Co-Zn掺杂的W型钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料的制备与性能研究

首先以Fe+ Fe2O3+ ZnO+Co+BaCO3为反应体系,KClO4为营养剂制备团聚粉.用自反应淬熄法并结合热处理工艺制备了Co-Zn掺杂的W型钡铁氧体空心陶瓷微珠.接着通过SEM、EDS、XRD等手段,表征了空心陶瓷微珠的形貌、成分和结构.最后通过网络矢量分析仪测试电磁参数并分析其吸波性能.实验结果表明:自反应淬熄法及1300℃热处理后得到的产物基本为单一的六角片状Ba(Zn0.7Co0.3)2Fe16O27空心陶瓷微珠.空心陶瓷微珠在3～5 GHz和9～12 GHz表现出明显的磁损耗峰,当样品的厚度为3 mm时,在10.6 GHz处吸收峰值最低为-14dB,小于-10 dB的有效吸收带宽为2 GHz,Co-Zn掺杂的W型钡铁氧体空心陶瓷微珠在实现轻质化的同时具有良好的微波吸收性能与应用前景.     

不同钴原料制备尖晶石型钴铁氧体及吸波性能研究

采用硝酸钴、硫酸钴、氯化钴和乙酸钴分别作为Co2+原料,通过水热法制备尖晶石型纳米钴铁氧体吸波材料.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和矢量网络分析仪(VNA)对制备的钴铁氧体进行表征和分析.以CTAB为表面活性剂,晶化温度为180℃、晶化时间为8h,通过对比不同原料制备的钴铁氧体形貌、粒径、电磁损耗和吸波性能可以得出结论:以硝酸钴和氯化钴为原料制备出的钴铁氧体存在杂质峰,以硫酸钴和乙酸钴为原料可以制备出纯相纳米钴铁氧体,晶面距离分别为0.25246 nm和0.25730 nm,平均粒径为35 nm和28.5 nm.以乙酸钴为原料制备的钴铁氧体吸波反射率最小,为-8.3dB,电磁波吸波效果最好.     

碳纳米管/钴铁氧体复合材料的吸波性能及其优化

采用柠檬酸络合物形成的溶胶凝胶制备了钴铁氧体(CoFe2O4),并将所得铁氧体与碳纳米管混合均匀,得到不同碳纳米管质量分数的复合吸波材料.利用微波矢量网络分析仪测量的电磁参数,研究了不同碳纳米管质量分数的复合材料的吸波性能及其优化.结果表明,碳纳米管含量对涂层的吸波性能影响相当明显,当碳纳米管的质量分数为20;时,厚度仅为1mm的涂层,最大峰值就能达到-19.2 dB,小于-10 dB的有效带宽达3.1 GHz;基于.微波介电损耗机理,研究了2～ 18 GHz范围内,涂层的电损耗功率密度,发现在厚度较薄的涂层中,碳纳米管质量分数为20;时,涂层的吸波性能最佳.     

晶化时间对M型钡铁氧体吸波性能影响

以Fe(NO3)3·9H2O、Ba(NO3)2、NaOH为原材料,添加表面活性剂聚乙二醇,采用水热法成功合成M型钡铁氧体.采用X-射线衍射仪、扫描电镜和矢量网络分析仪对样品进行表征分析,研究了水热法中晶化时间对样品的粒度、形貌以及吸波性能的影响.试验结果表明:在Fe/Ba摩尔比为8、晶化时间8h制备的纯相M型BaFe12O19,样品结晶完整,形貌为六角片状,平均尺寸在1 ～2 μm.在1～18 GHz频段宽内,损耗因子在13.24 GHz处达最大值为0.33,吸波反射率为-10.35 dB,吸波性能最好,提高了钡铁氧体在Ku波段范围内的吸波性能.     

自反应淬熄法制备锶钡铁氧体空心微珠吸波材料及其表征

采用低温自反应淬熄法结合热处理工艺,以Fe(NO3)3+Ba(NO3)2+Sr(NO3)3+CO(NH2)2为反应体系,成功制备了微纳米锶钡铁氧体空心微珠.采用SEM、XRD、网络矢量分析仪等对样品的形貌、相组成和电磁参数进行了表征和测量,并分析了空心微珠形成机理及电磁特性.结果表明:淬熄所得空心微珠粒径分布在500 nm至5μm之间,主要表现为非晶组织.经1100℃加热4h后空心微珠非晶组织消失,M型Sr0.5Ba0.5Fe12O19相出现,微珠表面由纳米片晶和六角晶型组成;经热处理后空心微珠复介电常数明显降低,而复数磁导率基本不变.吸波测试表明:热处理后尽管形成了锶钡铁氧体,但其吸波性能却大幅下降,这主要是由热处理后复介电常数下降导致介电损耗降低引起的,而非晶组织却表现出具有一定的吸波性能,这值得进一步研究.     

溶胶-凝胶/燃烧法制备锰锌铁氧体及其吸波性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了锰锌铁氧体Mn0.3Zn0.7Fe2O4,确定了适用于锰锌铁氧体制备的工艺条件,并利用XRD、SEM、TG-DSC和网络分析仪等对样品进行了表征.结果表明:溶液pH值约为7.0,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1∶1,煅烧温度为1050℃,煅烧时间为3h时,所制得的Mn0.3Zn0.7Fe2O4铁氧体呈现单一的锰锌铁氧体相,颗粒尺寸约为160 nm,并且分布均匀.制得的Mn0.3Zn0.7Fe2O4铁氧体兼具介电损耗能力和磁损耗能力,并且在12.5～ 15 GHz频率范围内反射损耗均达到了-10 dB,表现出良好的微波吸收性能.     

Ni-Co/W型钡铁氧体双层空心微珠的制备及电磁性能的研究

用超声波化学镀工艺在W型钡铁氧体空心微珠表面沉积Ni-Co合金,制备了一种新型轻质吸波材料Ni-Co/W型钡铁氧体双层空心微珠(Ni-Co/W-Ba).运用扫描电镜、能谱分析和网络矢量分析仪研究了不同Ni2+/Co2+比对Ni-Co/W-Ba空心微珠的表面形貌、组成成分、沉积速率及电磁性能的影响.结果表明:Ni-Co合金颗粒首先在W-Ba空心微珠六角片状晶的间隙和沟壑中沉积,当填充完后开始在基体表面沉积直至完全包覆;化学镀液中Ni2+/Co2+比的不同导致Ni-Co合金沉积速度不同,其中Ni2+/Co2+比为4/0时沉积速度最快;完全包覆后的Ni-Co/W-Ba双层空心微珠的电磁吸波性能明显增强,小于-10 dB的有效吸波带宽由未镀Ni-Co合金前的不足l GHz拓宽至镀后的9.4 GHz.     

不同粒径钡铁氧体空心微珠的自反应淬熄法制备及其吸波性能

以Al+ Fe2O3+ BaO2+蔗糖+环氧树脂为反应体系,运用将自蔓延高温合成技术、火焰喷涂技术与及快速冷却凝固技术相结合的自反应淬熄法,通过加入聚乙二醇发泡剂、不加发泡剂和加入NaNO3发泡剂三种方式,分别制备出粗径、中径和细径三种不同粒径的钡铁氧体空心微珠,研究了三种粒径空心微珠的形成机理和吸波性能.结果表明,发泡剂发气量的多少和熔滴的粘度共同决定了空心微珠粒径的大小.介电常数的实部ε′和复磁导率的实部μ′在0.5 ～7 GHz间依次表现为中径＞细径＞粗径;介电常数的虚部ε″和复磁导率的虚部μ″在0.5～11.5 GHz间依次表现为中径＞细径＞粗径.中径空心微珠最低反射率为-17.5 dB,低于-10 dB的吸收频带为11～14GHz,吸波性能优于粗径和细径空心微珠.将粗径和细径空心微珠按质量比1∶1复合后,由于吸波单元的非连续化,空心微珠的吸波性能明显增强.     

微波水热法合成BaFe12O19磁性粉体

以Fe(NO3)2.9H2O、Ba(NO3)2为原料,NaOH为矿化剂,采用微波水热法合成了BaFe12O19六角磁性粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、综合热分析仪(DSC/TG)以及振动式样磁强计(VSM)等分析测试方法对所制备粉体性能进行了表征。研究了n(Ba2+)/n(Fe3+)、反应时间和煅烧温度对样品物相、显微结构和磁性能的影响。结果表明:当n(Ba2+)/n(Fe3+)为1∶8,pH为13,200℃微波水热反应60 min,820℃煅烧后即可制得BaFe12O19磁性粉体,此粉体的饱和磁化强度为71.9 emu/g,剩余磁化强度为43.8 emu/g和矫顽力4145 Oe。     

钛酸钡陶瓷制备及介电性能研究

采用钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料的微波辅助草酸盐沉淀法,在最佳的工艺参数下合成晶粒尺寸约为30～ 50 nm的钛酸钡粉末.再通过对纳米粉体造粒、成型、排胶和烧结等工艺处理制备钛酸钡陶瓷.研究陶瓷的最佳烧结温度与烧结时间,并且讨论其对介电性能的影响规律.利用透射电子显微镜分析粉体的形貌,XRD和扫描电子显微镜分别分析陶瓷的物相和断面形貌.结果表明,利用微波辅助草酸盐沉淀法合成的粉体制备陶瓷的烧结温度为1270℃,烧结时间为3h.并且其介电常数在室温下可达到2397.6.     

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.     

非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡粉体

以乙二醇和乙醇的混合液为复合溶剂,乙酸钡和钛酸丁酯为反应前驱体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备了钛酸钡粉体.借助XRD、FE-SEM、TEM、FTIR等研究了复合溶剂配比、钡钛比例以及热处理温度等工艺参数对合成BaTiO3的影响,探究了NHSG法合成BaTiO3的形成机理.结果表明:乙二醇用量过多或过少均不利于BaTiO3的合成;适当提高钛的用量可以提高BaTiO3的合成效果;优选溶剂比为2∶1,钡钛比为1∶1.1时可在550℃合成晶粒尺寸在40～60 nm范围的立方相BaTiO3粉体;非水解的反应机制是通过脱酯的缩聚反应实现了Ba和Ti原子级的均匀混合,然后直接晶化形成BaTiO3晶相.     

喷雾干燥-固相煅烧法制备球形钛酸狸负极材料的研究

通过喷雾干燥-固相煅烧法制备了球形钛酸钾.不同于传统喷雾干燥工艺采用固态钛源进行制备,本文采用的前驱体是钾盐,分散剂和钛酸四丁酯制备出的硝酸氧钛的混合溶液.由于制备方法中前驱体为原子级均匀分布,化学计量比可精确控制,制备出的材料颗粒细小,粒径、成分分布均匀,电化学性能优异.同时研究了不同钾钛摩尔比以及煅烧温度对球形钛酸钾的形貌和成分的影响,并研究了其作为钾离子电池电极材料的电化学性能.结果表明,钾钛摩尔比为0.816,煅烧温度为 800 ℃时钛酸钾的电化学性能最好,首圈容量 185.1 mAh/g,30 圈后容量为173.9 mAh/g,循环100圈后还有169.7 mAh/g的容量.