双波长一元线性回归光度法同时测定健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因的含量

1 引言 健脑合剂是临床常用治疗神经衰弱的复方制剂,由多组份药物组成,苯甲酸钠与咖啡因为其主要成份。本文将双波长一元线性回归法用于多组份分析。提出了健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因同时测定的方法原理和数学模型,根据其原理,采用多组标准混合溶液的吸收值,经计算机处理,找出最佳测定波长对和混合溶液中系数K及工作曲线斜率k,建立工作曲线方程,并对合成样品中苯甲酸钠与咖啡因进行含量测定,得到满意结果。 2 主要仪器与试剂 瑞士UVIKON930紫外可见分光光度计。AST-386型计算机。各药物纯组份贮备溶液,准确配制。 3 最佳实验条件选择 按正交实验设计,取适量各纯组份贮备溶液于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。共配制25份浓度比例不同的标准混合溶液,以水为空白,从220～320nm,间隔0.5nm,测定各波长处的吸收值,经计算机处理得,最佳测定波长对:苯甲酸钠λ_1 242nm,λ_2 254nm,;咖啡因λ_1 296nm,λ_2 306nm。工作曲线方程:苯甲酸钠y=1.044×10~(-2)x+0.6416,r=0.9987;咖啡因y=2.980×10~(-3)x+1.7828,r=0.9962。 其中y=A_1/A_2,x=LC_i/A_2,A_1、A_2表示混合溶液在测定波长λ_1及参比波长λ_2的吸收度,L为光路长,C_i为组份i的浓度。     

早期生物矿化过程中紫外吸收动力学曲线上的负峰现象

近年来, Jens等[1]利用紫外光度法测定生物矿化溶液的吸光度(即混浊度)的变化, 实时地记录生物矿物形成过程的信息, 从而研究其矿化规律. 实验发现, 胶原/羟基磷灰石矿化的紫外吸收动力学曲线并不是胶原和磷酸钙沉淀混浊度的简单迭加, 而是一条平滑的阶梯形曲线, 它反映了有机相和无机相相互作用的过程特征. 在采用紫外光度法研究生物矿化过程中首次发现, 阶梯形矿化曲线上还有更精细的变化: 在一定条件下, 矿化曲线起峰时出现一个负峰. 本文还研究了磷酸钙浓度、胶原浓度及入射光波长对该负峰峰位和峰值的影响. 研究该负峰与系统参数的相关性, 对于了解早期生物矿化的机理和优化新型骨及牙齿等组织工程框架材料的制备工艺[2]都具有重要的意义.     

差示法测量Cu30W70钨铜合金中钨的含量

研究了广泛用于军工、高压开关、电火花电极、电子封装的新型材料钨铜合金[1]中钨含量的定量分析,采用传统的湿化学差示分析方法。由于该材料的耐腐蚀性,试样溶解是关键,通过实验决定采用9 1盐硝酸和1 3硫磷酸混合酸低温加热溶解。加入草酸胺掩蔽铜的干扰。用硫氰酸胺显色。以Cu30W70为例用40%的钨为参比,配制一系列标准制作工作曲线。钨含量在5～10μg/ml内服从比耳定律。方法的精密度RSD=1.6%,回收率为97.2%～101.4%。适用范围为含钨45%以上的钨铜合金。     

以聚乙二醇作为凝胶渗透色谱参比标准测定聚丙烯酸相对分子质量的误差问题

通过与自制聚丙烯酸作参比标准相对比,研究了凝胶渗透色谱分析中,采用非电解质类的聚乙二醇作为参比标准,测定聚电解质类的聚丙烯酸试样相对分子质量的误差问题。结果表明:以自制参比标准测定聚丙烯酸试样的相对分子质量结果较准确,与黏度法相比不存在系统误差,随机误差小于10%。采用聚乙二醇参比标准测定聚丙烯酸试样的相对分子质量,无论采用直接校正法或普适校正法均无法得到满意的结果,两种校正方法的误差均在40%以上,且测得相对分子质量分布系数均小于理论值。聚乙二醇参比标准不适宜直接用于聚电解质聚丙烯酸相对分子质量的测定。     

醋酸酯淀粉高取代度的测定

淀粉的乙酰化改性是扩大其应用的一个重要手段。测定醋酸酯淀粉取代度 (DegreeofSubstitution ,简称DS)的方法通常有酸碱滴定法、紫外法、核磁共振法及衰减全反射法[1 ] 等 ,后 3种方法需建立标准曲线 ,要求有一系列取代度的样品 ,实验操作较困难。所以实验室更多采用酸碱滴定法。实验室多采用乙醇为溶剂进行醋酸酯淀粉高取代度的测定[1～3] 。这种方法的缺点是皂化时间需 48～ 72h ,并且高取代度醋酸酯淀粉的溶解性不理想。本文对酸碱滴定法测定醋酸酯淀粉高取代度溶剂选择进行了探讨 ,以期建立一种快速、准确地测定醋酸酯淀粉高取代度的…     

用微机电化学系统研究方波伏安法和循环方波伏安法 Ⅱ.准可逆过程的理论和应用

本文研究了准可逆过程的方波伏安法和作者提出的循环方波伏安法,建立了电流函数理论表示式。理论和实验都表明,循环方波伏安法正向和逆向扫描伏安曲线的峰电势之差(ΔE_p)严格地依存于电极反应的标准速率常数(K_s~-)和电压扫描速度(ΔE/τ)。对于完全可逆过程ΔE_p~-=0随着可逆程度的降低,△E_增加,但不受方波振幅值的影响。引入一个与K_s、ΔE/τ有关的参数K_c,经计算可以得到K_c-ΔE_p理论曲线。由实验得到ΔE_s,从理论曲线查得K_c值,便能估算K_s值。将此法初步应用于测定[Fe(CN)_6]~(3-)-H_2SO_4体系在玻碳电极上的标准反应速率常数,K_s=2.5×10~(-3)cm/s与用阶梯扫描伏安法测得值2.1×10~(-3)cm/s和文献值2.2×10~(-3)cm/s颇为接近。     

葛根素在酸碱溶液中的紫外光谱特性及应用

葛根素在酸碱溶液中具有不同的紫外吸收光谱特性。以葛根素碱溶液为测定液,以等浓度的葛根素水溶液为参比液,用差示法测定其吸光度。结果表明:在337 nm处,当葛根素浓度为1.0×10-5~1.0×10-4mol/L时,吸光度与浓度之间存在良好的线性关系,据此建立了测定葛根素的差示紫外光谱法。用此法直接测定了葛根和葛根素注射液中葛根素的含量,平均回收率分别为99.5%(RSD=1.66%)、99.7%(RSD=0.85%)。本法结果与高效液相色谱(HPLC)法对照,对同一样品进行对照测定,结果令人满意。     

气体吸附BET法对固态物质比表面积测量结果的不确定度评定

一切测量结果都不可避免地具有不确定度,其反映了测量结果的可靠性,反映了实验过程中各项误差对测量结果的影响程度. 本文依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]及GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》[2]对BET法测定粉体比表面积的不确定度进行评定.     

利用拉曼光谱定量分析金红石型二氧化钛

用金红石二氧化钛标样R902和锐钛型二氧化钛标样PT120按不同比例混合成不同金红石含量的标样,用激光拉曼光谱采集标准二氧化钛样品的拉曼光谱,选择锐钛型的139.6cm处的特征峰和金红石型二氧化钛在439.93cm处的特征峰作为定量分析峰。然后使用TQ Analyst软件采用偏最小二乘法建立标准曲线,通过Spectrum outlier筛选光谱、Leverage筛选掉异常点并使用交叉试验验证后得到R2=0.996,均方根误差=0.205,预测均方根误差=0.335拟合度很高的标准工作曲线,最后使用二阶导数校正曲线后得到了可用于定量分析金红石含量的标准曲线。     

聚甲基丙烯酸甲酯的苯溶液粘度对切变速度的依赖性 Ⅱ.用光散射法测定特性粘数分子量关系

在不同外加水压下作者等用毛细管粘度计测定了聚甲基丙烯酸甲酯五个分级试样的苯溶液粘度,并用光散射法在丙酮溶液中测定了重均分子量,得到下列特性粘数、分子量关系式(25°)。不加外压时:[η]=3.80×10~(-3)M~(0.79)毫升/克S_R=55达因/厘米~2:[η]_s=12.6×10~(-3)M~(0.70)D_R=5000秒~(-1):[η]_D=8.37×10~(-3)M~(0.73) 适用于分子量范围0.2—4.5×10~6。并指出用实验数据验证性粘数理论时,α值的切变速度依赖性有重要的影响。粘度数据中斜度系数 k′或β值,无论对 S_R 或 D_R 都没有显著的影响,与前人的结果有不同。对光散射测定所用仪器加以叙述并从光散射数据得到了试样的 A_2和<~2>_z 的数值。