铅基合金的溶解及铅的快速测定

铅基轴承合金因为磨擦阻力小、贴服性优良、铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦上。然而铅基合金在用酸溶解[1] 、稀释时极易产生沉淀 ,给分析带来困难。本文研究了用盐酸 硝酸混合酸溶解试样 ,加一定量的氯化钠防止铅析出 ,用NaCl+HCl稀释液稀释 ,在微酸性溶液中 ,用EDTA容量法[2 ] 测定铅的含量。该铅基制备液还可同时测定其中的锡、铜。1　试验部分1.1　主要试剂酒石酸溶液 :30 0 g·L- 12 ,4 二硝基酚指示剂 :2 g·L- 1的乙醇溶液六次甲基四胺缓冲溶液 :称此试剂 4 0 g溶于10 0ml水中 ,加浓盐酸 10ml,调至 pH≈ 5 .…     

原子吸收分光光度法测定铅基合金中铜镍锌镉钴锰锑铋

铅基合金中元素的快速测定在电子工业及其它行业中十分重要,而用原子吸收法测定这些元素含量是一种重要工具。但铅基合金的主要成分铅、锡和锑难以溶解,致使试样处理时间长。采用通常的酸溶解法,由于铅、锡或锑引起沉淀而影响测定。采用四氟硼酸加过氧化氢加热溶解则可避免之,可直接快速地测定上述元素。实验表明,四氟硼酸浓度在5%(V/V)之内对镉、钴、铋测定无影响;在4%以内对锌的测定明显增高;在2—5%对锰、铜测定无影响;在3—5%以内对镍、锑测定无影响,为此要求试样与标准溶液     

石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。铅合金中铝的测定国标法采用络天青S比色法。试样用硝酸溶解,加入硫酸沉淀分离基体铅后进行比色测定。铅钙锡铝合金中含钙0．05％～0．12％,含锡0．1％～1．5％,含铝0．01％～0．04％,余量为铅。本文用石墨炉原子吸收光谱法测定铝,试样经硝酸溶解后,不加任何基体改进剂,直接测定,分析结果与国标法结果基本一致。     

氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定人发中铅

经清洗并干燥的人发样用硝酸-高氯酸混合酸溶解,试样溶液中铅(Ⅱ)转化成铅烷(PbH4)及试样中铅量的测定采用WHG-102A2型流动注射氢化物发生器及GGX-9型原子吸收光谱仪的联用而自动完成.方法的最佳测定条件,包括铁氰化钾的加入量、原子化温度、高氯酸的影响及干扰试验等作了试验和选择.方法的检出限为0.25μg·L-1,在8μg·g-1的水平上进行精密度试验,测得结果的相对标准偏差(n=10)为3.0%.     

活性炭吸附-原子吸收光谱法测定粗铅中金

用活性炭在王水介质中吸附富集金,随后原子吸收测定,作为一种湿法分析法,已广泛应用于各种冶金产品、地质矿样中金的测定。但是以该法测定粗铅中金的公开资料尚不多见。本文以硝酸、酒石酸溶解粗铅试样,在硝酸介质中以活性炭吸附金,过滤后灼烧除炭。再使金以氯金酸形式转入5%盐酸介质中,用原子吸收法测定。以本法分析含金6.9克/吨的试样,单次测定的相对标准偏差为3.4%(n=11);金的可测定范围为0.5—50克/吨,方法简单、快速、具有较高的灵敏度和准确度。     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

原子吸收光谱法测定铅中微量元素铜钙铝

铅中微量元素直接影响铅蓄电池使用寿命,本文采用原子吸收光谱法测定铅中的微量元素Cu、Ca、Al.用HNO_3(1 3)溶解样品,用HCl沉淀铅排除铅基干扰,在不过滤的情况下,直接测定上层清液,方法快速简便.通过试样分析及方法检验,结果满意.加标回收率93%～100%,相对标准偏差(n=8)2.4%～8.4%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝中锡及铅

试样溶于适当的混合酸中,蒸至恰干,用pH 3.0的苯二甲酸氢钾缓冲溶液溶解残渣.用硫代乙酰胺和三氯化钛共沉淀从试样溶液将锡(Ⅳ)及铅(Ⅱ)分离,所得沉淀溶于浓盐酸中制成盐酸(1 9)的试液,并分部分此溶液分别进行锡及铅的氢化物发生-原子荧光光谱法测定.对方法的精密度和回收率做了试验,测得锡的相对标准偏差(n=6)在0.74%～0.96%之间,回收率在98.1%～100.9%之间;测得铅的相对标准偏差(n=6)在0.64%～1.41%,回收率在97.6%～100.6%之间.     

读者园地

问 :IDTC光度法测定铜可用于哪些合金的分析 ?应用时应注意些什么 ?江西读者———张平 答 :到目前为止 ,IDTC光度法已用于测定锌合金、锡基合金、铅基合金、纯镍及镍基合金中铜。在这五个方法中铜离子与IDTC的反应条件基本相同 ,不同的是五类试样的溶解方法。锌合金和锡基合金可以用盐酸加适量的过氧化氢溶解 ,铅基合金可溶于稀硝酸和酒石酸的混合酸中 ,镍基合金则要用王水溶解并再加硫磷混合酸蒸发冒烟 ,纯镍可溶于硝酸中。在各类试样的试液中 ,按铜含量高低分取相当于5～ 5 0mg试样的试液置于 10 0ml容量瓶中显色。显色条件为 :在 p…     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅泥、铅烟灰中铟量

建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、氢溴酸-盐酸混合酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅泥、铅烟灰中铟量的方法。确定了仪器最佳测定条件和溶样方式,选择325.609nm作为最优分析谱线,铟的检出限为0.027μg/mL,相对标准偏差4%(n=11),加标回收率99.0%～101%,能够满足快速测定铅泥、铅烟灰中铟含量的需求。