氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑

采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷

采用HNO3—HCIO4体系消解中药样品，优化实验条件，建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷的方法。砷的相关系数为0．9993，检出限为0．36μg／L，茶叶(GBW08505)验证结果与推荐值一致，相对标准偏差为0．89％。该方法灵敏、简便、快速、准确，对于实际样品的测定得到了满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷和锑

湿法消化样品,断续流动-无色散氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷,研究了酸度、KBH4浓度、仪器主要条件参数对实验结果的影响,以及硫脲 抗坏血酸混合液对干扰元素的消除作用。在经过优化的实验条件下,本方法砷和锑的精密度分别为1.69%和2.75%,检出限分别为0.5605μg·L-1和0.4670μg·L-1,方法的加标回收率在94.71%—96.85%之间,该方法能简单快速、准确的测定纺织品中砷和锑的残留量。     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,在选定的仪器工作条件下,建立了氢化物发生-原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,载气流量,屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,以工作曲线法测定了三种中药样品中痕量砷含量,国家标准物质桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致。砷的工作曲线在0～80.0 μg·L-1范围内线性良好,线性回归方程为I_f=8.99×c-1.16, 相关系数为0.999 9,检出限为0.069 μg·L-1。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量砷的测定方法。应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,研究了不同湿法消解体系对测定结果的影响,选用HNO3-H2O2体系消解中药样品。同时,研究了硼氢化钾浓度、屏蔽气和载气流量、灯电流、原子化器高度等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,砷的检出限为0.069μg/L,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为2.46%。该方法简便、快速、灵敏、准确,对实际中药样品进行测定得到了满意的结果。     

氢化物发生—原子荧光法测定磷矿石中的砷和汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定出口磷矿石中的砷和汞。试验了硼氢化钾浓度,共存离子的影响;优化了仪器条件。方法的回收率为９４％－１０２％,砷和汞的检出限分别为０．５ｎｇ／ｍＬ和０．０５ｎｇ／ｍＬ。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,可用于出口磷矿石中微量Ａｓ、Ｈｇ的测定。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑

建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.090 3和0.057 8 μg·L-1,RSD分别为2.01%和1.39%。将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%～102.0% 和90.3%～110.0%。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷、锑和铋

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中砷、锑、铋的方法,采用了主量元素匹配法来消除基体干扰,优化了反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑、铋的浓度在1—200μg·L~(-1)范围内与荧光强度呈线性关系。方法回收率为92%—101%,相对标准偏差为2.7%—5.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中的微量砷,优化了最佳检测条件,对肥料样品采用了不同的前处理方法进行了探讨.检出限为0.028mg/kg,线性范围0-100.0μg/L,回收率为95%-100%.该方法操作简便,灵敏度高,准确度好.该法参加了2003年全国肥料中砷的测定能力验证,取得了令人满意的结果.     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中的砷、锑

研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中砷、锑试验方法,即仪器工作条件、还原剂的选择、酸度、硼氢化钾浓度、共存离子的影响等条件试验。本方法测定的线性范围：砷：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：CAs=0.047A-0.003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（As））=0.03μg·L^-1,RSD（As）=1.12%;锑：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：D（Sb）=0.0094A-0.0003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（sb））=0.03μg·L^-1,RSD（Sb）=1.06%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠、操作方便快速,能满足钢铁中测定砷、锑的要求。     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷

应用原子荧光光谱法测定砷的含量。以深层生土、地表熟土为样品,采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围在2—60μg/L以内,相关系数r=0.9993,检出限为0.16μg/L,测定标准溶液的RSD为1.6%(n=11),样品加标回收率为96.5%—103.5%,方法简单、快速,可测定土壤中的砷。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛奶中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶制品中铅含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化。方法的检出限为0.30μg/L,相对标准偏差小于4.7%,回收率为90.0%—114.5%,符合食品中痕量元素的分析要求。     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。     

氢化物发生ICP-AES法同时测定纯净水中的砷和汞

本文建立了氢化物发生ICP－AES法同时测定纯净水中砷和汞的方法,检出限分别为As1.7ug/L-Hg0.1ug/L,方法精密度（RSD）为As 3.46%,Hg2.85%,回收率为As92%-110%,Hg90-113%。     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺中的微量砷

采用断续流动-无色散氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺样品中的微量砷含量。采用一系列单一变量优化了酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响,本方法快速简单、灵敏度高、检出限低。检测线性范围为1．0—100μg/L,检出限为为0．519μg／L,回收率为91．4％-99．2％。     

流动注射氢化物发生-蒸气贮存脉冲进样原子荧光法测定地质样品中的痕量砷

本文研究了流动注射氢化物发生－蒸气贮存脉冲进样原子荧光法测定地质样品中痕量砷的方法，砷的灵敏度提高17.6倍，精密度(RSD)为2.1%，检出限为0.32ng/mL。用于地质标准样的测定，结果满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钼精矿中砷和铋

用硝酸－硫酸溶样,加硫脲－抗坏血酸掩蔽共存元素干扰,采用氢化物发生原子荧光光谱测定钼精矿中的砷和铋。