填充色谱柱效能的评价

利用半峰宽与保留时间的线性关系,对气相色谱填充柱柱效能的测定作了进一步的研究。与分配比为无穷大时的理论塔板数(N_(inf))为指标对不同柱子的柱效能进行了考察与比较。同时,采用计算的方法来替代作图法。     

液相色谱-质谱联用分离、鉴定硫代葡萄糖苷

从油菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交换剂DEAE Sephadex A-25做预处理,得到硫苷提取液.经反相离子对色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了油菜籽中7种硫苷.     

猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强.     

乌骨鸡脂肪油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

乌骨鸡脂肪油是乌骨鸡重要的营养成份之一,其脂肪酸组成更是影响肉质风味的重要化学成分。以氯仿:甲醇(2:1)超声提取乌骨鸡中脂肪油,皂化后,用三氟化硼-甲醇法甲酯化,应用气相色谱-质谱联用技术对乌骨鸡脂肪酸组成进行了分析,分离和鉴定了22种脂肪酸,并以面积归一法,计算各脂肪酸的相对百分含量。结果表明,乌骨鸡脂肪油中含有饱和脂肪酸:棕榈酸、硬脂酸、豆蔻酸、十七烷酸、花生酸、山嵛酸、十五烷酸、十九烷酸,其含量分别为22.02%、12.89%、0.80%、0.36%、0.33%、0.16%、0.14%、0.13%,占总脂肪酸的36.83%;不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸的63.17%,其中油酸29.18%、亚油酸21.19%、棕榈油酸4.82%、花生四烯酸3.86%、11-二十碳烯酸0.82%、EPA 0.75%、DHA 0.69%、10,13-二十碳二烯酸0.63%、7,10,13-二十碳三烯酸0.55%、γ-亚麻酸0.18%、7,10-十六碳二烯酸0.17%、15-甲基-11-十六碳烯酸0.12%、11-十四碳烯酸0.12%、10-十九碳烯酸0.09%。多不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的28.02%。     

葡萄酒类别的色谱界定方法研究

本文从气相色谱法分别检测葡萄酒的条件优化入手,得到具有良好分离效果的色谱柱及最佳色谱条件,用毛细管柱和GS-MS联用的方法分析了不同品牌葡萄酒的特征组分及相互之间的差别,并对白酒和黄酒酒质进行侧面对比,从而初步得出鉴别葡萄酒品质的依据。     

裂解气相色谱质谱法研究增塑剂邻苯二甲酸二甲酯的热降解机理

用裂解气相色谱-质谱联用方法研究了橡胶产品中使用的增塑剂邻苯二甲酸二甲酯(DMP)在不同温度条件下的热裂解行为.对不同温度条件下裂解产物的分析表明,在初始阶段DMP的裂解产物主要为二氧化碳、苯、甲苯和苯甲酸甲酯.随着温度的升高苯甲酸甲酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基,并发生稠环化反应形成更稳定的菲、蒽、间-联三苯、三亚苯等芳香族多环化合物.根据分析实验提供的裂解产物信息和有机物热裂解化学反应的原理对DMP的热裂解反应机理作了探讨,表明在废旧合成橡胶热裂解回收过程中,增塑剂DMP的高温裂解会产生多环芳烃污染物.应选择合适裂解工艺和裂解温度,以减少对环境的污染.     

用裂解气相色谱质谱法研究增塑剂DEP热降解机理

用裂解气相色谱-质谱联用方法研究了增塑剂邻苯二甲酸二乙酯（DEP）在不同温度条件下的热裂解行为,对不同温度条件下裂解产物的分析表明,在较低温度下DEP的裂解产物主要为乙烯、乙醇、苯、苯甲酸乙酯、邻苯二甲酸酐．随着温度的升高苯甲酸乙酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基,并发生稠环化反应形成更稳定的菲、蒽醌等芳香族多环化合物．根据分析实验提供的裂解产物信息和有机物热裂解化学反应的原理对DEP的热裂解反应机理作了探讨,表明在废旧塑料热裂解回收过程中,增塑剂DEP的高温裂解会产生多环芳烃污染物,应选择合适裂解工艺和裂解温度,以减少对环境的二次污染．     

不同品系油茶种子脂肪酸组成分析

为了解不同品系油茶的含油率及脂肪酸组成差异,为油茶的开发加工及优良品种选育提供理论基础,本文以6个江西油茶品系种子为实验材料,采用索氏提取法分别提取其种子油,计算含油率,气相色谱—质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分析其脂肪酸成分。结果表明,6个油茶品系种子的含油率由高到低依次为:遂巾子(52.82%)>珍珠子(51.32%)>二水桃(50.20%)>石柿红皮(50.13%)>赣萍茶(47.88%)>茅岗大果(46.50%);GC-MS共检测出9种脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、花生酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、花生烯酸,其中不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸分别占70%和27%左右。不同品系油茶种子的含油率及脂肪酸组成存在一定差异,有必要选育含油量和不饱和脂肪酸含量更高的油茶优良品系。     

气相色谱-质谱法测定苦瓜超临界CO_2流体萃取产物的挥发性成分

采用超临界CO2萃取法(SFE)从苦瓜中提取有效成分,萃取条件为:萃取釜压力25 MPa,温度42℃,萃取时间3 h,夹带剂无水乙醇用量20 mL。采用气相色谱-质谱法对其挥发性成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量。色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25 mm*30 m*0.25μm),柱温60℃,恒温1 m     

低温高压萃取-气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物

应用高压低温萃取技术对目标物进行萃取,采用NaBEt4衍生,结合气相色谱-质谱分析技术,研究建立了水样中多种有机锡化合物(二丁基锡,三丁基锡和三苯基锡)同时检测的新方法。实验采用高压冷冻萃取釜进行萃取,对水样的萃取方式,有机萃取溶剂种类以及水相和有机相的比例等参数进行了优化。在优化的实验条件下,二丁基锡,三丁基锡和三苯基锡3种化合物在0.01~1.0μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.997 7,0.999 7和0.999 7,检测限分别为0.34,0.41和0.20μg·L-1。3个加标水平的平均回收率在74.1%~100.5%之间,相对标准偏差在4.7%~9.1%之间。该方法快速、简便、经济环保,适合于水样的分析检测。     

藏药火绒草挥发油化学成分的研究

本文用气相色谱—质谱—计算机联用的方法,鉴定了藏药火绒草(Leontopodium leo-ntopdiodes)挥发油中桉醇(3.26%)、喇叭茶醇(7.58%)及法尼醇(3.44%)等二十七种化合物,并测定了其相对含量。     

麻黄中挥发油化学成分的分析

采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，对麻黄中挥发油进行了测定，并探讨了气-质联用仪的分析条件，获得了较为满意的分析结果。     

锈苞蒿挥发油的化学成分分析及其抗菌活性研究

采用滤纸片琼脂平板扩散法和微量肉汤稀释法检测了锈苞蒿挥发油对2种真菌和10种细菌(包括5种临床致病菌)的体外抑菌杀菌活性,结果显示,挥发油对大部分微生物均具有很好的抗菌作用,尤其对酵母菌、革兰氏阳性菌的抗菌活性更强,其最低抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,MIC)为0.02～0.31 g/L,最低杀菌浓度(minimum bactericidal concentration,MBc)为0.04～1.25 g/LI其次利用气相色谱-质谱法(GC-MS)技术分析了锈苞蒿挥发油的化学组成,确定了28种成分的化学结构与相对含量,约占挥发油总组分的81.41%,主要由单萜和倍半萜组成,其中Vulgarnoe B(26.58%)、1,8-桉叶素(19.89%)和樟脑(7.91%)是主要成分.     

青木香挥发油的化学成分分析及抗菌活性

采用GC-MS技术利用3种不同极性的毛细管柱分析了青木香挥发油的化学组成，确定了26种成分的化学结构与相埘含量，结果表明其挥发油主要由单萜组成，其中莰烯（23．98％）、异甲酸龙脑脂（19．40％）、Selina-1，3，7（11）-trien-8-one（10．24％）和龙脑（6．82％）是主要成分．对3种真菌和13种细菌（包括7种临床致病菌）的药敏实验表明，挥发油埘大部分微牛物均具有很好的抗菌作用，尤其埘革兰氏阳性菌的抗菌活性更强，其最低抑菌浓度（MIC）为0．04～0．31g／L，最低杀菌浓度（MBC）为0．08～2．5g／L．     

尿素包合法分离纯化葵花籽油中亚油酸

葵花籽油中亚油酸含量丰富,为制备共轭亚油酸的优良原料。本文采用尿素包合法自葵花籽油脂肪酸中分离纯化亚油酸,分析研究包合温度和时间、脂肪酸/尿素/甲醇比（W/W/V）等条件对亚油酸得率和纯度的影响。结果表明：葵花籽油脂肪酸中亚油酸含量为63.92%;最佳分离纯化工艺条件为：包合温度-5℃、包合时间24 h、脂肪酸/尿素/甲醇比（W/W/V）1：1：5。纯化后亚油酸得率为71.14%、产品纯度为92.12%。     

藏药全缘绿绒蒿挥发油化学成分的研究

本文用气相色谱-质谱-计算机联用的方法,鉴定了藏药全缘绿绒蒿[Meconopsis integrifolia(Maxim)Franch]挥发油中的32个化合物,其中31个为本属植物中第一次发现.     

超临界CO2萃取-气相色谱\质谱分析烟丝化学成分

采用超临界CO2流体萃取(SFE)和气相色谱\质谱联用提取测定了烟丝中的挥发性成分.对超临界萃取过程中的影响因素包括萃取压力、温度、萃取夹带剂等条件结合萃取物测定得到的气相色谱-质谱图进行综合考察,确定了适宜的萃取条件.与传统的蒸馏萃取法比较,超临界CO2流体萃取提取物中含较多的松油醇、烷烃、烟碱等物质.     

羽裂蟹甲草挥发油的化学成分分析及抗菌活性研究

采用GC—MS技术，利用2种不同极性的毛细管柱分析了羽裂蟹甲草挥发油的化学组成，确定了31种成分的化学结构与相对含量，结果表明其挥发油主要由单萜、氧化单萜和倍半萜组成，其中倍半萜的含量32．1％尤其显著α-姜烯（13．49％）、大牦牛儿烯D（10．76％）、α-蒎烯（8．54％）、顺式丁香烯（6．36%）、芳樟醇（6．16％）、β-月桂烯（4．89％）、顺式β-罗勒烯（4．40％）和顺式罗勒烯酮（3．58％）是其主要成分．同时采用滤纸片琼脂平板扩散法和肉汤稀释法测试了其挥发油对2种真菌和12种细菌（包括6种临床致病菌）的抗菌活性．结果表明挥发油对大部分微生物均具有很好的抗菌作用，尤其对酵母菌、革兰氏阳性菌作用更强，其最低抑菌浓度（MIC）为0．16～5．00g／L，最低杀菌浓度（MBC）为0．16～5．00g／L．     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。