一种可用于检测2,4,6-三硝基苯酚的杂环芳族卤化物小分子荧光探针

以2,6-二甲氧基苯甲酸为起始原料得到氨基噻二唑衍生物,通过Gattermann反应合成一种杂环芳族卤化物2-氯-5-(3-氯-2,6-二甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑(L),利用核磁共振波谱仪(NMR)和高分辨率质谱仪(HRMS)等测试手段确定了结构,并将其用作小分子荧光探针检测2,4,6-三硝基苯酚(TNP),系统地研究了其荧光特性,并且结合理论计算,探究了其可能的猝灭机制。 研究结果表明,探针L对TNP具有高选择性、高灵敏度、抗干扰能力强,在较宽的pH值范围内,仍然表现出良好的荧光性能。 具有较低的检测限(4.2×10^-7 mol/L),可用于实际水样中TNP的检测。     

碳量子点的有效掺杂及其在TNP检测中的应用

以葡萄糖为碳源,半胱氨酸盐酸盐为氮、硫共掺杂剂,分别采用热解法和水热法制备了两种氮、硫共掺杂的碳量子点(N,S-CDs),并比较了用这两种方法制备碳量子点的荧光性能及其对2,4,6-三硝基苯酚的荧光响应。结果表明,与水热法制备的碳量子点(H-CDs)相比,由热解法制备的碳量子点(T-CDs)具有更高的荧光量子产率和更长的荧光发射波长,对TNP的响应具有更高的选择性。因此,基于T-CDs构建TNP的荧光传感体系,该方法对TNP检测的线性范围为0.05～50μM,检出限为18.85 nM。此外,将该荧光探针用于水样中TNP的检测,加标回收率为97.82%～114.50%,表明该探针可用于实际水样品中TNP的检测。     

高荧光量子产率硼掺杂碳点的制备及其对水中2,4,6-三硝基苯酚的测定

该研究以3-氨基苯硼酸（3-APBA）为原料，通过一步水热法制备了荧光量子产率为51.43%的硼掺杂碳点（B-CDs），该B-CDs呈典型球状，平均粒径为5.8 nm。研究发现所制备的B-CDs的荧光发射峰与2,4,6-三硝基苯酚（TNP）的紫外-可见吸收峰明显重叠，且两者之间存在内滤效应（IFE）。基于IFE机理，以BCDs为荧光探针建立了TNP的快速分析方法。所建方法在0.5～100μmol/L范围内呈现良好的线性关系，检出限（3σ）为86 nmol/L。该分析方法成功应用于环境水样中TNP的测定，实际样品的加标回收率为95.1%～110%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～3.9%。基于IFE机理的TNP分析方法具有简便、灵敏、选择性高的特点。     

核黄素荧光猝灭法测定2,4,6-三硝基苯酚

基于核黄素与2,4,6-三硝基苯酚混合后产生荧光猝灭现象,建立了核黄素作为荧光探针测定2,4,6-三硝基苯酚的新方法。 在0.2 mol/L磷酸盐(NaH₂PO₄-Na₂HPO₄)缓冲溶液(pH=6.2)中,响应时间为1 min时,检测2,4,6-三硝基苯酚的线性范围为2.5~1000 μmol/L,相关系数为0.9938,检测限为0.55 μmol/L。 当加入5.00和20.00 μmol/L 2,4,6-三硝基苯酚到水样后,回收率在98.2%~103.5%之间。 方法简便,选择性好,线性范围宽,可用于实际水样中2,4,6-三硝基苯酚的定性定量分析。     

牛血清白蛋白水热法一步合成氮掺杂碳点荧光检测2,4,6-三硝基甲苯

本文以含氮丰富的水溶性蛋白(牛血清白蛋白)为碳源,经水热法一步合成水溶性好、pH稳定性好、耐高离子强度的氮掺杂碳点(N-CDs)。以N-CDs为荧光探针,于B-R缓冲溶液(pH=12)中,与2,4,6-三硝基甲苯(TNT)形成Meisenheimer络合物产生荧光猝灭,TNT浓度在2.6×10~(-6)～8.0×10~(-4) mol/L范围内,与荧光猝灭程度呈现良好的线性关系(R~2=0.9950),检出限为5.1×10~(-6) mol/L。     

一种检测2,4,6-三硝基苯酚的荧光化学传感器及其制备方法

本发明提供了一种检测2,4,6-三硝基苯酚的荧光化学传感器及其制备方法,属于功能高分子材料制备和化学分析技术领域。所述荧光化学传感器的制备方法包括如下步骤:(1)在缚酸剂存在的条件下,利用六氯环三膦腈与姜黄素在有机溶剂中发生缩聚反应,得溶液;(2)分离溶液中的固体产物,洗涤并干燥,得荧光化学传感器。本发明基于环交联型聚膦腈的荧光化学传感器的制备,过程简单温和,具有优异的热稳定性、化学稳定性和荧光特性,可实现液相中2,4,6-三硝基苯酚的特异性识别和检测,且灵敏度高,适用于痕量爆炸物检测及环境监测领域,有利于实现工业化生产。     

含有三苯胺单元的萘酰亚胺化合物的合成及其荧光调控研究

通过在1,8-萘酰亚胺发光单元上引入三苯胺单元, 合成了含三苯胺单元的萘酰亚胺化合物(TNP和TNM). 吸收光谱、稳态及瞬态的荧光光谱证实了该体系不仅存在着Förster-type单线态能量转移, 同时存在着光诱导电荷转移(PIET), 正是由于PIET导致目标化合物TNP和TNM的荧光发生严重淬灭, 其淬灭超过99%. 通过加入酸将三苯胺中心氮原子进行质子化, 切断其PIET过程, 可实现荧光的淬灭与恢复的可逆性荧光调控. 该体系的荧光切断与恢复的过程可用于荧光开关的设计.     

类石墨相氮化碳量子点（g-CNQDs）用于水质中三硝基苯酚的检测

基于类石墨相氮化碳量子点( g-CNQDs)建立了一种高效、灵敏、简单的荧光化学传感器用于检测水相中的三硝基苯酚( TNP)。 g-CNQDs是一种新型纳米半导体材料,具有很好的水溶性、生物相容性、环境友好、良好荧光特性,无毒性,通过简单的固相反应法,制备了g-CNQDs材料,探讨了g-CNQDs与TNP之间的相互作用(如仔-仔共轭作用、氢键相互作用和静电作用)引起的g-CNQDs荧光猝灭过程。此荧光传感器响应速度快,对TNP具有良好的选择性。实验结果表明,本方法在0.1~100 nmol/L和0.1~100μmol/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.05 nmol/L ( S/N=3)。 g-CNQDs材料在化学传感器方面有很好的应用前景,利用此荧光传感器对实际水样中的TNP进行了检测,为监测水环境中TNP提供了新方法。     

2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的晶体形貌预测

利用Materials Studio 5.0软件包中的Morphology模块所含的BFDH、Growth Morphology和Equilibri-um Morphology三种方法计算了2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的晶体形貌,得到了特定晶面的面积、附着能、表面能及晶面相对生长速率等参数,确定了形态学上重要的生长晶面.各晶面的表面结构分析结果表明,(101)和(111)晶面为强极性晶面,(002)、(110)和(021)晶面为极性晶面,而(020)晶面为非极性晶面.据此可以预测,在强极性的质子溶剂中,(101)和(111)晶面为形态学上重要的晶面,(002)、(110)和(021)晶面的显露面可能增加,而(020)晶面会变小或消失.在非极性溶剂中,情况则可能刚好相反.     

亲水性修饰的量子点的结构对荧光性能的影响研究

亲水性量子点的荧光性能是其作为生物检测探针的一个重要质量指标. 不同结构的量子点在亲水性修饰过程中, 其抵抗荧光淬灭的能力差异较大. 设计与制备具有不同结构和成分的核、核壳量子点, 再通过双亲性高分子对其亲水性改性, 利用荧光光谱监测亲水性修饰过程中的荧光性能变化来度量所合成量子点的光化学稳定性. 实验结果表明,在表面亲水性修饰过程中, 未包覆壳层的裸核量子点其抵抗荧光淬灭的能力最弱; 包覆壳层的核壳量子点, 其抵抗荧光淬灭的能力增强, 且壳层越多, 抵抗能力越强. 壳层的结构和成分直接影响核壳量子点抵抗荧光淬灭的能力, 具有合理晶格匹配的核壳量子点, 其抵抗荧光淬灭的能力较强. 另外, 通过优化设计与制备的核壳量子点经表面亲水性修饰后, 再偶联叶酸, 构建出特异性生物荧光探针, 对乳腺癌细胞进行靶向性标记后, 利用流式细胞仪进行细胞检测分析. 实验结果表明, 通过优化制备的核壳量子点, 亲水性修饰后仍具有很好的荧光性能, 偶联叶酸后具有较好的细胞靶向性.     

双萘酰亚胺衍生物用于检测水溶液中的苦味酸

设计合成了一个新的双1,8-萘酰亚胺衍生物(Bis-Nph), 并通过核磁共振波谱和高分辨质谱鉴定了其结构. Bis-Nph呈现出典型的分子内电荷转移(ICT)和聚集诱导增强发射(AIEE). 该化合物可以作为荧光探针检测水溶液中的苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚, TNP), 检出限为5.8×10^-7 mol/L. 作用机制为TNP的质子转移到Bis-Nph, 有效地阻断了其ICT发射, 使荧光发生显著猝灭. 另外, Bis-Nph的细胞毒性较低, 可做成试纸进行TNP的快速检测.     

7-羟基香豆素荧光探针用于测定水中2,4,6-三硝基苯酚

<正>随着我国工业的迅猛发展,环境问题越来越引起人们的高度重视[1]。硝基酚类化合物作为一种重要的化工原料,被美国环保署列为优先控制污染物[2-3]。2,4,6-三硝基苯酚(TNP)属于多硝基酚类化合物,广泛应用于化工原料、合成炸药、医用收敛剂、杀菌剂,农业杀虫剂、除霉剂、杀菌剂、木材防腐剂、黄色染料和化学酸碱指示剂等[4-7]。TNP具有很强的刺激性,对皮肤、眼睛、消化道及呼吸道产生     

2,4,6-三对氨基苯氧基-1,3,5-均三嗪的合成

以三聚氯氰和对硝基苯酚为原料,经取代、还原合成了2,4,6-三对氨基苯氧基-1,3,5-均三嗪。对Pd/C水合肼、SnCl2·2H2O-HCl及Pd/C催化加氢三种不同还原体系进行比较。采用1H-NMR、FT-IR和元素分析方法对产物进行结构表征。     

紫外光谱法结合化学计量学用于环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的同时测定

结合紫外吸收和偏最小二乘法建立了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的分析方法,在不经过任何预先分离的情况下,实现了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯(TNT)及其分解物2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)和2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT)的快速准确测定.采用正交试验设计(OAD)配制了25个训练集样本和15个独立预测集样本,采用变量种群分析(VCPA)方法挑选特征变量以提高偏最小二乘法(PLS)模型的预测效果,预测集中每个物质的相关系数R2均达到0.99.将最优的VCPA模型用于真实水样中TNT以及DNT的检测,并采用HPLC方法进行了验证.实验结果显示,VCPA模型的回收率与HPLC法相近.紫外光谱法结合化学计量学方法可作为环境体系中多成分同时测定的一种简便、快速、有效的方法.     

3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯胺及其衍生物的合成

分别以3,5-二氯苯胺为原料,经N保护、硝化、水解以及以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)为原料,经叔丁胺化,再在三氟乙酸中脱叔丁基2种方法合成了3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯胺。 与甲胺反应,合成了3,5-二甲氨基-2,4,6-三硝基苯胺,收率85%,再用混酸硝化合成了3,5-二甲硝胺基-2,4,6-三硝基苯胺的硝酸盐,收率70%。 采用核磁共振、质谱、红外和元素分析等进行了结构表征。 探讨了不同参数下TCTNB的氨化结果。 优化的条件为：n(TCTNB)∶n(叔丁胺)=1∶2,CuO为催化剂,KHCO3为碱。     

一个对2,4,6-三硝基苯酚和Fe~(3+)离子具有双重荧光传感行为的层状镉(Ⅱ)-有机配位聚合物（英文）

通过水热法合成了一个由三连接的2,3-喹啉二甲酸桥联扭曲的Cd~(2+)八面体形成的二维层状配位聚合物[Cd(QDA)]_n(1)。该配合物发射出较强的蓝色荧光并具有很高的热稳定性和化学稳定性。更为重要的是,该配合物在乙醇分散体系中可快速识别痕量的2,4,6-三硝基苯酚和Fe~(3+)离子,其对2,4,6-三硝基苯酚的淬灭常数(K_(sv))和检测限(LOD)分别为6.61×10~4L·mol~(-1)和0.83μmol·L~(-1),对Fe~(3+)离子的淬灭常数和检测限分别为1.74×10~4L·mol~(-1)和2.70μmol·L~(-1)。     

新型水溶性咪唑基硅量子点制备及用于果蔬中痕量铜的荧光检测

硅量子点因其极佳的亲生物性和光学性能成为纳米材料新宠,但传统硅量子点水溶性差限制了它的广泛应用。本实验以三甲基硅咪唑为硅前驱体采用水热法制备水溶性咪唑基硅量子点。相对于硼氢化钠、抗坏血酸、牛血清蛋白、半胱氨酸和柠檬酸,柠檬酸钠作为还原剂和稳定剂制得的硅量子点荧光发射最强。合成反应于220℃下可在2 h内完成,所制备的硅量子点水溶性好,平均粒径为2.6 nm,红外分析证实其表面存在游离的咪唑基。研究表明,硅量子点能与铜离子相互作用导致荧光强度的明显下降。考察不同温度下Cu2+对硅量子点荧光的猝灭行为,发现荧光猝灭程度随温度升高而增大。这说明荧光下降属于静态猝灭,即Cu2+与硅量子点上的咪唑基作用形成稳定配合物。此外,共振光散射分析还揭示荧光猝灭过程伴随着粒子团聚。基于硅量子点的荧光猝灭行为,建立了痕量铜的荧光检测方法。当Cu2+浓度在0.04~2400μmol/L之间,硅量子点的荧光强度随Cu2+浓度的增加而线性下降,检出限(S/N=3)达1.29×10-8 mol/L。本方法具有高的灵敏度、选择性和重现性,已应用于果蔬中痕量铜的荧光检测。     

基于荧光小分子2-氨基-7-甲基-1,8-萘啶对C碱基的识别检测DNA双链中的C/C错配

单碱基错配是单核苷酸多态性(SNPs)的一种,是导致突变的DNA损伤类型之一.单碱基错配的检测对于从分子水平上阐明多种疾病形成的原因,实现基因水平的治疗都是至关重要的前提条件.发展具有高灵敏度、高选择性的单碱基错配检测方法势在必行.常用的单碱基错配检测方法包括凝胶电泳、荧光检测、SPR和质谱检测等.本文采用2-氨基-7-甲基-1,8-萘啶(AMND)作为荧光探针,AMND能嵌入双链DNA(ds-DNA)中的错配位点,并通过氢键识别错配碱基,这一结合过程伴随探针小分子的荧光淬灭,通过检测荧光淬灭现象实现单碱基错配及错配碱基类型的识别,建立了SNPs荧光分型方法.     

基于铕配合物的荧光分子印迹的制备及其选择性检测痕量2,4,6-三氯苯酚

设计并制备了用于检测2,4,6-三氯苯酚的荧光分子印迹。由于铕配合物对模板分子的荧光淬灭作用,可用于荧光检测工具。荧光分子印迹在模板分子浓度范围0~70 nmol·L~(-1)内具有良好的荧光线性响应,相关系数为0.996 28。荧光分子印迹展现出了良好的灵敏度,其最低检出限为3.12 nmol·L~(-1)。荧光分子印迹具有较好的热稳定性,同时选择性检测实验证明荧光分子印迹对2,4,6-三氯苯酚具有良好的特异选择性。实验结果说明荧光分子印迹可用于选择性荧光检测低浓度氯酚类物质。     

荧光比色传感阵列结合计量学分析TNT、PA、Tetryl、RDX和PETN

该文根据2,4,6-三硝基甲苯（TNT）、2,4,6-三硝基苯酚（PA）、特屈儿（Tetryl）、环三亚甲基三硝胺（RDX）、季戊四醇四硝酸酯（PETN）的结构和性质合成出5个碳量子点,构筑了荧光比色传感阵列,并基于酶标仪采集的数据,获得荧光比色传感阵列识别TNT、PA、Tetryl、RDX、PETN的指纹图谱。该荧光比色传感阵列具有较好的选择性和抗干扰能力,基本不受其他常见炸药离子的影响。最后,利用主成分分析（PCA）和Q型层次聚类分析（Q-HCA）,进一步实现了对上述5种炸药的正确分类,准确率达100%。所建立的方法已成功应用于模拟样品中炸药浓度的测定。