等离子体结合六甲基二硅胺烷处理提升增透膜抗真空污染性能研究

本文采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂增透膜,然后对其进行等离子体结合六甲基二硅胺烷（HMDS）表面改性处理。研究了后处理改性对增透膜表面形貌、微观结构、光学性能及激光损伤性能的影响规律,获得了抗真空有机污染的二氧化硅增透膜。结果表明,增透膜在采用等离子体结合HMDS表面改性处理后,膜层收缩、粗糙度下降、极性羟基等有机基团含量减少;两步后处理改善了增透膜膜层结构和光学性能,显著提高了膜层疏水能力和真空条件下的抗污染性能,并且对溶胶-凝胶二氧化硅增透膜的高损伤阈值属性不产生影响。     

溶胶-凝胶双层三波长增透膜制备

通过理论模拟与实验相结合,研究了以双层膜的方式实现三波长增透的途径。以正硅酸乙酯为前驱体,采用酸催化与碱催化溶胶混合的方式调控了溶胶折射率,并配制了双层复合膜所用的两种溶胶,制备出了351nm处透过率大于99.5%,527nm透过率大于98%,1053nm透过率大于98%的三波长增透膜。用扫描电镜、原子力显微镜观测了膜层结构,用椭偏仪和分光光度计对膜层性能进行了表征。三波长增透膜对高功率激光装置的运行性能提升起到了积极的促进作用。     

SiO_2溶胶的簇团特性及其对增透膜光学性能的影响

在碱性条件下制备的ＳｉＯ２溶胶,经旋转法镀膜,得到具有增透效果的膜层。结果表明随着与陈化温度和陈化时间密切相关的溶胶族团的粒度分布及交联行为直接影响膜层的增透效果,膜层增透效果与溶胶族团的特性间存在一定的内在规律。     

溶胶-凝胶法制备疏水性自组装SiO2薄膜

 以正硅酸乙酯（TEOS）和六甲基二硅氮烷（HMDS）为前驱体,研究了引入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对膜层的影响,在碱催化条件下制备了改性的二氧化硅溶胶,并采用提拉涂膜的方法在石英基底上涂膜。对不同组分的薄膜,先经热处理或紫外辐照处理,然后用十八烷基三氯硅烷（OTS）/甲苯溶液对膜层表面进行化学修饰,制备出疏水性能良好的纳米二氧化硅自组装薄膜,分析了不同后处理方法对膜层透过率、接触角、膜层表面微观形貌和激光损伤阈值影响。实验结果表明：溶胶中加入PVP提高了膜层的平整度,经OTS改性后膜层疏水性和激光损伤阈值均得到提高。     

SiO_2光学增透膜的制备及光学性能

在碱催化体系中以正硅酸乙酯 (TEOS)为前驱体制得SiO2 溶胶 ,采用旋转镀膜法 (spin coating)制备SiO2 光学增透膜。研究了在不同制备条件下对膜层光学性质的影响 ,推算了膜层的折射率及厚度 ,并由此给出膜层孔隙率以及膜层的厚度与转速的关系     

掺氟SiO_2增透膜真空环境抗污染能力

以正硅酸乙酯为前驱体,采用氨水为催化剂配制SiO2溶胶,在胶体陈化过程中掺入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷对胶体进行改性,并采用溶胶-凝胶法在K9基片上制备了改性的二氧化硅增透膜,用红外光谱仪、分光光度计、原子力显微镜、椭偏仪、静滴接触角测量仪、N2吸附-脱附对膜层性质进行了分析。结果表明:掺氟的二氧化硅膜层增透膜峰值透光率为99.7%;与水的接触角为129°;与二甲基硅油的接触角达到86°;膜层真空抗污染能力比掺氟前大大提高。     

紫外激光SiO2减反膜的制备

介绍溶胶－凝胶制备ＳｉＯ２减反膜的溶液配制，基片清洗和膜层制备过程，利用正硅酸乙酯的碱性催化水解，通过浸入移液法在石英透镜的表面涂敷一层多孔ＳｉＯ２减反膜，涂膜后石英透镜的透过率在３５０ｎｍ波长处达到９８．０％以上。     

利用氟硅烷提高溶胶-凝胶SiO2增透膜的疏水性

 以正硅酸乙酯为前驱体，氨水为催化剂，采用溶胶 凝胶法制备了二氧化硅增透膜；通过自组装技术，用氟硅烷对膜层进行表面修饰，制得了疏水增透膜，克服了常规增透膜亲水的缺点。采用红外光谱、分光光度计、扫描探针显微镜和静滴接触角测量仪等测试手段分析了薄膜的特性。结果表明：疏水增透膜的峰值透光率为99.7％，疏水角为110°；氟硅烷自组装改性不影响二氧化硅增透膜的光学性能。     

磷酸盐激光玻璃聚(CH3)2SiO/SiO2防潮膜改性研究

 采用溶胶-凝胶方法制备的(CH₃)₂Si(OC₂H₅)₂预聚体涂膜液中，掺入碱催化的SiO₂悬胶体涂膜液，采用旋涂法在掺钕磷酸盐激光玻璃棒端面涂制了改性的防潮膜。当涂膜液中(CH₃)₂Si(OC₂H₅)₂和SiO₂物质的量之比为1∶1时，热处理后的膜层耐摩擦性能明显改善；表面粗糙度的均方根值为1.245 nm；膜层激光破坏阈值大于15 J/cm²(1 053 nm，1 ns)；在80 ℃和95%RH的封闭环境中静置336 h，膜层的透过率、接触角基本不变。结果证明膜层具有稳定的疏水结构和很好的防潮性能，膜层强度增加，耐磨擦能力提高，膜层使用期延长。     

抗真空有机物污染增透膜特性分析

 采用溶胶-凝胶法，结合氨水后处理工艺制备了抗真空有机物污染的二氧化硅增透膜。该膜峰值透光率为99.8%，在有机污染的真空系统中(10^-3 Pa)保持168 h，透光率曲线变化微小，而同样条件下常规二氧化硅增透膜的峰值透光率下降至95.5%。并采用分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪、椭偏仪等测试手段分析了薄膜的特性。     

高功率激光宽光谱减反膜的溶胶-凝胶旋转法制备工艺

 采用溶胶-凝胶法用旋转镀膜工艺在K9玻璃基片上制备出了SiO₂和有机硅单层减反膜以及有机硅-SiO₂双层减反膜。考察了旋转速度对SiO₂和有机硅单层膜的中心透射波长、膜层折射率等基本光学性质的影响，实验确定了双层膜的涂敷工艺。透射光谱测量表明，采用本文工艺条件制备的有机硅 SiO₂双层膜在430～800nm范围内透射率达99％以上。     

新型溶胶-凝胶二氧化硅微孔增透膜的制备及性能研究

以正硅酸乙酯为前驱体,二甲基二乙氧基硅烷为造孔剂,采用溶胶凝胶技术在酸催化条件下制备了二氧化硅溶胶;采用提拉法在K9玻璃基片上双面镀膜,经500 ℃热处理,制备得到一种新型单层微孔二氧化硅增透膜。通过改变造孔剂加入量,膜层峰值透过率可达到99.7％,而硬度仍保持在2H以上,同时具有良好的耐摩擦性及粘附性。加速腐蚀实验表明,膜层的环境稳定性是常规膜层的10倍以上。由于该新型增透膜兼具高透过率、良好的机械性能以及很强的环境稳定性,因而在改善太阳能玻璃增透性能方面有极大的应用价值。     

KDP晶体增透膜和保护膜性能研究

 报道了溶胶－凝胶工艺制备的KDP晶体保护膜、增透膜和它们的性能 。多孔二氧化硅增透膜峰值透射率大于99%,膜层折射率约1.23。对1.06μm,脉宽约1ns的激光,单层膜的激光破坏阈值约10J/cm²左右,有保护膜和增透膜的膜层激光破坏阈值约5～8J/cm²。     

Tb1-xDyxFe2-y-Fe掺杂BaTiO3多层膜中的磁电耦合

用溶胶-凝胶法制备了Fe掺杂BaTiO3粉体,在1350℃下烧结成圆片状多晶样品,并与Tb1-xDyxFe2-y胶合成磁电(ME)双层膜或三层膜.实验分析表明Fe:BaTiO3依然是四方相钙钛矿结构,但是居里温度及相变潜热均略低于纯净BaTiO3.研究了Tb1-xDyxFe2-y-Fe∶BaTiO3双层膜和Tb1-xDyxFe2-y-Fe∶BaTiO3-Tb1-xDyxFe2-y三层膜的ME效应.在2.8×104 A/m的磁场下,两者的横向ME电压系数均达其峰值,分别为6.225和26.25 mV·(A·m-1)-1·cm-1.并且,用掺杂BaTiO3制备的双层膜和三层膜的横向ME电压系数均为相同条件下用纯净BaTiO3制备的双层膜和三层膜的横向ME电压系数的1.5倍.另外由于不含铅,锆等有害物质,符合环保要求,因此采用掺杂BaTiO3制备的磁电效应器件具有深入研究和应用价值.     

KDP晶体Sol—Gel膜技术

Sol—Gel法制备的化学膜具有较高的抗激光损伤阈值、很好的增透效果以及大面积成膜均匀性，因此可提高高功率激光器的输出能量，以满足ICF相关实验需要。尤其是针对KDP晶体吸湿性强、对温度变化敏感、易脆裂等苛刻性质，通过化学涂膜的途径解决晶体的防潮和增透问题具有极大的优越性。KDP晶体上涂制常规防潮膜和减反膜的研究已经进行了数年，其研究成果已在“神光”-Ⅱ上得到应用。但是尚有不少技术指标需要改善，包括膜层损伤阈值的提高、膜层的疏水性能、耐擦刮性能、耐环境污染性能以及大尺寸的光学元件的涂膜工程化（包括设备、工艺、涂膜质量的稳定性等）等方面，都需要进一步的研究，以满足“神光”-Ⅲ的工程需求。     

Glan-Taylor棱镜端面增透膜的研制

为了提高Glan-Taylor棱镜的透射率,改善其使用性能,研究了Glan-Taylor棱镜增透膜的设计、制备及测试.经过多次工艺实验选择了膜料并找到了合适的蒸镀条件,较好的解决了膜层与冰洲石晶体的附着力,用膜系软件进行了优化设计,并利用电子束蒸发方法实际制备了设计的膜系.最后利用岛津UV3101分光光度计测试了棱镜端面增透膜的反射光谱特性,测量结果表明镀膜以后在设计的光谱区域内端面的反射率均小于0.4％,并且膜层牢固.     

改性剂对旋转法SiO2减反膜均匀性的影响

 分析了采用旋转涂膜法制备溶胶-凝胶SiO₂减反膜过程中条纹缺陷产生的机理,利用含氟醇类试剂对减反膜溶胶进行改性,使溶胶链段柔顺性及流动性得到改善。在光学显微镜下对改性前后的膜层进行了对比和分析,对膜层的表面形貌、表面粗糙度以及透射比等特性进行了表征。结果表明:溶胶改性之后的膜层未出现条纹缺陷,表面粗糙度均方根值从4.55 nm下降到小于1.00 nm,膜层表面质量有了较大提高;改性前后膜层的增透性能相当,在熔石英基片上制备的膜层峰值透射比为99.60%~99.89%,膜层激光损伤阈值为21.0~25.3 J/cm²。     

PEG200改性SiO_2溶胶制备光学增透膜的研究

采用ＴＥＭ、ＳＤＰ 等分析手段对ＰＥＧ２００ 改性的ＳｉＯ２ 溶胶制备参数与光学增透膜的性质进行了研究。结果表明：ＰＥＧ２００ 改性后的ＳｉＯ２ 溶胶簇团粒度分布与交联状况发生显著变化,形成不同的网络结构特征,由此影响膜层的光学增透性能。     

溶胶颗粒度分布对溶胶—凝胶光学增透膜性能的影响

用不同陈化时间的碱性催化的溶胶，经提拉法镀膜，得到不同增透效果的光学膜层。分析发现，随着与陈化时间相产的水解和聚合反应的进程，溶胶的粒度分布发生变化。形成不同粒径的“簇团”，拉膜后，形成不同的孔径分布，由此影响光学透过率特性。     

ZrO_2/SiO_2溶胶-凝胶薄膜膜层间的渗透行为

分别以丙醇锆和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO2和SiO2溶胶。用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了单层SiO2薄膜、单层ZrO2薄膜、ZrO2/SiO2双层膜和SiO2/ZrO2双层膜。采用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌,用椭偏仪测量薄膜的厚度与折射率,用紫外-可见光分光光度计测量了薄膜的透射率。对薄膜的透射光谱和椭偏仪模拟的数据进行分析,发现SiO2/ZrO2双层膜之间的渗透十分明显,而ZrO2/SiO2双层膜之间几乎不发生渗透。利用TFCalc模系设计软件,采用三层膜模型对薄膜的透射率进行模拟,得出的透射曲线与用紫外-可见光分光光度计测量的透射曲线十分符合。