吸附溶出伏安法

本综述就吸附溶出伏安法测定对象的不同将其分成两类,并分别讨论了它们的机理及其规律,列举了实际示例和实验条件。本文还介绍了特别适用于该法与微分脉冲相结合的两种实验技术即差减法与改换介质法。着重列表介绍某些表面活性有机化合物的吸附溶出伏安法测定。该法对10~(-6)～10~(-9)M的表面活性剂、生物碱、药物、染料及农药的分析十分有效。     

有机试剂和溶出伏安法

有机试剂在极谱分析中,作为络合隐蔽剂、选择性沉淀剂(或螯合剂),以提高测定的选择性和扩大测定应用范围,已早为大家所熟知。50年代,人们就在掌握某些有机试剂的极谱性能的基础上,利用有机试剂进行无机离子的极谱测定,Willard等利用滂洛铬紫与铝离子的螯合物波高和铝离子浓度成正比的关系,而测定微量铝,即为一例。有机染料和金属离子生成的络合物,产生络合吸附(或催化)电流,不但提高了极谱测定的灵敏度和选择性,而且使一些以往较难用极谱测定的元素,也能得以测定。这方面的工作已引起人们广泛的注意和兴趣。有机试剂在溶出伏安法中的应用,在60年代末被提出,近年来,得到人们更多的重视,在理论和应用上有着不少特色。     

碘的阴极溶出伏安法研究

本文研究了碘在悬汞电极上的阴极溶出行为。提出了直接以络合剂(EDTA,DTPA,DCTA)为电解底液便可有效地消除铅、镉、铜等重金属元素的干扰。测定检出限为6.3×10^-9M。方法可不经分离富集直接测定饮用水和食盐中的痕量碘。     

利凡诺的吸附溶出伏安法研究

在NH~3-NH~4Cl底液中,利凡诺(RIL)在汞电极上有一线性扫描还原峰,E~P~C=-1.42V(vs.饱和Ag/AgCl电极).该峰具有明显的吸附性.当RIL浓度较小,扫描速度较快,搅拌富集时间较长时,电极反应完全为吸附态的RIL的还原所控制.吸附粒子为RIL中的二氨基乙氧基丫啶中性分子.测得RIL在汞电极上的饱和吸附量为4.0×10^- ^1^0mol·cm^-^2,每个RIL分子所占电极面积为0.42nm^2,电子转移数n为2, 不可逆吸附的转移系数α为0.71.探讨了RIL在汞电极上还原的机理. 并建立了吸附溶出伏安法测定RIL的最佳条件,最低检测限为1.0×10^-^9mol·dm^-^3     

双向溶出伏安法同时检测金和铜

本文首次提出双向溶出伏安法 ,并将该方法用于同时检测水溶液中的Au(Ⅲ )和Cu(Ⅱ ) .采用细菌修饰的碳糊电极做工作电极 ,于阳极富集 ,阴极溶出测定Au(Ⅲ ) ,同时在碳糊电极上再修饰上一层超细微粒金膜 .然后 ,在金电极上进行阴极富集 ,阳极溶出检测Cu(Ⅱ ) .该法仪器设备简单、操作简便 .Au(Ⅲ )与Cu(Ⅱ )的检测信号分别在阴极、阳极两个方向显示 ,分辨率高 .Au(Ⅲ )在 0 .2～ 1μg/mL、Cu(Ⅱ )在 2～ 10ng/mL浓度范围内 ,均有良好线性关系 ,其检测限依次为 2 0ng/mL和 0 .5ng/mL ,8次平行测定RSD小于 3%     

氟哌啶的吸附溶出伏安法研究

在NH~3-NH~4Cl底液中, 氟哌啶(Dro)在汞电极上有一线性扫描还原峰。E~p~c=-1.46V(vs.饱和Ag/AgCl电极)。该峰具有明显的吸附性。当Dro浓度较小, 扫描速度较快, 搅拌富集时间较长时, 电极反应完全为吸附态的Dro的还原所控制。吸附粒子为Dro中性分子。测得Dro在汞电极上的饱和吸附量为1.12x10^-^1^0mol.cm^-^2, 每个Dro分子所占电极面积为1.48nm^2, 不可逆吸附的转移系数α为0.58。并建立了吸附溶出伏安法测定Dro的最佳条件, 最低检测限为1.0x10^-^9mol.dm^-^3。     

阳极溶出催化伏安法的理论研究 Ⅱ.不可逆电极溶出

本文对在玻璃碳电极上不可逆溶出催化的理论进行了研究,推导了溶出催化过程的电流方程,峰电流和峰电势方程,并用微计算机模拟出各种关系曲线,从理论方程得知溶出催化伏安法所得的峰电流比溶出伏安法的峰电流提高了二个数量级。本文还用钯的溶出催化实验验证理论方程,所得的实验结果均与理论方程相吻合。     

阳极溶出催化伏安法的理论研究 Ⅰ.可逆电极溶出

本文推导了玻璃碳电极上可逆溶出催化过程的理论电流方程、峰电流及峰电势方程,得知溶出催化伏安法所得的峰电流比溶出伏安法的峰电流提高了数十倍,从而进一步提高了溶出伏安法的灵敏度。本文还用碲的溶出催化实验验证理论方程。所得实验结果均与理论方程相吻合。     

阳极溶出伏安法测定血铅

本文采用一种金属交换剂(metexchange),使铅从红细胞中释放出来,再用阳极溶出伏安法进行测定。由于本法不用对血样进行消化处理,不仅加快了分析速度,而且避免了消化血样时可能带来的污染或损失。 1.仪器及测试条件: AD-1型极谱仪(江苏金坛分析仪器厂),XWT-206型台式记录仪(10mV),CSF-50型超声处理机,工作电极:银基汞膜电极,参比电极:Ag/AgCl电极,富集时间:1分钟,扫描电压:     

椭圆法用于阳极溶出伏安法测定微量银

用新物理量Ｖｏｐ的椭圆法对阳极溶出伏安法分析的含银离子浓度为１０＾５－１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ的一系列溶液进行了研究。结果表明：光学方法与电化学方法所得分析结果相同；椭圆法可检测的浓度下限比电化学方法低一个数量级以上。而且测量的相对平均偏差也小于电化学方法。     

阳极溶出伏安法测定镍的椭圆法研究

阳极溶出伏安法测定镍的椭圆法研究①朱伟杨雨如黄宗卿＊（重庆大学应用化学系重庆４０００４４）电极表面准单分子层上发生的物理或化学变化能使入射的椭圆偏振光的光学参量发生明显的变化，理论分析和实验测定均表明椭圆法可灵敏地提供电极表面０．１ｎｍ厚度层内发生变...     

丙酸睾丸素的吸附阴极溶出伏安法研究

在ｐＨ为６．０的Ｂ－Ｒ缓冲溶液中，丙酸睾丸素于电位－１．４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右处出现一个灵敏的附阴溶出峰。经５ｍｉｎ富集后，阴极溶出峰电流与浓度在１．３８×１０＾－＾８－７．３×１０＾－＾８ｍｏｌ／Ｌ范围内成线笥关系，该方法用于注射液中丙酸睾丸素含量测定，回收率８０％－８６％。检测下限为４．１×１０＾－＾９ｍｏｌ／Ｌ。