Determination of Evodiamine-Phosnholipid Complex

建立紫外分光光度法测定吴茱萸碱磷脂复合物含量的方法.以无水乙醇为空白,测定波长为225nm.结果表明,EVO在1.05-4.20μg ·mL-1范围内吴茱萸碱的吸光度线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.51％,RSD为0.72％(n=9).本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,能准确测定吴茱萸碱磷脂复合物中吴茱萸碱的含量.     

间接法测定吴茱萸碱磷脂复合物的复合率

建立吴茱萸碱磷脂复合物复合率的测定方法。采用紫外分光光度法测定游离的吴茱萸碱的含量,从而计算吴茱萸碱磷脂复合物的复合率。结果表明,吴茱萸碱在225nm处有最大吸收,浓度在1.05—4.20μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.1776C＋0.006,r=0.9997;平均加标回收率为99.71%,RSD为1.26%（n=9）。该法操作简便、精密度好、结果准确可靠。     

直接法测定吴茱萸碱磷脂复合物的复合率

建立紫外分光光度法测定吴茱萸碱磷脂复合物复合率.以无水乙醇为空白,225nm为检测波长,测定吴茱萸碱磷脂复合物的复合率.结果表明,吴茱萸碱在1.05-4.20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;其回归方程为A=0.1776C+0.006(r=0.9997);平均回收率为98.04％、RSD为2.95％(n=9).本方法操作简便、准确、重现性好,可为完善该制剂的质量标准提供依据.     

吴茱萸碱-聚乙烯吡咯烷酮固体分散体中吴茱萸碱的含量测定

建立二阶导数法测定吴茱萸固体分散体中吴茱萸碱含量的方法。采用固体-沉淀法制备吴茱萸碱固体分散体,用二阶导数光谱法,测定吴茱萸碱固体分散体中吴茱萸碱的含量。结果表明,吴茱萸碱在3.06—18.36μg/mL质量浓度范围内与二阶导数峰谷差值呈良好的线性关系;回归方程为:y=0.0615x+0.0549(r=0.9992);平均回收率为99.36%,RSD为0.49%(n=9)。本法准确度高、精密度好、操作简单,可用于吴茱萸碱固体分散体中吴茱萸碱的测定。     

紫外分光光度法测定吴茱萸碱-β-环糊精的包合率

建立吴茱萸碱-β-环糊精的包合率测定方法。采用紫外分光光度法测定吴茱萸碱-β-环糊精的包合物中吴茱萸碱的含量,由此计算包合率。结果表明吴茱萸碱在225nm处有最大吸收,浓度在1.03—4.12μg.mL-1时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.1661C+0.0145,r=0.9997(n=7);平均回收率为99.06%,RSD为0.61%。本法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度。     

吴茱萸碱、吴茱萸次碱和去氢吴茱萸碱的碳氢NMR信号全指定

应用1DNMR和梯度2DNMR反相技术(gCOSY,gNOESY,gHMQC,gHMBC)研究了从疏毛吴茱萸中分离得到的三个生物碱:吴茱萸碱、吴茱萸次碱和去氢吴茱萸碱的结构,并对其碳氢NMR信号进行了全归属.     

吴茱萸碱、吴茱萸次碱和去氢吴茱萸碱的碳氢NMR信号全指定

应用1DNMR和梯度2DNMR反相技术(gCOSY,gNOESY,gHMQC,gHMBC)研究了从疏毛吴茱萸中分离得到的三个生物碱:吴茱萸碱、吴茱萸次碱和去氢吴茱萸碱的结构,并对其碳氢NMR信号进行了全归属.     

吴茱萸生物总碱的TLC-SERS研究

报道了将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换表面增强拉曼散射(FT-SERS) 联用, 获得了中草药吴茱萸中六种生物碱分子光谱研究的新方法。薄层色谱将微克级吴茱萸生物总碱中吴茱萸碱(Evodiamine)、吴茱萸次碱(Rutaecarpine)、羟基吴茱萸碱(Hydroxyevodiamine)、吴茱萸酰胺(Evodiamide)、二氢吴茱萸次碱(Dihydrorutaecarpine)和1,4-甲酰基二氢吴茱萸次碱(1,4-formyldihydrorutaecarpine)六种生物碱完全分离,应用薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼散射(TLC-FT-SERS) 技术, 获得吴茱萸生物碱分子的特征振动谱带, 进而阐述了样品分子在银胶表面的吸附模式。五种吴茱萸生物碱分子以π电子与银晶体微粒相互作用,呈平面吸附;吴茱萸次碱以N原子的n电子与银晶体微粒作用。在薄层色谱原位,可明显观察到六种生物碱FT-SERS的光谱主要特征峰位。各生物碱分子拉曼散射获最大增强的是波数为1 600 cm-1表征苯环环伸缩振动的谱带;羟基吴茱萸碱谱图中可观察到波数为1 342 cm-1羟基变形振动谱带,明显区别于其他生物碱。采用此方法,不用标准品即获得六种生物碱的指纹光谱。研究结果表明了TLC-FT-SERS对中草药化学成分进行高灵敏度示踪指纹检测的可靠性和优越性。     

利福平磷脂复合物的含量测定及光谱学分析

建立紫外分光光度法测定利福平磷脂复合物含量的方法.以无水乙醇为空白,测定波长为474nm.结果表明,在9.842-39.36μg·mL-1范围内利福平的吸光度线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.89％,RSD为0.57％(n=9).本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,能准确测定利福平磷脂复合物中利福平的含量.     

吴茱萸碱与脂质体模拟生物膜的相互作用:FTIR和DSC研究

药物与生物膜相互作用的研究对于了解药物药效和改善其生物性能具有重要的意义。但生物膜的组成复杂,直接研究药物活性成分与生物膜的相互作用比较困难。以脂质体作为生物膜模型,研究了吴茱萸碱与脂质体的相互作用,分析了吴茱萸碱分子在脂质体中的包封位置,探讨了吴茱萸碱抗炎作用可能的作用机制。以二棕榈酰磷脂酰胆碱（DPPC）为膜材,应用薄膜分散法制备含有不同摩尔百分比（x）的吴茱萸碱脂质体,应用傅立叶变换红外光谱（FTIR）和差示扫描量热（DSC）技术分析随着脂质体中药物摩尔百分比的增大,DPPC分子各红外特征吸收峰频率、峰形及量热参数的变化情况,从而探讨药物在脂质体中的包封位置及吴茱萸碱分子对脂质体膜流动性的影响。实验数据表明,在0＜x＜10 mol%的浓度范围内,DPPC头部区域磷酸基团的不对称伸缩振动频率没有明显变化,脂质体相变温度和相变焓均随药物摩尔百分比的增大而减小。在0＜x＜5 mol%浓度范围内,DPPC界面区域的水化的羰基峰的吸收波数由1 726.0 cm-1增加到1 731.8 cm-1,当x=10 mol%时,该波数又减小到1 728.0 cm-1。在10 mol%≤x＜20 mol%浓度范围内,磷酸基团的不对称伸缩振动的波数由1 242.0 cm-1减小为1 236.3 cm-1,水化的羰基峰的吸收频率没有明显变化,脂质体相变温度和相变焓均随药物摩尔百分比的增大而增大。纯DPPC脂质体中亚甲基的对称伸缩振动波数为2 848.4 cm-1,载药后该波数都增大到2 850.3 cm-1。这些结果表明吴茱萸碱在脂质体中的包封位置具有浓度依赖性：在0＜x＜10 mol%浓度范围内,吴茱萸碱主要作用于DPPC分子的疏水尾链区域,少部分药物分子作用于DPPC分子的界面区域。在10 mol%≤x＜20 mol%浓度范围内,吴茱萸碱分子则主要作用于DPPC分子的头部区域,少部分药物分子作用于DPPC分子的疏水尾链区。所有载药脂质体的相变温度均低于纯DPPC脂质体的相变温度,即不同浓度的吴茱萸碱均可以使脂质体的膜流动性增加,并且,当药物摩尔百分比为10 mol%时,吴茱萸碱对生物膜流动性的增加效应最为明显。研究工作对于进一步揭示吴茱萸碱与生物膜的相互作用机制具有重要意义。     

丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的研究

探讨了丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的可行性。样品经酸完全溶解,镍在氨性介质且有氧化剂（碘）存在时与丁二酮肟显色,测定吸光度结合标准加入法绘制校准曲线,从而直接测定镍含量。样品镍含量的平均值为63.3%,相对标准差为3.6%,加标回收率为91.97%—109.5%。丁二酮肟光度法可直接测定镍铬烤瓷合金中的镍,该方法简便、快速、结果可靠。     

蒙成药敖西根多糖的提取及含量测定

本文用热水提取了蒙成药敖西根中水溶性多糖,并用硫酸-苯酚法在波长为490nm处测定敖西根中多糖的含量,求得其标准曲线的回归方程为A=0.0140C-0.1500,r=0.9992,粗多糖产率为14.28%,平均回收率为99.8%,RSD 0.86%,糖含量为89.2%.     

分光光度法测定壶瓶枣中的总黄酮

建立壶瓶枣总黄酮含量的测定方法.用70％的乙醇提取总黄酮,以芦丁为对照品,在510nm处测定.平均加标回收率为98.41％,RSD为0.74％,总黄酮的含量为0.264％.该方法准确可靠,可以作为壶瓶枣总黄酮含量测定的检测方法.     

核磁共振法测定RDX标准物质中残余溶剂含量

用核磁共振波谱技术对纯度标准物质黑索金(RDX)中残余溶剂进行了定性分析,确定了RDX标准物质中含有残余溶剂丙酮.同时采用核磁共振内标法和免称法,分别对丙酮含量进行了定量分析.平行测定12次,内标法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0258%和2.27%;免称法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0248%和2.26%.     

火焰原子吸收光谱法间接测定碘

在弱酸性介质中 ,I- 与Cu+生成沉淀 ,经硫代硫酸钠溶解后 ,以火焰原子吸收法测定铜 ,从而间接求得碘的含量。本方法的线性范围为 0～ 80 0 μg·mL- 1 ,回收率为 99 9%～ 1 0 0 3 %,相对标准偏差为 0 7%。将方法应用于碘盐、华素片、紫菜中碘的测定 ,结果满意。