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将新型氯化钴/吡嗪-2-羧酸钾催化体系用于苄基氯双羰化反应,并对反应条件进行了优化. 结果表明,最佳反应条件为: 氯化钴浓度0.03 mol/L,吡嗪-2-羧酸(Pzca)浓度0.156 mol/L,n(Pzca)/n(KOH)=1,n(Ca(OH)2)/n(苄基氯)=2.7,V(1,4-二氧六环)/V(H2O)=5,反应温度70 ℃,CO压力2.0 MPa,反应时间10 h,此时β-苄基-α-苯丙酮酸的产率为77.3%,双羰化选择性为99.6%. 该催化体系能有效地抑制单羰化反应,双羰化反应的选择性和苄基氯转化率都较高. 同时对该体系的催化活性体进行了初步解释,并用红外光谱和质谱对产物结构进行了表征. 相似文献
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设计了以D-谷氨酸或L-谷氨酸为原料,经氨基保护、4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化环合、还原脱水成烯、不对称Simmons-Smith反应、水解,高立体选择性合成2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酸的路线.用1H NMR,13C NMR,单晶X衍射等对中间体及目标产物进行了结构表征.优化了DMAP催化环合、Simmons-Smith和水解反应的工艺条件,结果表明,DMAP催化环合反应在原料比为n(DMAP)∶n(二碳酸二叔丁酯)∶n(吡啶)=0.40∶4.0∶1.0条件下,(R)-5-氧代吡咯-1,2-二甲酸二叔丁酯的收率可达82%;Simmons-Smith反应随着反应时间延长,顺式结构与反式结构含量比不断变化,直到反应时间为19.5 h时,顺式与反式达到最佳比为6∶1,收率为75%.总收率达30%,de值72%. 相似文献
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5-烃基-2,3-二甲基吡嗪N-单氧化物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
一烃基或二烃基吡嗪的N-单氧化物可以进行氯化、乙酰氧基化等反应,它是重要的有机合成中间体.据报道二烃基吡嗪与30%过氧化氢在醋酸中进行N-氧化反应,当二烃基吡嗪:30%过氧化氢:醋酸的摩尔比为1:2:5、反应温度70~80℃、反应时间8h时,产物是N-单氧化物;当摩尔比为1:4:10、反应温度95℃、反应时间8~24h时,产物是N-二氧 相似文献
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以磁性Fe3O4负载质子化过氧钨酸盐为催化剂,在不用三氟乙酸的情况下,以双氧水为氧化剂,将2,6-二甲氧基吡嗪、2,6-二氯吡嗪和2-氯-6-甲氧基吡嗪高效地氧化为其相应的氮氧化物2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。典型条件为:底物10 mmol,CH3CN 30 mL,催化剂Fe3O4/CS/HWO 0.1 g(约0.1 mmol),60℃分5次逐滴加入30%双氧水5 mL。反应混合物溶液经萃取和柱色谱法提纯,得产物,收率一般为60%~73%。使用高斯03量化计算程序对氧化过程进行了理论计算,结果与实验数据相符。 相似文献
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以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AICI,催化下环化合成2-吲哚酮.对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进.结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为:反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1:1:5.5.改进后的合成2-吲哚酮收率达到88.3%,纯度99%,收率比原工艺提高了24.6%.在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为:反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1:1:5.5,收率达到83.1%,纯度为99%. 相似文献
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2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成中的氧化方法改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以磁性Fe3O4负载质子化过氧钨酸盐为催化剂,在不用三氟乙酸的情况下,以双氧水为氧化剂,将2,6-二甲氧基吡嗪、2,6-二氯吡嗪和2-氯-6-甲氧基吡嗪高效地氧化为其相应的氮氧化物2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。 典型条件为:底物10 mmol,CH3CN 30 mL,催化剂Fe3O4/CS/HWO 0.1 g(约0.1 mmol),60 ℃分5次逐滴加入30%双氧水5 mL。 反应混合物溶液经萃取和柱色谱法提纯,得产物,收率一般为60%~73%。 使用高斯03量化计算程序对氧化过程进行了理论计算,结果与实验数据相符。 相似文献
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以2,4-二氯苯甲酸为原料,经酯化、胺化、取代和环合4步反应合成了中间体3-巯基-4-氨基-5-(2,4-二氯)苯基-1,2,4-三唑(4)。以乙腈为溶剂,K2CO3为催化剂,4与2-(2-氯乙酰氨基)-3-甲基-N-丙基苯甲酰胺于室温反应3 h合成了2-[4-氨基-5-(2,4-二氯苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫亚甲基酰胺]-3-甲基苯甲酰正丙胺,收率78%,其结构经1H NMR,IR,ESI-MS和元素分析确证。 相似文献
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