简易色谱法收集、红外光谱鉴定技术

由气相色谱分离和收集混合物的某一组分,进行显微红外光谱定性鉴定,是确证未知组分的有效方法之一,它能使微量分析的分离与鉴别有效地结合。基本过程:气相色谱馏出物温度较高,当一些不易挥发的待测组分流出时,碰到较低温的吸附剂时立即直接凝聚在吸附剂上,这种技术又称冷阱技术。将收集物做红外光谱分析,可准确地做出定性鉴定。用红外光谱测试常用的溴化钾作吸附剂,使收集与测试同用一载体而避免了物质转移的损失,由于采用分析     

某些烷基喹啉，烷基异喹啉和苯烷基、苯氧烷基吡啶的Kovats指数

对复杂混合物中未知组分的定性鉴定是气相色谱(GC)分析的艰巨而重要的任务。GC定性方法很多,其中用Kovats指数值(I_R)定性,提高了定性数据的准确度。近年来很多色谱工作者把化合物的I_R与其物理性质、分子结构进行关联,对预测化合物I_R值提供了方便。我们在研究有机氮化合物的金属络合物新反应中,测     

关于毛细管气相色谱与质谱或保留值配合定性问题

利用色谱－质谱和色谱－保留指数两种不同的定性方法,针对随机挑选的精油进行分析,利用所得结果再次强调指出色谱定性中众所周知但又未受到足够重视的一条原则,即仅靠一种方法很难对色谱峰准确定性,只有两种不同方法配合使用才能提高定性结果的可靠程度。即使质谱和保留值定性结果吻合,也只能认为获得初步的定性结果;为了确证定性结果,用标样核对有时仍属必要。     

减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮、马吲哚的气相色谱-质谱检测

建立了减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮和马吲哚的定性和定量分析方法。样品用氯仿提取, HP-5MS毛细管色谱柱分离,扫描方式(scan)定性确证,选择离子方式(SIM)定量。结果表明,减肥食品中芬氟拉明、安非拉酮、马吲哚能在气相色谱-质谱联用仪上同时得到分析,与NIST98谱库比较,匹配度均在90％以上,说明该方法适用于减肥食品中这3种药物的确证分析和定量分析。     

采用反吹、微流控技术分析原油中的轻烃组分

利用程序升温蒸发进样器、反吹技术和微流控装置分析原油中的C5~C13轻烃组分,用一根HP PONA色谱柱分离,同时得到保留时间相同的火焰离子化检测信号和质谱检测信号,为原油中轻烃组分的色谱定性提供了新的有力工具。该方法中所用的色谱柱使用寿命长,分离效果好,对平湖4井油样中C5~C13馏分的分离得到了可用质谱定性的峰约290个(尚有不少混合峰存在),较难分离的物质对t-1,2-二甲基环戊烷与2-乙基戊烷得到了较好的分离,2-乙基戊烷峰得到非常好的质谱图,是目前研究原油中轻烃组分分析的有效手段。同时应用微流控装置后可在质谱仪不停机的条件下更换色谱柱。     

基于双定性原则的高效液相色谱-二极管阵列检测法分析中药组分

双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中的有效成分五味子醇甲进行了分离及定性研究。结果显示,在蒲黄饮片和枣仁天麻胶囊样品色谱图中均存在与目标检测物保留时间接近的色谱峰,进一步通过吸收光谱的特征峰比对,均排除了目标物存在的可能。应用结果证明,基于保留时间/吸收光谱的双定性原则,可以有效排除样品中杂质的干扰,避免假阳性结果,为中药组分研究提供了参考方法。     

低分子有机物的裂解色谱定性

裂解色谱多用于不挥发的合成、天然和生物高分子的分析和鉴别,裂解色谱-质谱联用也有用于气相分子裂解反应的研究,裂解色谱作为低分子有机物的定性方法则尚未见报道。 本文用气相色谱将混合物分离,再用裂解色谱将分离的组分逐个得出裂解反应产物的色谱图,与标准物裂解色谱指纹图比较,可以得到混合物各组分的定性结果。本法设     

计算机辅助一清片径向展开薄层色谱定性与定量方法初探

径向薄层色谱法（RTLC）是一种将样品呈圆形或环状点样,然后将展开剂从中心向外沿径向输送的薄层色谱方法。在一定的展开距离内,RTLC是一种分离快速、扩散小、不拖尾的高效分离和半制备方法。目前关于RTLC分离的报道较多,但对RTLC定性和定量的报道较少。该文采用自编程方式结合图像处理软件,实现RTLC图像数字化处理,形成RTLC数字化图谱,并对RTLC进行定性与定量方法学验证,建立了一清片RTLC定性与定量方法。辅助计算机技术,对一清片径向展开薄层色谱定性与定量方法进行初探。结果表明,该方法用于RTLC定性的可靠度较好,但用于RTLC的定量,仍有不足之处,这可能与实验环境条件等有关。通过搭载更好的分离和数据采集设备,RTLC会有适合的用武之地。计算机图像处理和自编程方法的结合给了RTLC和其他一些分析相关的技术广阔的发展前景。相信未来在计算机技术的辅助下,薄层色谱技术会迈上一个新的台阶。     

一种香精的气相色谱—裂解气相色谱联用分析方法

讨论了裂解二次反应对气相色谱—裂解气相色谱联用定性分析起的作用,改进了气相色谱—裂解气相色谱联用装置,对7组分的香精作定性分析,研究了多种实验条件与定性参数的关系,提出可用一组裂解色谱参数作为实用的主要定性依据,另一组参数作为辅助依据。     

哈士蟆油中脂肪酸的GC、GC-MS分析

用气相色谱（ＧＣ）与气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用技术对哈士蟆油中的脂肪酸组成进行了定性与定量分析,共鉴定出１０种脂肪酸并用气相色谱法作了定量,对所得的结果进行了讨论。     

直观推导式演进特征投影法对环境样本中多环芳烃的定性定量分析

基于新近发展的直观推导式演进特征投影法(HELP), 本文提出了一个对二维数据进行同时定性定量的分析方法, 并将其成功地用于环境样本中多环芳烃化合物定量解析。对于一维色谱难以定量的重叠峰, HELP方法充分利用色谱、光谱两方面的选择性信息, 得到了具有真实物理意义的唯一解。在定性分辨结果的基础上, 本文还提出了三种可能的定量方法。这种二维数据的解析新方法, 能大幅度地降低对色谱分离条件的要求, 可直接用于复杂实际样本的定性定量分析。     

联用色谱数据的双窗口因子分析

利用组分光谱的特征信息,发展了一种能直接对联用色谱重叠峰中组分进行定性定量分析的新方法──双窗口因子分析（dualwindowfactoranalysis,DWPA）。该法可从多组分重叠峰中定性目标组分,且在未经其它组分的分辨下可直接对目标组分的光谱、色谱进行分辨。因此更适应于联用色谱对复杂体系中待测组分的定性定量分析。用该法成功地对4组分重叠峰进行了分析,实验结果令人满意。     

Analysis of PAHs in air-borne particulates in Hong Kong City by heuristic evolving latent projections

Ｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｕｎｋｎｏｗｎｃｏｍｐｌｅｘｒｅａｌｓａｍｐｌｅｓ,ｓｕｃｈａｓｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｓ,ｎａｔｕｒａｌｍｅｄｉｃｉｎｅｓ,ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓ,ｅｔｃ.,ｐｌａｙｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ,ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙ,ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄｏｔｈｅｒｆｉｅｌｄｓ.Ｉｔｈａｓｂｅｃｏｍｅｏｎｅｏｆｔｈｅｈｏｔｓｐｏｔｓａｎｄｄｉｆｆｉｃｕｌｔｐｏｉｎｔｓｉｎｍｏｄｅ…     

Comparative analysis of the volatile components in cut tobacco from different locations with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and combined chemometric methods

A combined approach of subwindow factor analysis and orthogonal projection resolution was used to analyze the volatile components of cut tobacco samples from different sources. After extracted with simultaneous distillation and extraction method, the volatile components in cut tobacco from five different locations were detected by GC-MS. Then, the qualitative and quantitative analysis of the volatile components of cut tobacco from Changde area was completed with the help of subwindow factor analysis resolving two-dimensional original data into pure mass spectra and chromatograms. One hundred and two volatile components among 138 separated peaks were identified and quantified, accounting for about 88.90% of the total content. Finally, orthogonal projection method was used to extract the common peaks from different locations. Among the identified components, there were 74 components coexisting in five studied samples although the relative content of each component showed difference to some extent. The results showed a fair consistency in their GC-MS fingerprints. It was the first time to apply orthogonal projection method to compare different cut tobacco samples, and it reduced the burden of qualitative analysis as well as the subjectivity. The obtained results proved the combined approach powerful for the analysis of complex cut tobacco samples. The developed method can be used to compare the sameness and differences of cut tobacco from different sources and for quality control of cigarette production and materials.     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的3种马桑内酯

建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)提取,经Waters HLB小柱净化,以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离,通过高分辨质谱t-MS²负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限(LOD)均为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。空白蜂蜜样品在0.1~0.5 mg/kg范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3%~95.6%,相对标准偏差为3.0%~8.4%。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测,检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg/kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法筛查婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留

建立了一种快速筛查婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）分析方法。奶粉样品经水溶解后,使用乙腈提取除去蛋白质等杂质,经低温高速离心后可达到净化样品的目的。选用C8色谱柱对待测物进行分离,在Q Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS²（data-dependent MS²）扫描模式下采集数据进行定性定量分析。17种目标物在5~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.99,检出限0.0060~0.040 μg/L,定量限0.71~4.6 μg/kg,平均回收率69.6%~101.4%,相对标准偏差（RSDs）均小于10%。该法操作简单,重现性好,分辨率高,适用于婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留的定性、定量筛查。     

一种适用于高分辨分子地层学研究的有机质分离及定量方法

研究全球变化的手段多种多样，高分辨分子地层学是最有力的工具之一，进行此项研究工作要分析的样品大且溶量小，因此建立一种合适的有机质分离及定量方法十分重要。本文采用冷抽提法的方法抽提出这类样品的有机质，衍生化合利用ＧＣ／ＭＳ对化合物进行定性、定量分析。利用本方法分析的空白加标（地质体中最常见化合物）回收率结果为：烷烃９５．８％，脂肪酸９２．３％，胆甾醇９９．７％；脂肪醇９３．７％；基质加标加收率结果为     

二维色谱/光谱重叠峰的定性定量方法研究(Ⅱ)——投影降秩分辨法与大气飘尘中多环芳烃的测定

提出了一种新的联用色谱定性定量方法--投影降秩分辨法.该法可不经对重叠组分的逐一分辨直接对目标组分进行定性定量分析.以实际分析体系大气飘尘中多环芳烃菲、蒽、萤蒽和芘为目标组分,成功地进行了直接定性定量分析.     

Efficient recovery of electrophoretic profiles of nucleoside metabolites from urine samples by multivariate curve resolution

Chemometric techniques usually employed in purity assessment and resolution of multicomponent peaks have been applied to analytical data from complex biological samples obtained with CE‐DAD. In the assessment of the purity of the electrophoretic peaks, the orthogonal projection approach, the orthogonal projection approach with Durbin–Watson criterion, and the simple‐to‐use interactive self‐modeling mixture analysis method have been employed. Multivariate curve resolution with alternating least squares has been successfully implemented to resolve co‐migrating peaks of metabolites in CE‐DAD and to recover qualitative and quantitative information about co‐migrating components of urine extract. The main challenge consisted of developing high‐quality multivariate curve resolution with alternating least squares models of multicomponent peaks acquired during the CE analysis of nucleoside patterns in 18 urine samples. The recovered ultraviolet visible (UV–Vis) spectra have been employed to identify additional nucleosides, such as 1‐methylinosine, 2‐methylguanosine, and 1‐methylguanosine, whose presence in the metabolic profile produced by the applied CE‐DAD method has not yet been recognized. Concentration profiles of these compounds can be used in metabonomic studies.     

从自模式曲线分辨到渐进类因子分析法

本文对自模式曲线分辨法的发展作了简要回顾，其中特别对近来来迅速发展的一类用于色谱波谱联用仪产生的二维分析数据的渐进类分析法作了详尽的讨论。这些新化学计量学方法的涌现，对复杂的未知分析体系的定性定量分析，将带来深刻的变化。