藏红T萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

藏红T[SafraninT(C. I. BasicRed 2)]属于醌亚胺类对氮蒽碱性染料,虽已用于萃取光度法和萃取萤光光度法,但尚未见用于汞的测定.作者在研究和应用碘绿^[1]、乙基紫^[2]、酚藏花红^[3]和碱性品红^[4]等碱性染料作为汞的新显色剂基础上,应用藏红T作显色剂,建立了萃取分光光度法测定微量汞的新方法,并将此法用于岩矿中微量汞的测定.     

乙基紫在比色分析中的应用 Ⅳ.硼的萃取光度测定

近年来,微量硼的测定,多应用较灵敏又特效的硷性染料萃取光度法。被用作测硼试剂的硷性染料主要有:亚甲蓝、亮绿、尼罗蓝A、丁基罗丹明B、罗丹明6G和甲基绿等等。其中尤以亚甲蓝法的研究和应用最为广泛,惜此法的灵敏度较低,试剂空白过大,又受温度的影响,实验条件要求较严。乙基紫亦属这类试剂之一,已被用于锑、铊和铼等元素的萃取光度测定,在灵敏度和选择性方面较同类试剂有一定的优越性。本文提出乙基紫萃取光度测定硼的有关条件;制订了不必分离共存组份而直接测定海洋沉积物中微量硼的方法。方法较灵敏、快速,所得结果较满意。 (一)萃取光度测定条件 1.BF_4~-的形成条件:硷性染料萃取光     

meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉与钴反应的分光光度研究

水溶性卟啉衍生物作为光度试剂在分析化学中已得到广泛的应用。在测定某些过渡金属元素时具有极高的灵敏度(ε值为2-5×10⁵)^[1]。meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉[T(3-MPy)P]与铜^[2]、锌^[3]、铅^[4]的反应都已进行研究。本文对T(3-MPy)P与钴的反应进行了初步的研究。T(3-MPy)P的结构如右图。     

用铬蓝黑B作铌的分光光度测定

用邻,邻'-二羟基偶氮染料作试剂进行铌的光度测定似始于Барская^[1]。此类型试剂与铌的反应继经алимарин等^[2-4]系统研究。     

乙基紫萃取光度测定痕量金

用乙基紫为试剂进行金的萃取光度测定,灵敏度较甲基紫、结晶紫为高。本文实验研究了氯金酸乙基紫络合物的萃取条件,在苯层中络合物于551毫微米和606毫微米处具两吸收峯。用Job连续变更浓度法测得络合物组成为1∶1。实验找出在0—50微克金范围内遵循朗伯-比尔定律。并拟定有十余种其他元素共存时金的分离和测定方法。     

大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

双显色剂高灵敏协同显色反应的研究——钼-溴邻苯三酚红-乙基紫体系

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)与溴邻苯三酚红和碱性染料-乙基紫产生的协同显色反应。探讨了利用协同显色反应进行分光光度测定痕量钼的可能性。在乙酸介质中,钼(Ⅵ)与溴邻苯三酚红和乙基紫形成[EV]₃[MoO₂(BPR)]离子缔合型配合物,其吸收峰位于535nm,相应试剂(BPR+EV)的吸收峰则位于640nm。摩尔吸光系数e₅₃₆=1.70×10⁵L·mol^-1·cm^-1。双峰双波长法可使灵敏度倍增。Δε_535～640=3.20×10⁵L·mol^-1。钼含量为0～0.16^μg/mL时,吸光度遵守比尔定律。桑德尔灵敏度(S)为0.00057μg/cm²。反应具有较高的选择性,除锗、钛、钨、钒有较严重干扰以外,其它常见金属离子不干扰钼的显色。根据配合物的组成,推测了它的可能结构。     

气相色谱法测定痕量氟方法的研究

气相色谱法测定有机硅化合物中的痕量氟是60年代末发展起来的,1967年Bock和Semmer^[1]用三乙基氯硅烷等有机硅化合物萃取,用半饱和NaHCO₃反萃测定氟,并建议可用GC法直接测定三乙基氟硅烷,1968年Fressen等^[2]用气相色谱法测定氟,近20年来,气相色谱法测定氟在环境监测、卫生防疫等方面得到应用^[3,4]。     

染料掺杂有机改性硅酸盐的制备与光谱特性

1988年Pavlopoulos等人发现1,3,5,7-四甲基吡咯亚甲基BF₂化合物是一个性能优良的激光染料^[1].它的荧光量子效率高,激光效率比香豆素540A高10%,并具有低的三重态吸收和高的光化学稳定性.因此,在染料激光、生物荧光探针、光动力疗法等方面都有潜在的应用背景^[2~4].     

稀土-DBF-偶氮氯膦配合物极谱吸附波的研究

近年来稀土(RE)与变色酸偶氮类试剂的配合物极谱吸附波的研究已有若干报道^[1～3],其测定稀土的检测下限一般为10^-6-10^-7mol/L,有些体系可达10^-7～10^-8mol/L^[4]。DBF-偶氮氯膦(DBF-CPA)是一种新的变色酸双偶氮类稀土光度分析试剂^[5,6].该试剂具有选择性好、灵敏度优于其它试剂的特点.但RE(Ⅲ)-DBF-CPA配合物的电化学性质及其在极谱分析中的应用尚未见报道.本文发现在NH₄Cl介质中,RE(Ⅲ)-DBF-CPA配合物在滴汞电极(DME)上产生灵敏的极谱吸附波,利用该波测定稀土具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。其检出限可达1.4×10^-8mol/L。