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磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法.对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察.确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(水相)=20:80(水相含10 mmol/L SBE-β-CD、 10 mmol/L NaH2PO4缓冲液、 pH 2.5),流速为0.9 mL/min,检测波长为288 nm.在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8 min,分离度为2.0.两对映体质量浓度在0.2~50 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%. 相似文献
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采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分分离佐匹克隆对映体的方法。在普通C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)上,考察了水相pH、磺丁基醚-β-环糊精浓度、磷酸盐缓冲液浓度、甲醇含量、柱温等对佐匹克隆对映体拆分效果的影响。确定最适用的色谱条件:流动相为水相(5 mmol/L NaH2PO4,含磺丁基醚-β-环糊精5 mmo/L,以H3PO4调pH为3):甲醇=78:22(V/V),检测波长305nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,此条件下佐匹克隆对映体的保留时间分别为23.0和25.6 min,分离度为1.81。两对对映体质量浓度在0.04~0.36g/L范围内线性关系良好(r≥0.9990),保留时间的RSD分别为0.73%和0.80%,峰面积的RSD分别为1.2%和1.1%。 相似文献
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制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品 总被引:2,自引:0,他引:2
积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同 时分离纯化得到这两个成分。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100 mL/min;二极管阵列检测器在220 nm检测;进样体积为1.5 mL。在20 min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的 特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品。 相似文献
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环糊精类手性流动相添加剂及其在药物分析中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
环糊精类手性流动相添加剂及其在药物分析中的应用姚彤炜,曾苏,丁海青(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)关键词反相高效液相色谱法,环糊精,手性流动相添加剂,药物分析1前言α、β、γ-环糊精(CDs)分别为6,7,8个D(+)-吡喃型葡萄糖组成的环状低聚糖,其分子呈上宽下窄、两端开口、中空的筒状物,腔内部呈相对疏水性,而所有的羟基则在分子外部[1,2]。CDs的这种结构使其具有能与各种极性和非极性分子、离子形成包含复合物(inclusioncomplexes)的独特性质。 相似文献
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羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分帕罗西汀及其中间体对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法。选用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(体积比为65∶35,含0.38 g/L羧甲基-β-环糊精,以三乙胺调pH 7.2),柱温25 ℃,检测波长210 nm。结果表明,帕罗西汀及其中间体HFP的对映异构体在30 min内同时得到了基线分离,该法与手性固定相法相比具有分离效果更好的优势。 相似文献
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8-羟基喹啉衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 总被引:4,自引:0,他引:4
β-环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后, 与8-羟基喹啉反应得到8-羟基喹啉衍生化β-环糊精键合硅胶固定相(QCDS). 采用元素分析、热分析及固体核磁波谱对键合固定相进行表征. 考察了QCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物和核苷等的分离性能. 相似文献
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建立了一种测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的定性定量方法。采用红外吸收光谱法定性测定β-羟基-β-甲基丁酸钙,其特征吸收峰为2969 cm~(-1)、1551 cm~(-1)、1405 cm~(-1)、1254cm~(-1)和1195 cm~(-1);采用原子吸收光谱法定量测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的钙含量,对样品的加标回收率为93.0%;采用高效液相色谱法定量测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的β-羟基-β-甲基丁酸含量,加标回收率为99.0%。该法准确可靠,灵敏度高,适用于β-羟基-β-甲基丁酸钙含量测定。 相似文献
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手性流动相添加剂法对两种手性化合物的直接拆分 总被引:3,自引:0,他引:3
以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C8反相柱上建立了2种手性农药(包括杀菌剂己唑醇和杀虫剂SR-生物丙烯菊酯)对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了β-环糊精浓度、流动相pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影响。结果表明:在流动相为β-环糊精水溶液、磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)、乙腈、三乙胺(体积比50:30:20:0.5)条件下,己唑醇对映体在pH为7.4,β-环糊精溶液浓度为7mmol/L时,SR-生物丙烯菊酯对映体在pH为6.4,β-环糊精浓度为10.5mmol/L时得到最佳分离。 相似文献
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环糊精及其衍生物在手性分离、模拟酶及手性催化剂药物转运等方面都有一定的应用[1~3].设计并合成新型的环糊精衍生物并扩大其应用范围是非常必要的[4,5].近年来,手性希夫碱作为配体已在不对称催化反应中有很好的应用[6].我们将手性希夫碱配体中的刚性CN片断引入到环糊精中制成键合固定相,并通过增加键合固定相与被分离物质间的电荷转移、偶极-偶极及氢键作用,试图改变β-环糊精键合固定相的分离选择性.本文报道了苯亚胺环糊精固定相(BCDs)和异丙亚胺环糊精固定相(YBCDs)的合成方法,探讨了其对DL-氨基酸对映体的分离能力以及流动相的… 相似文献
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以有序介孔材料(SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(90∶10∶2.5∶3.0,v/v/v/v),流速为0.5mL/min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在上述色谱条件下,阿替洛尔对映体的分离度为1.73,分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析,实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg/L范围内呈良好的线性关系(r分别为0.999 2和0.998 9)。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60%~97.24%。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别不大于0.92%和1.86%(n=5)。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg/L。该方法简便、选择性好、回收率较高,自制环糊精手性柱可降低测试成本,在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。 相似文献
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甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 总被引:1,自引:0,他引:1
β-环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后,与甘氨酸反应得到甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶固定相(GCDS)。考察了GCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物等的分离性能,研究了流动相中甲醇浓度、pH以及柱温对色谱保留行为的影响。 相似文献
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建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。 相似文献