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流动注射-化学发光法测定头孢拉定 总被引:13,自引:0,他引:13
1 引 言头孢拉定 (cephradine ,CEP)是广泛用于临床治疗的一种头孢类抗生素药物。目前对其测定的主要方法有高效液相色谱法、分光光度计、荧光法和吸附极谱法等。利用Ce 与某些含巯基的化合物作用产生化学发光从而测定这些化合物的研究已有文献报道 ,但未见用于头孢拉定的测定。头孢拉定的降解产物含有巯基 ,本文采用流动注射技术考察了该降解产物与Ce 作用产生化学发光的条件 ,发现罗丹明 6G对该化学发光体系有很强的增敏作用 ,据此建立了测定头孢拉定的新方法。该方法用于胶囊中头孢拉定含量的测定 ,结果令人满意… 相似文献
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荧光法测定片剂中金刚烷胺的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
1 引 言金刚烷的衍生物金刚烷胺是临床应用已久的抗病毒、抗震颤麻痹的药物 ,也是预防治疗甲型流感病毒引起的上呼道疾病的抗感冒药。测定金刚烷胺的方法有电化学方法[1 ] 和气相色谱法[2 ] 以及中国药典[3] 采用的银量法。采用荧光分光光度法直接测定金刚烷胺的方法未见报道。作者详细地研究了金刚烷胺的荧光光谱 ,发现金刚烷胺有较强的荧光性质 ,据此建立了金刚烷胺的测定方法。荧光强度与金刚烷胺含量在 0 .5~ 30 .0mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 0 .2 6mg L。对质量浓度为 0 .5mg L的金刚烷胺标准溶液… 相似文献
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流动注射碱性降解荧光法快速测定微量金霉素 总被引:2,自引:1,他引:2
提出了流动注射碱性降解荧光法快速测定微量金霉素的新方法.金霉素在流动管路中与0.25 mol/L NaOH溶液快速反应,生成强荧光降解物.在流通池中用荧光法进行检测.反应产物荧光强度在10~(-8)~10~(-5)mol/L范围与金霉素含量成正比.共存四环素和脱水金霉素杂质不干扰金霉素测定.本法既可用于金霉素产品含量测定,又可用于四环素产品中杂质金霉素的测定,还成功地应用于尿液和血清中微量金霉素的测定. 相似文献
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合成了带有荧光基团的分子探针,光谱显示探针对糖类物质具有较强的荧光响应.通过条件优化,选取328 nm作为荧光激发波长,p H 10.0的缓冲溶液为最佳测定介质,当测试溶液中葡萄糖浓度为0.05~1 mmol/L时,显示良好的响应线性.方法对果糖中总糖含量测定的检测限为6.2μmol/L,回收率在76.4%~90.0%,RSD达到3.18%. 相似文献
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催化荧光法测定注射用头孢哌酮钠含量 总被引:2,自引:0,他引:2
在氢氧化钠介质中,头孢哌酮钠能催化过硫酸钾氧化光泽精褪色,使体系荧光猝灭,据此建立了测定头孢哌酮钠含量的催化荧光分析方法.头孢哌酮钠的质量浓度与荧光强度的变化在7.56~55.44 mg/L范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差(RSD)为2.41%,方法的检出限(S/N=3)为6.95 mg/L.该法简便、快速,可靠,并应用于药物粉针制剂中头孢哌酮钠含量的测定,结果令人满意. 相似文献
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流动注射—胶束荧光法快速测定葡萄糖中的微量铝 总被引:1,自引:0,他引:1
本提出Al-Calcein-CTMAB-Tween-80体系,用流动注射-胶束荧光法快速测定葡萄糖中微量铝的方法。荧光最大激发波长和发射波长分别为478.0和509.0nm.Al^3+的浓度在0-6μg/mL范围内标准曲线呈线性关系,方法检出下限为8.42×10^-3μ/mL。方法已用于测定葡萄糖中微量铝,相对标准偏差为1%左右,回收率为95-101%,进样频率为140次/h,进样量为0.443 相似文献
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流动注射光化学荧光法测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪 总被引:10,自引:3,他引:10
氯丙嗪的流动注射光化学反应在一编结反应器中进行,该反应器盘绕在一荧光灯上并接受由该灯发生出的最大幅波长为365nm的紫外线照射。用253.0nm的激发波长和374.5nm的荧光波长在线测定光化学反应产物的荧光强度。在最佳条件下,检测限为5.4μg/L,采样速度为90次/h,1mg/L的分析物11次测定的相对标准偏差为0.5%,动态线性范围为0.01-6.00mg/L。所建立的方法已成功地地用于片剂 相似文献
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X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜、砷、锑、铋、铅、镍、锌和锡 总被引:1,自引:0,他引:1
建立X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜,砷,锑,铋,铅,镍,锌和锡等多种元素含量的方法。采用自制的黑铜样品作为标准样品建立标准工作曲线。实验确定了样品加工时最佳的铣样速度及谱线重叠干扰的校正方法,并用理论影响系数校正基体干扰。试验结果表明,各元素的工作曲线线性关系较好,线性相关系数均大于0.996。各元素的检出限在17~47μg/g之间。测定结果的相对标准偏差为0.038%~2.73%(n=7)。两个样品的测定结果与标准分析方法的测定结果相符。该方法具有较好的准确度和精密度,分析速度快,能满足炉前快速分析的需要。 相似文献
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建立了湿法快速消解-原子荧光光谱仪测定农产品中汞含量的方法。选取大米和芹菜作为实验样品,对消解酸体系(硝酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸)、消解温度(100、110、120、130、140℃)和消解时间(30、45、60、90 min)等条件进行探讨,确定最佳实验条件,并与常规微波消解效果进行对比。结果表明,优化后的硝酸-高氯酸体系条件下120℃消解30 min,方法在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度为2.4%~3.9%。两种消解方法对于大米和芹菜质控样的测定值基本一致,均在质控样范围。相较于常规微波前处理方法,简化了样品前处理流程,提高了工作效率,可为农产品汞含量检测提供可靠的方法支撑。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法自动进样快速测定烟道灰中硒的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
应用常规湿法消解与微波高压溶样2种不同的样品分解方法,研究了氢化物发生。原子荧光光谱法(HGAFS)测定烟道灰中的硒.硒标准系列浓度在0.000~0.024mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法检出限为0.0075mg/kg,相对标准偏差在0.87%~1.30%之间,加标回收率为98%~105%,实验证实方法具备灵敏、快速、准确等优点.亦为回收利用烟道灰中的硒提供了科学依据。 相似文献
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传统的化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐中SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量的方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意的分析结果。 相似文献
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建立了一种用于化妆品中氯霉素快速检测的实时直接分析-高分辨质谱法。样品以乙醇为提取溶剂超声、振荡萃取,纯水稀释1倍后,采用12 Dip-it Samplers模式进样,在负离子模式下,以全扫描-平行反应监测(Full MS-PRM)模式进行直接定量分析。离子化温度为500 ℃,进样速度为0.3 mm/s。结果表明,氯霉素在0~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 4,方法定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg。在3.0、6.0、30 mg/kg 3个加标水平下的回收率为70.2%~119%,相对标准偏差(RSD)为8.4%~17%。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、基质干扰小等优点,适用于化妆品中氯霉素的快速检测。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光度法直接测定环境土壤中的痕量锗 总被引:3,自引:0,他引:3
试样采用硝酸+氢氟酸+高氯酸+磷酸分解至冒尽白烟,在磷酸介质中,不经分离富集,直接在原子荧光光度计上进行测定.方法简捷快速,成本低,结果经国家一级标准物质验证准确、可靠,适合于批量样品的分析测定.本法检出限为0.072 g/g,方法精密度(RSD%,n=8)为4.5%。 相似文献
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苯二酚的三种异构体, 由于其吸收光谱和荧光光谱均重叠严重, 不能用常规分光光度法和荧光法进行同时测定. 而以λ=0 nm进行同步扫描时, 在350~500 nm之间具有相似的荧光光谱特征, 其荧光强度有良好的加和性, 可以对三者进行总量测定. 研究还发现三种苯二酚异构体与Cu2+和异烟肼形成1∶1∶2的配位合物时, 用Δλ=30 nm进行同步扫描并采用偏振和一阶导数法, 间苯二酚的导数荧光峰位于260 nm处, 对苯二酚的导数荧光峰位于320 nm处, 两者能很好分开, 而此时邻苯二酚荧光峰消失, 因此可在三者的混合物中分别测定间、对苯二酚, 然后再从总量中减去间、对苯二酚的含量, 从而测到邻苯二酚的浓度, 因此本工作通过上述方法可对三种苯二酚异构体进行同时测定. 其线性范围均在3×10-6~5×10-4 mol/L之内, 间苯二酚和对苯二酚的检出限分别是2.5×10-7 mol/L和3.1×10-7 mol/L; 其混和物总量的检出限是4.5×10-7 mol/L, RSD均在5%以下. 该方法简便快速, 有良好的准确性和重复性, 用于环境水样中三种苯二酚的同时测定, 获得满意结果. 相似文献