碘量法测定复杂含硒物料中常量硒

用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70℃保温1h,放置1.5h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90℃,溶解时间为5min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉指示剂所显蓝色消失,至再次加入碘化钾无蓝色出现为终点。按所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的含硒量。     

碘量法测定再生铜物料中铜的含量

采用硝酸、硫酸和尿素溶解样品,探讨了铅含量、氟化氢铵掩蔽剂的使用量和酸度对测定结果的影响,建立了再生铜物料中铜的碘量分析法。结果表明,铅含量为5%以下、pH=5~6时,测定结果稳定,碘量法加标回收率为98.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.26%。与原子吸收分光光度法对比,测定结果吻合,表明碘量法测定再生铜物料铜含量准确、快速、稳定、可靠,适用再生铜的检测。     

碘量法连续测定选矿废水中的铜铁

针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%~1.5%。方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的测定要求。     

碘量法连测铜铁的改进

关于铜、铁的连续测定已有报道。铜的测定多采用经典的碘量法。这是因为碘量法有较高的精度,且有诸多改进。本文采用铂电极作指示电报,滴定终点电位突跃敏锐,重现性好。分别采用氟氢化铵和三氯化铝掩蔽和解蔽Fe~(3+),实现了铜、铁连续电位滴定。方法简便、快速、准确。     

碘量法测定邻甲基苯硫脲

提出了碘量法测定邻量基苯硫脲的原理及测定步骤，分析了酸度、时间、温度、共存离子对测定结果的影响。方法可靠、精密度高。     

碘量法测定水中溶解氧

针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好.对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量.可提高碘量法的准确度.     

间接碘量法测定高铁酸钾

提出了间接碘量法测定高铁酸钾样品中常量、高含量高铁酸钾的方法。用碱性碘化钾溶液(pH 11～12)溶解高铁酸钾试样,调节溶液的pH值为1,反应40min后,以硫代硫酸钠标准溶液作为滴定剂进行滴定。方法用于高铁酸钾样品的分析,测定结果与亚铬酸盐法测定值相符。     

碘量法测定氧载体中的活性氧

氧载体中活性氧气的含量是衡量氧载体实用性的一项重要指标。自行设计了一种改进的碘量法测定混合气体中氧气的装置,完成了混合气体中微量氧气的测定,将该方法用于固相合成氧合氧载体中活性氧的测定,取得很好的结果,为混合气体中氧气的测定提供了新思路。     

碘量法测定气态氨中硫

炼油过程中产生大量的污水 ,可用污水汽提的方法降低污水中硫和氨气的含量 ,在污水中通入蒸汽或用重沸而产生的蒸汽把硫化氢和氨气提出来 ,为了进一步回收硫化氢和氨气 ,需要对氨气中硫进行测定。用乙酸锌沉淀硫离子 ,再酸化硫化锌 ,释放出的硫化氢被过量的碘氧化 ,以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘来计算试样中硫[1] ,试验表明 ,本法操作简便 ,结果准确。1　试验部分1.1　主要试剂氢氧化钠溶液 :0 .2 5ｍｏｌ·Ｌ- 1异丙醇 氨水 :10 0 + 7乙酸锌溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 1碘溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取碘化钾 13ｇ于5 0 0ｍｌ烧杯中 ,加入蒸…     

碘量法测定铜实验中的一个问题

碘量法测定铜是基于二价铜离子与碘化物发生下列反应:通常所用的碘化物是KI.在实验中,KI既是还原剂,又是沉淀剂,同时还是防止I_2挥发的络合剂.由于Cu~(2+)与I~-的反应是可逆的,为使反应趋于完全及防止生成的I_2挥发,实验中必须加入过量的KI.教材提出:“KI浓度太大,会妨碍终点的观察”.为此,教材制定了如下实验条件:取0.04～0.05M含3毫升1MH_2SO_4的CuSO_4试液30～20毫升,加入     

直接碘量法测定粗硒中的硒

建立了直接碘量法测定粗硒中硒的分析方法,采用硝酸、硫酸分解试料,在含有酒石酸的6 mo L/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤,与其它元素分离,单体硒用酸溶解,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化钾,反应析出的碘以淀粉为指示剂,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定来测定粗硒中的硒量。方法测定范围70.00%~98.00%,方法相对标准偏差0.084%~0.18%,加标回收率98.8%~100.6%。     

甲醛—碘量法测定污水中二氧化硫

现代工业的迅速发展,工业废水、废气中含有大量的二氧化硫,常规废水中二氧化硫含量的测定,是利用容量分析中的直接碘量法来测,因测定过程中常受其它还原性物质的干扰,造成结果的准确度差,本法就是基于这些不足而改进的,为了进一步证明此方法的优点,求得不同环境下的最佳反应条件,做了这一专题试验。二氧化硫在溶液中主要以HSO_3~(2-)、SO_3~(2-)形式存在,此试验时,水样中的二氧化硫主要是以HSO_3~-的形式存在,改良的甲醛—碘量法是在加入掩蔽剂以后,溶液中没有HSO_3~-的存在,只有某些还原性的金属离子,或其它有还原性的物质,如AsO_3~(3-)、Sn~(2+),当用碘标准溶液滴定时,有如下反应     

碘量法测定锑铜合金中铜的方法改进

锑铜合金是生产蓄电池板栅多元铅基合金的中间产品,其中锑的含量高达80%左右,按常规碘量法测定其中铜需要多次加入氢溴酸并在高温处驱赶大量的锑,处理流程长,消耗试剂多,在实际操作过程中由于处理不当,测定结果往往与真值相差甚远.本试验采用盐酸+过氧化氢溶样,煮沸破坏过量的过氧化氢,并加过量的氟化氢铵络合锑,再用氨水调节至pH 4.0,然后按常规方法测定,方法简单、快捷,经过合成样品的对照结果表明,该方法的测定结果     

高温燃烧碘量法测定萤石中的总硫

建立高温燃烧碘量法测定萤石中总硫含量的方法。采用铜粉为助熔剂与萤石样品混合,以氧气为载气,萤石样品在高温燃烧管式炉中于1 200℃加热燃烧,将萤石样品中的硫转化为二氧化硫,以酸性碘化钾–淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定。实验条件:氧气流量为1.5～2.2 L/min;称样质量为500 mg;铜粉用量为1 000 mg。在选定的实验条件下,总硫测定结果的相对标准偏差为2.1%～2.8%(n=11),方法的加标回收率为98.0%～103.5%。该方法准确、快速、简便、检测成本低,可用于萤石中总硫含量的测定。     

碘量法测定铜冶炼烟尘中铜

试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %～65.00 %的测定。     

碘量法测定铜冶炼烟尘中铜含量

研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了实验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜含量,结果的相对标准偏差为0.22%～0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.9%～100%,适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00%～65.00%的样品测定。     

碘量法测定废杂铜屑中的铜含量

采用硝酸-盐酸溶解样品,在硫酸体系下加入氢溴酸,使得氢溴酸与试样中的砷、锑、锡等元素反应生成易挥发的溴化物,从而消除其干扰,滴定前用氟化氢氨掩蔽铁,在pH=3.0～4.0的范围采用碘量法测定废杂铜屑中的铜含量。用于测定金属样废杂铜屑中铜的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%～0.25%,加标回收率在98.8%～101%,方法简单准确,能够满足日常检测需求。     

碘量法测定维生素C含量微型实验研究

对大学分析化学实验中维生素C的碘量法测定进行了微型化设计及可行性研究,与常量法比较,微型实验的精密度与准确度符合分析实验要求.     

铁粉还原碘量法测定矿石及锡合金中高含量锡

高含量锡的测定虽然有不少方法,但都不同程度地存在一些弊端,以致影响分析质量。作者自1985年以来根据自己承担本地区某锡矿近2000多个高含量锡样的测定经验,将方法总结如下。 Sn(Ⅳ)在盐酸溶液中被还原剂还原为Sn(Ⅱ)后