ICP-AES同时测定镍锰钴硅铁铌硼合金中钴、铌、铁和硼

用全谱直读ICP-AES分析技术,对试样溶解方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将镍锰钴硅铁铌硼合金试样用硝酸、氢氟酸溶解,ICP-AES直接测定钴、铌、铁、硼。测定范围为：Co0.5%—12%、Fe0.1%—3%、Nb0.1%—5%、B0.05%—1.0%。加标回收率为96.6%—103.7%,相对标准偏差为0.37%—4.56%。方法简便、快速、准确。     

ICP-AES法同时测定银锭中铋、锑、铅、铜、铁杂质元素

本文介绍ICP-AES法同时测定银锭中Bi、Sb、Pb、Cu、Fe杂质元素的方法。试样用稀硝酸溶解后测定,回收率为93.0%-105.0%,RSD为0.36-4.2%。     

ICP-AES测定意大利底漆中的铬、铁、铅和锌含量

为了充分利用ICP-AES仪器方便快捷地分析进口的意大利底漆中微量的铬、铁、铅和锌含量,采用炭化、煅烧、硝酸酸洗的方法对样品进行预处理,并确定了试验的最佳测试条件。结果表明,方法的检出限为0.0035—0.0048mg/L,回收率为96.7%—103.0%,RSD小于2%。该方法准确、快速、简便,本方法实现了利用硝酸介质的单元素标准溶液来测试有机溶剂中的金属离子含量,为ICP-AES在有机材料上的应用提供了一种方法借鉴。     

公丁香中多种金属元素的ICP-AES研究

探讨公丁香中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌、锰等的方法.其检出限为0.000 4～0.095 4μg·mL-1,变异系数为0.4%～4.9%,回收率在91.8%～112.2%,结果令人满意.发现中药公丁香中含有比较丰富的锰元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义.     

红景天中微量元素的测定方法研究

采用高压硝化罐法对试样进行消解,分别用ICP-AES和AAS两种方法测定了红景天中Mg、Fe、Zn、Mn等微量元素的含量,回收率在96.0%—102.0%之间,相对标准偏差均小于2.00%。对两种方法比较无明显差异,但ICP-AES法简单,快速,灵敏度高,准确性好,且多元素同时测定。它能为红景天的药理、药效研究和综合开发利用,提供了广泛的科学依据。     

微波消解-ICP—AES同时测定黄芪中10种微量元素

用硝酸和过氧化氢作为消解剂,微波消解技术处理黄芪样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定黄芪中K、P、Ca、Mg、Fe、Sn、Mn、Cu、Zn和Cr等10种微量元素含量的方法。通过对样品微波消解条件和ICP-AES工作参数进行了优化,测定了各元素的分析线性、检出限、精密度和回收率等。各测试元素的校准曲线均具有良好的线性关系,检出限符合分析要求;以西红柿叶标准样品EPS-1验证,测得方法回收率为89.7%—112.8%,相对标准偏差（RSD）〈5.0%;黄芪样品的加标回收率为90.4%—107.0%,RSD〈5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且具有快速、高效等特点。测定结果表明,黄芪中富含有K、P、Ca、Mg、Fe和Sn等元素,并据此对黄芪中富含的各元素与其特殊药理功效的关系做了初步讨论。     

ICP-AES法测定滇重楼中的微量元素

探讨滇重楼中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌和锰等的方法。其检出限为0.001 3～0.084 6 μg·mL-1,变异系数为0.7%～4.6%,回收率在93.7%～108.2%,结果令人满意。发现中药滇重楼中含有比较丰富的铁元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药微量元素以评价中药价值具有重要的意义。     

ICP-AES测定汽车催化剂中的助剂元素

试样用HCl-H2O2高温高压密闭溶解处理,不溶渣再用HF-HNO3-HCl-H2SO4高温高压密闭溶解二次处理后,ICP-AES同时测定汽车催化剂中的助剂元素La、Ba、Zr、Ti、Ce。方法的加标回收率和相对标准偏差分别为96.2%—100.4%和0.36%—1.15%,结果满意。     

ICP-AES测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al的含量

微硅粉样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ca、Mg、Fe、Al杂质元素含量。方法的回收率为：Ca 95.2%—100.3%,Mg 96.2%—99.6%,Fe 95.8%—97.2%,Al 98.6%—104.6%,精密度在1.50%—2.59%之间。本方法线性范围宽、分析效率高、具有良好的准确性和精密度,能快速准确地测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al杂质元素的含量。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定陶瓷颜料中的多种元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了陶瓷颜料中的镉、锌、钛、铬、铁、钙、镁等多种元素。样品经王水的缓慢溶解,再加入氢氟酸除硅。在HNO3介质中,用ICP-AES测定其中的多种元素。讨论了溶样条件、基体效应等影响因素。在选定的仪器最佳条件下,该方法测定各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.52%—3.06%之间,加标回收率在98.6%—104.3%之间。该方法分析实际样品,分析结果与其他方法一致。     

微波消解-ICP-OES测定石灰石样品中的多种元素

采用微波消解预处理石灰石样品,并利用ICP-OES测定石灰石中Si、Ca、Al、Fe、Mg、K、Ti、Sr和Mn等矿物元素含量。以GBW07120和GBW07214a作为石灰石标准物质。对比了HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO33种不同消解用酸微波消解石灰石样品后对元素回收率的影响。通过检测值与样品标准值的对比,使用HNO3/HF+H3BO3后样品消解最完全。建立了用9mLHNO3和1mLHF分解0.2g石灰石,再加入10mL4%(W/V)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。本方法检测2种石灰石标准物质时,元素回收率在88.5%—104.1%之间,RSD均小于3%。     

基体改进-石墨炉原子吸收光谱法测定海水样品中痕量的铜

用石墨炉原子吸收光谱法测定海水中痕量铜.对基体改进剂进行了筛选,采用HNO3-酒石酸体系,克服了海水基体的干扰,并对试剂进行了空白对照实验.在确定了升温程序的基础上,用标准加入法测定样品.使用国家标准溶液作为质控样,对方法的精密度和准确性做了验证.     

悬浮液进样-原子吸收法测定中药材中铜、锌、铁

本文提出了一种悬浮液进样－火焰原子吸收法测定中药材－－怀药（怀山药、怀牛膝、怀菊花）的新方法。并成功地进行了Cu,Zn,Fe的测定。将粉碎后的怀药悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液，对悬浮剂的选择及化不干扰的消除进行了考察。将试液喷入空气－乙炔火焰中，用标准加入法测定，结果与HNO3＋H2SO4＋HClO4处理法一致。t检验结果表明：两种样品处理方法之间无显著性差异，可以采用悬浮液进样法取代HNO3＋H2SO4＋HClO4处理法，该方法快速简便、安全，有效，结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定有机残液中的铑

采用浓硝酸 ,在温度 1 30℃下 ,对含有铑的催化剂有机残液消解 1 2h ,应用火焰原子吸收分光光度法测定了残液中的痕量铑元素。铑的原子化条件为灯电流 7mA ,所用的火焰是空气 乙炔焰。同时 ,本文对有机残液的样品预处理方法进行了比较。研究表明 ,方法的回收率为 95 3 %～ 1 0 5 5 % ,相对标准偏差为 0 9%。应用本方法测定实际样品 ,结果令人满意。     

高纯氟化锂的分析

本文叙述了适于作超低损耗金属氟化物光纤材料的高纯氟化锂的方法研究。其分析方法为：氟化锂样品经硝酸溶解，重复蒸发除去大部分Ｆ＾－，以石墨炉原子吸收标准加入法直接测定过渡金属，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉ含量，制得了四种对光纤质量影响最大的过渡金属杂质的含量均低于０．０００１％的氟化。方法的相对标准偏差为Ｆｅ，４２％，Ｃｏ，１６．８％，Ｎｉ８．８％，Ｃｕ６．９％。     

一次消解-原子吸收光谱法连续测定蒸馏酒中金属元素

以HNO3与盐酸消解酒样品,原子吸收光谱法连续测定酒样中微量金属元素Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cd的含量。方法线性好,灵敏度高,检出限低,干扰小,样品加标回收率为93.5%—103.6%,相对标准偏差小于5.0%,结果令人满意。方法简便、快速,准确度和灵敏度均满足实验要求,在企业中间产品检验中能快速提供监测结果。     

ICP-OES和ICP-MS应用于石膏多元素分析时的样品微波消解方法研究

分别采用HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3三种不同消解用酸微波消解石膏样品.用ICP-OES检测石膏中的Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Ti,Si和Sr,用ICP-MS检测石膏中的V,Cr,Mn,Zn,Se和Ce.采用GBW03109a,GBW03110和FGD-2作为石膏标准物质.检测值与样品标准值的对比结果表明,使用HNO3/HF+H3BO3样晶消解最完全.建立了用9 mL HNO3和1 mL HF分解0.2 g石膏,再加入10 mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法.该方法检测3种石膏标准物质时,元素回收率为88%～112%,RSD均小于3%.利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品中的元素含量.     

流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜

建立了流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定铜的新方法。使含有微量邻菲咯啉的样品溶液与硼氢化钠溶液汇合并反应生成蒸气态物质。在Ar载气下随反应液进入气液分离器分离 ,并进入石英管原子化器在 1 0 0 0℃下检测。在 5 0 0 μL进样体积下 ,铜的检出限为 1 8μg·L- 1 ,相对标准偏差为 2 6%(n =1 1 ,c=1 0 0 μg·L- 1 )。采样频率为 1 4 4样·h- 1 。分析标准参考物质大米粉和头发样品中的铜 ,结果与标准值一致     

微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.