极上的电化学行为 ,全面优化条件后 ,采用标准加入法对中成药中胆红素进行测定 ,并通过与药典中标准方法对照和干扰实验及回收率实验对本方法进行评价。在 0 .2mol·L-1HAc NaAc 5 0 %EtOH和 1 1 5mol·L-1KH2 PO4 Na2 HPO4 溶液中 ,峰电流与胆红素浓度分别在 6.2 5× 1 0 -7～ 1 .0 0× 1 0 -5mol·L-1(r=0 .9976)和 5 .0 0× 1 0 -8～ 3.0 0× 1 0 -6mol·L-1(r=0 .9939)范围内呈良好的线性关系 ,检测下限分别为 5 .0× 1 0 -8mol·L-1和 5 .0× 1 0 -9mol·L-1。众生丸和牛黄解毒片中胆红素的质量分数分别为 0 .0 86%和 0 .1 0 9% ,RSD分别为 3 4%和 3.0 % ,回收率为 96.6%～ 1 0 4 .1 % ,其结果与药典中标准方法测定结果基本一致。     

纯铜、纯镍中磷的ICP-MS法测定

试验了31 P的ICP MS法的测定条件 ,建立了纯铜、纯镍中微量磷的测定方法。采用基体匹配消除基体影响 ,方法检出限为 0 .5 4ng/mL ,测定下限为质量分数 5 .4× 1 0 - 4 % ,回收率为 93.5 %～ 1 0 2 %。对于w(P) <1× 1 0 - 3%和w(P)≥1× 1 0 - 3%的试样 ,其RSD(n =5 )分别为 1 5 %和 6.1 %。本法与光度法分析结果一致 ,较光度法快速、简便     

同一体系中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的络合物吸附波及其分析应用

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时测定水溶液中痕量相应元素的新方法。上述金属络合物分别在 -0 .44、-0 60、-0 .76、-1.0 7和 -1.2 4V左右产生灵敏的极谱波。信噪比为 3时 ,检出限分别为 1.0× 10 - 8、2 .3×10 - 8、1.3× 10 - 8、2 .9× 10 - 1 0 和 3 .6× 10 - 1 1 mol/L。铜、铅、镉、镍和钴的浓度分别为 2 .0× 10 - 8～ 2 .0× 10 - 5,4.8× 10 - 8～ 4.8× 10 - 5,3 .0× 10 - 8～ 3 .0× 10 - 5,5 .4× 10 - 1 0 ～ 5 .4× 10 - 7和 6.8× 10 - 1 1 ～ 6.8× 10 - 8mol/L时 ,与相应峰电流线性关系良好。方法用于同时快速测定实际样品中这些金属离子 ,获得满意结果     

铜,铅,镉,锌-乙二胺-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波

在乙二胺-8-羟基喹啉底液中,Cu~(2+),Pb~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+)能产生灵敏的络合物吸附波,导数峰电位依次为-0.61V,-0.74V,-0.94V,-1.4V(vs SCE)。测定下限均为5×10~(-8)M。线性范围依次为0-3×10~(-6)M,0-4×10~(-6)M,0-6×10~(-6)M和0-1.5×10~(-5)M。应用本法同时测定多种水样的Cu~(2+),Pb~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+),结果良好。实验部分 1.主要仪器和试剂:JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)。铜,铅,镉,锌标准液:以纯金属配制,使用时稀释至所需浓度。混合液I:0.5M 柠檬酸三钠和0.01M Mg~(2+)。混合液     

Activation Analysis Methods and Applications

Summary INAA was applied for searching more effective biosorbents for U and Ag among 9 and 47 strains of actinomyces, respectively. Biomasses of strains were tested for the Ag and U sorption capacity from model solution, containing 50 mg/l Ag ions and from technological solution of U-production, containing 7.11 mg/l U ions. The U and Ag samples were irradiated for 5 hours and 20 hours, respectively, at a neutron flux density of 5.3 ^. 10¹³ n ^. cm^-2 ^. s^-1. The Ag content was calculated from the gamma-line of radionuclide ^110mAg (T_1/2 = 250.4d, E_γ= 657.7keV). The U content was calculated from the gamma-lines (228.2 keV, 277.8 keV) of radionuclide ²³⁹Np (T_1/2 = 2.35 d). The error of U and Ag determination (relative standard deviation) was 2-3%.     

化学分析法测量结果不确定度的计算

实验室化学分析过程中所涉及到的仪器设备和操作步骤主要有玻璃量器、电子天平、紫外-可见分光光度计以及称量、定容、分取稀释、滴定、比色等.分析了测量过程中这些仪器设备所产生的不确定度分量,通过食用植物油常规项目的测量,给出了测量结果不确定度的计算方法,并由此提出了改进实验方法的建议.     

聚合物支载的常见功能基团的分析鉴定方法

综述了目前用于固相有机合成中聚合物支载的功能基团的各种分析鉴定方法。     

金属材料分析方法的选择和施行第二讲 纯铝的分析及其方法的选择

1　纯铝分析的目的和要求纯铝的分析有两个目的 ,一是了解其纯度 ,即铝的含量是多少 ?二是了解含有哪些主要杂质成分 ,各有多少量 ?根据这两方面的信息即可对材料的品级作出判别。根据我国现行的标准 ,工业用纯铝分为高纯铝和纯铝。两者又按纯度和主要杂质元素 (硅、铁、铜 )的含量分别细分为 5个牌号和 6个牌号 ,见表 1。由表 1可知 ,5个牌号高纯铝的含铝量间距相差很小 ,仅为ｗＡｌ0 .0 2 %～ 0 .0 5 % ;6个牌号纯铝的含铝量间距也只相差ｗＡｌ0 .1%～ 0 .3%。现有的高含量铝的测定方法 ,其分析相对误差约为 0 .2 %～ 0 .3%。显然用直接测…     

未知物组分剖析:方法思路及最新应用

综述了未知物组分剖析的技术特点及难点。介绍了剖析的一般实施步骤及常用仪器方法,对定性定量困难等问题进行讨论。归纳了未知物组分剖析技术在成分分析、反向工程、健康环保及失效分析领域的最新应用进展。     

Colorimetric and Polarographic Methods of Analysis for Prenalterol Hydrochloride

Abstract

Two proposed methods have been described for the determination of prenalterol hydrochloride in acetate buffer (pH=4.1) as authentic material and in tablets form using a (i) colorimetric method based on reduction of ferric iron by prenalterol hydrochloride and subsequent measurement at 511 nm of the red color obtained by the treatment of the resultant ferrous iron with 1, 10-orthophenanthroline, (ii) a differential pulse polarographic method based on nitrosation with 0.1 M NaNO₂/dil. HC1 and consequent recording of the differential pulse polarogram. The differential polarogram was obtained under constant amplitude pulses of 50 mV (DP 50) superimposed on a linearly increasing DC-voltage ramp. The peak height (h), of the polarogram was measured at the peak potential of -0.2V on the dropping mercury electrode (DME) versus Ag/AgCl reference electrode. The linearity ranges observed are 0.6μgfml to 6.0μg/ml and 2μg/ml to 12μg/ml, respectively. The mean percentage recoveries for an authentic sample are 99.5±1.4 and 100.5±0.7, respectively. When applied to tablets claimed to contain 10 mg each, the mean percentages obtained are 99.7±2.3 and 100.6 ±1.5 respectively.