离子选择电极法测定岩石中微量氯

测定岩石矿物中氯的经典方法是硫氰酸铁比色法。但是,硫氰酸铁络合物轻微褪色,且吸附空气中的氯,测定必须在混合后三十分钟内完成,同时由于引入汞盐而污染环境。用氯离子选择性电极直接测定岩石中的氯处理样品手续冗长,灵敏度也不理想。有人用微扩散方法处理矿样,使氯与绝大     

氯电极的试制及其在土壤分析中的应用

土壤中含氯量的测定,长期以来采用硝酸汞或硝酸银的滴定法,由于土壤提取液本身比较浑浊,因而妨碍了滴定精确度的提高。近年来氯离子选择性电极的应用,得到了广泛重视。本文报导用自制的7402型氯离子选择性电极对土壤中含氯量测定获得的一些结果。     

用碳酸钠-硝酸钾半熔离子选择电极直接电位法联测氟、氯

在地球化学探矿中,氟、氯等卤族元素已成为重要找矿指示元素。但至今尚缺简单、快速、准确、灵敏度高的方法来分析岩石、土壤中的氟、氯。寻求新的方法必须有以下特点:(1)矿样中所含氟、氯应分解完全并有效地消除对电极法测定氟、氯的干扰因素;(2)响应快,结果准确,灵敏度高;(3)尽量不用贵重试剂以利节约。     

氨气敏电极测定有机物中的氮

本文介绍了利用氨气敏电极测定含氯有机物氯含量的实验条件及使用不同催化剂对不同类型的含氯有机物进行消化处理,然后用格氏作图法测定氮含量的方法,本法与一般消化-蒸馏测定法比较更为快速、简便,一般都能得到满意的结果。方法测定范围为10~(-1)—10~(-5)mol/L,回收率为95—105%。     

碳纤维微电极恒电位活化及测定金属离子的研究

碳纤维微电极已被广泛应用于电化学研究和分析测定,该电极尺寸极小,在分析性能上与常规电极有显著不同,在不镀汞的情况下,用碳纤维电极直接测定金属离子几乎没有明显的伏安响应,本文提出用+2.5 V恒电位预先活化碳纤维电极,使测定灵敏度大为提高,在双电极体系和静止溶液中,采用溶出伏安法可测定10~(-9)级金属离子,以同样的方法清洗电极,测定结果重现性良好,由于分析过程中不使用汞,该电极的测定范围大大增加,特别是用于氧化还原电位较正的金属离子测试,根据循环伏安法、扫描电镜和电子能谱的研究,发现碳纤维表面状况在处理前后有很大变化,并与测定灵敏度密切相关。     

气相色谱指纹图谱用于连翘的质量控制

建立连翘挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为含连翘中药制剂制定指纹图谱奠定基础。采用水蒸汽蒸馏法提取不同产地连翘的挥发油 ,用毛细管气相色谱技术测定其指纹图谱 (GC FPS) ,并选用模糊聚类法分析比较。该方法灵敏度高 ,谱图有较好的重现性 ,样品稳定性好 ,1 1种连翘色谱峰重叠率 >97%。聚类分析法使谱图分析更为快速、准确 ,适用于连翘的质量控制     

水、土壤物料中氰根的测定

对水(饮用水、工业用水及工业排放水等)及土壤中微量氰化物的测定,目前多用双吡唑酮和吡啶-联苯胺比色法、以试银灵为指示剂的硝酸银容量法、离子选择电极法等。在这些方法中常用蒸馏-吸收法分离干扰元素,当试样中含铁氰化物或亚铁氰化物时会造成分析结果偏高。由于目前生产的氰离子电极尚不稳定,离子选择电极法灵敏度不高。采用EC-1型测氰仪具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点,水中所含的S~(2-)、Hg~+、Cu~(2+)、Fe~(2+)等干扰离子可用去干扰离子试剂去除。仪器测量范围为0—1.25微克氰。主要试剂氢化钾标准溶液:称取0.2560克分析纯氰化钾,用0.01M氢氧化钠溶液溶解并稀释于100毫升容量瓶中。此溶液1毫升约含1毫克氰离子,其准确浓度用硝酸银标准溶液标定;去干扰试剂:0.5     

用高灵敏度氯电极测定金属钛中的氯

按目前的钛冶炼工艺,不论是金属热还原法或熔融盐电解法,所得钛产物中都残存有微量氯化物。氯的存在将对钛加工和设备产生不良影响,故钛中氯含量是金属钛的质量检验指标之一,钛中氯含量一般在0.01％～0.15％之间。目前钛中氯的测定一般采用比浊法,但对低含量氯比浊法稳定性较差,尤其因氯化银具有光敏性,见光分解而影响浊度。用离子选择性电极测定钛中氯,目前未见文献报导。我们曾用氯化银-硫化银型氯电极测定钛中氯,但该种电极灵敏度尚嫌不够,且在电极适应的最佳pH范围时,钛(Ⅳ)易于水解。     

Ag_2S电极测定水中低浓度氰化物

水中氰化物一般采用蒸馏分离比色法测定。但由于灵敏度较低(0.020毫克/升)而不能测定氰含量为ppb级的水样。为解决此问题,在Frant提出的Ag_2S电极间接测定法基础上,Clyster和Adams建议以PbS沉淀形式过滤除去硫化物,用硝酸银电位滴定测定氰化物。此法可测氰含量低达1ppb的试样(1微克/升),但存在大量碘化物和硫代硫酸盐时干扰测定。Durst亦曾用气体渗透膜渗析分离技术获得了较高灵敏度(0.5微克/升,但所用装置较复杂。综合上述方法优点并克服缺点,在0.1NNaOH介质条件下,我们以高锰酸钾氧化强还原性有机物及S~(2-),I-等。     

阳极溶出伏安法测定石油中ppb级总砷

石油中微量砷的测定,现用的Ag-DDC比色法灵敏度较低。用阳极溶出伏安法测砷具有仪器简单、测定灵敏度高的特点。本工作采用玻璃碳预镀金膜作工作电极,石油样品经湿法消解后,用Cu_2Cl_2将As(V)还原为As(Ⅲ),以AsCl_3形式蒸馏与杂质分离,用阳极溶出伏安法测定。经改进镀金条件,玻璃碳电极镀金一次可连续使用一个月以上。方法较为快速,单个油样测定时间为2.5～4小时。     

矿石中微量钍的萃取比色测定——偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法

目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于钍、铀等元素的分光光度法测定。偶氮氯膦Ⅲ同这些元素形成的络合物十分稳定,显色反应灵敏度很高,与四价钍生成有络色合物的克分子吸收系数达1.22×10~6。目前,矿石中钍的测定多用偶氮胂Ⅲ和钍试剂钍色法。本文提出利用长链铵,使偶氮氯膦Ⅲ与钍在其作用下,生成的紫蓝色三元络合物,用异戊醇-苯混合有机溶剂萃取该络合物,作钍的分光光度测定,试剂空白值小,灵敏度较高。同时制定了简易、快速的测定矿物岩石中微量钍的分析方法。     

铌、锆等难熔金属中痕量硅的测定

难熔金属中痕量硅的测定主要是空白值问题,而决定空白值的关键在于溶样方法。现行的碱熔分离法、氢氟酸、氢氟酸-硝酸溶样法不仅灵敏度较低(n×10~(-8)％),而且重现性也不太好。Stoburt所提出的蒸馏法,由于仍使用氢氟酸-硝酸溶样,方法的灵敏度也只能达到～5×10~(-4)％。由于这些方法使用氢     

碳糊电极电位滴定法滴定氯(Ⅰ)

氯元素是人体液中重要组成部分,Cl~-浓度对人体健康有很大影响.因此,国际上饮用水质标准为含Cl~-200mg/L.目前碳糊电极广泛应用于有机物的测定,但测无机离子的工作尚少,还没有人用碳糊电极作为滴定氯离子的指示工具.目前传统电分析方法是Ag电极为指示电极,但银电极价格较贵.本文首次采用碳糊电极(不含活性物质)电位滴定Cl~-,终点电位变化明显、直观.     

氧弹燃烧灰化法测定有机物中氯

采用氧弹燃烧灰化法进行样品预处理,使有机物中的氯转化为氯离子,然后用AgNO3滴定法测定氯的含量Ⅲ。通过测定面粉、虾米以及固体卤代芳烃,结果表明,方法准确、重现性好,灵敏度高,回收率为97．5％～102％,可用于有机物中氯的测定。     

原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中的微量锌

矿石及有色金属中的微量锌,目前多采用氰化物掩蔽干扰元素,双硫腙萃取分光光度法测定。该法虽然准确、可靠,但操作手续繁琐,同时需使用剧毒的氰化物。其它分光光度法也往往存在着试剂空白和元素间干扰等不利因素。原子吸收分光光度法测定锌,早在1958年已有报导。由于方法具有灵敏度高、元素干扰少、操作简易、快速和准确等优点,因此近年来,得到了广泛的应用。但是,用原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中微量锌的详细报导却较     

汞膜电极示波极谱法测定冶金废水中铅和锰

汞膜电极是一种灵敏度较高的固体电极,已广泛地被应用于痕量物质的测定,已见铝合金中铋、铜、铅的同时测定及铜合金中低含量铅的测定,但未见汞膜电极示波极谱法同时测定铅和锰。本文利用自制的汞膜电极在乙酸铵-铜铁试剂体系中实现了Pb~(2+)、Mn~(2+)的测定,常见阴、阳离子不干扰。此方法测定pb~(2+)和Mn~(2+)的线性范围宽,灵敏度高,适于现场操作。Pb~(2+)和Mn~(2+)的检测下限分别达0.005μg·ml~(-1),0.1μg·ml~(-1),分析快速,易于推广,汞膜电极性能稳定。本法应用于冶金废水中铅、锰的测定,获得了满意结果。     

环境空气中痕量氟的离子选择电极测定——用六甲基二硅胺烷作氟的分离、浓缩试剂

氟电极法日益成为冶金及环保试样中测定氟的重要手段,近来该法已被中、美等国作为空气污染监测的指定方法或标准分析方法。但方法仍存在一些缺点与困难,譬如由于电极灵敏度的限制,在较短时间内就不能测出低含量氟;环境空气中若能与氟生成稳定络合物的元素太多,会使电极法不适用;氟的滤纸片采样法所带来的空白较高等等。本文用六甲基二硅胺烷(Hexamethyldisilazane or Hexame-thyldisilylamine,HMDSA)作为分离浓缩试剂,既解决了氟电极法灵敏度的问题,又摆脱诸种干扰因素的困扰,已成功地用于测定环境空气中痕量氟,获得了令人满意的效果。     

矿物岩石中微量金的直接光谱分析——熔珠电弧蒸馏法

目前金的分析多采用预富集的方法。直接光谱法测定金的灵敏度低(约10g/T),且取样量少代表性不足。我们改进了分析条件:选用杯形电极,取样量加大;加入能捕集金形成熔珠的金属氧化物当缓冲剂,使基体成分得到较充分的分离,金的分析灵敏度提高到0.1g/T,使直接光谱法基本上能适用于一般矿物岩石中微量金的测定。     

痕量铜在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究和应用

痕量铜的测定一般采用原子吸收或发射光谱法,但对ppb级的铜也有一定的困难。玻碳汞膜电极溶出伏安法对重金属分析有极高的灵敏度,并已广泛应用于痕量分析,如环境水样中痕量铜的测定也已有报导。崔春国报导了铜在金电极上的溶出法,邓家祺等报导了砷、碲等在金膜电极上的溶出法,并指出金膜电极的灵敏度胜过金电极。铜在金膜电极     

气相色谱法测定粗甲醇纯度

粗甲醇纯度的测定,一般采用蒸馏法和铬酸氧化法。铬酸氧化法由于操作繁而费时,重复性差,一般很少采用。我厂粗甲醇纯度的测定,以前采用蒸馏法,此法虽属经典方法,但操作条件不易掌握,测定结果不稳,而且由于粗甲醇成分复杂,不易分离,蒸馏过程中甲醇有损失,致使结果偏低。随着气相色谱法在分析技术上的应用日益广泛,我们采用了热导池检测器,GDX-401固定相,利用稀释法测定