红外光谱的超微量样品 KBr 压片测量技术

为了提高微量KBr压片红外光谱的灵敏度,普遍采用缩小锭片直径的方法,以便使微量样品尽可能多地落在经聚焦后的光束辐照范围内。因此,目前KBr锭片直径最小已达0.5厘米。这样势必导致光能量的过大损失,影响光谱质量。为了克服这一困难,我们改进了通用的均匀KBr压片方法,采用夹心式非均匀KBr压片技术,在KBr锭片直径为4毫米的条件下,把微克量级的样品集中在锭片中心约0.5×4毫米~2的区域内,使之与光源的成象截面的几何大小相匹配,这样,提高了光谱质量和灵敏度,获得了1—5微克样品的红外光谱。     

乙酰丙酮-meso-四-(对甲氧基苯基)卟啉稀土络合物的红外和拉曼光谱

本文测定了乙酰丙酮-meso-四-(对甲氧基苯基)卟啉稀土络合物Ln(P-CH_3O)TppAcac[Ln: Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu; (P-CH_3O)Tpp: meso四-(对甲氧基苯基)卟啉;Acac:乙酰丙酮]的红外和拉曼光谱。红外光谱在NICOLETFT IR7199上测量,范围为100～4000cm~(-1)。100～400cm~(-1)范围内样品用聚乙烯压片,400～4000cm~(-1)内样品用溴化钾压片。拉曼光谱在Ramanor HG2S上测量,激发线波长为4579,功率50毫瓦,固体样品磨碎后压抹在圆柱状样品池的顶部,旋转样品池,90°角照     

Rh(acac)(CO)2的振动光谱及其简正坐标分析

Rh(acac)(CO)_2是烯烃氢甲酰化、氢硅化及一氧化碳加氢反应重要催化剂.晶体具有红绿二色性·在4000至80cm~(-1)范围测定了其红外和拉曼光谱;采用简化的一般价力场(SGVFF),对观测谱带进行了简正坐标分析。1 实验方法Rh(acac)(C0)_2按文献方法合成,并重结晶。红外光谱:用CsI压片在P-E 983G红外光谱仪上测试了4000～180cm~(-1)范围内的光谱,分辨率2cm~(-1).550～80 cm~(-1)波段在Digilab FTS-20E/D-V真空型傅氏光谱仪上得到。     

漫反射傅里叶变换红外光谱法同时分析土壤中SO_4~(2-)和NO_3~-的含量

采用漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)法同时定量分析了土壤中硫酸根和硝酸根的含量。硫酸根分析选择600cm~(-1)处的特征吸收峰作为定量分析峰,吸光度评估方法为峰面积;硝酸根分析选择1385cm~(-1)处的特征吸收峰作为定量分析峰,吸光度评估方法为单波数。相关系数分别是0.9693和0.9874。以KBr为背景,分辨率8.0,扫描30次。用该方法测定了5个土壤样品,与离子色谱法得到的结果基本一致。     

减少13mm KBr锭片样品用量的简便方法

在红外制样技术中,13mm KBr压模是最常用的。通常对于定性分析,13mm KBr压模需要使用1-1.5mg的样品。如果使用内孔为11×3mm的硬纸框,可将样品量减少至0.3～0.5mg。但是,使用硬纸框制备的KBr锭片往往有几个缺点:1.矩形样品区与纸框的结合部透明度较差,因此会增加光谱的本底吸     

高顺式聚丁二烯的低温红外光谱

在聚丁二烯(PBD)的微结构分析中人们多采用738cm~(-1)吸收带作为顺式结构分析峰,而该吸收带随分子链构象和微结构序列分布的变化却未曾有详细研究。本文考察了高顺式PBD结晶前后的红外光谱变化,特别是738cm~(-1)带的变化,并用分子链构象的变化给予了解释。试样是日本BR-01胶,顺式含量经~(13)C-NMR测定为96.6％,胶样配成约2％的CS_2溶液,在KBr晶片上涂膜,红外灯下除去溶剂,用DIGILAB FTS-20E型红外光谱仪记录光     

用FTIR定量研究环氧树脂固化反应动力学制样方法的确定

利用FTIR进行环氧树脂固化反应的动力学研究需要精确的样品制备方法,摸索到一套合适的样品制备方法。将KBr研成细粉,通过孔径为0.074mm筛子使粒子均匀,在120~150℃下加热24h后,取0.25g,放入红外压片模具,在压力为800MPa条件下加压时间5~10min,压制成厚度为0.08mm的透明均匀KBr盐片。将环氧树脂均匀涂在这种KBr盐片上,放入微型反应器中反应,之后一同放入FTIR仪中进行扫描,实验证明这种制样方法可以保证红外定量分析的可靠性。     

FTIR定量分析维生素C制剂的制样方法研究

将维生素C固体制剂溶于水,过滤后所得溶液定量注射到KBr基质中,80℃烘干后,研磨,过筛,分别采用KBr压片法和漫反射法测定维生素C制剂中抗坏血酸的含量。选择1754 cm-1处的酯羰基伸缩振动吸收峰作为定量吸收峰,以1728~1782 cm-1范围内的峰面积评估吸光度,其值与抗坏血酸的质量分数呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999和0.997。KBr压片法和漫反射法测定3种市售维生素C制剂中抗坏血酸含量,结果与碘量法一致;相对标准偏差分别≤4.2%(n=3)和≤4.6%(n=10),加标回收率分别为98.8%和101%。FTIR定量分析中采用新型制样方法有效避免了辅料的干扰,可实现维生素C固体制剂中抗坏血酸含量的准确测定,分析结果的重现性也得到了提高。     

氮化硅ν_(Si-N)伸缩振动的衰减全反射红外光谱研究

采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR),在313~393K温度范围内,分别研究了α-氮化硅和β-氮化硅分子结构的红外一维光谱、红外二阶导数光谱和红外四阶导数光谱,并针对氮化硅Si-N伸缩振动,利用二维相关红外光谱考察了温度变化对氮化硅分子结构的影响。结果表明:在波数950~850cm~(-1)范围内,氮化硅主要存在着Si-N伸缩振动模式(νSi-N)。随着测定温度的升高,α-氮化硅νSi-N红外吸收强度的变化顺序为874cm~(-1)886cm~(-1)880cm~(-1),而β-氮化硅νSi-N红外吸收强度的变化顺序为876cm~(-1)880cm~(-1)890cm~(-1)。     

单质硫ν_(S-S)伸缩振动的漫反射红外光谱研究

采用傅里叶变换漫反射红外光谱法,在500~400cm~(-1)范围内研究了单质硫S-S键伸缩振动红外吸收模式(νS-S)的一维漫反射红外光谱、二阶导数漫反射红外光谱、四阶导数漫反射红外光谱和去卷积漫反射红外光谱,并针对单质硫νS-S,进一步开展了相关二维漫反射红外光谱研究。结果表明:单质硫νS-S的红外吸收频率主要包括464,466,468,474cm~(-1),而其红外吸收强度的变化顺序为464cm~(-1)474cm~(-1)468cm~(-1)466cm~(-1)。     

青蒿素和类似过氧化合物的过氧基团振动频率的确认

青蒿素(arteannuin)是中药青蒿中抗疟的有效成分,它是一种含有过氧基团的新型倍半萜内酯,在红外光谱中的强吸收谱带831,881,1115cm~(-1)为过氧基团的特征振动频率.Philpotts等对870cm~(-1)附近的强红外吸收谱带为过氧基团振动频率曾提出疑点,特别是叔过氧基团化合物,它在800～900cm~(-1)范围内产生的强谱带归属于一C—O—基团的振动.而且过氧基团两侧取代基结构不同也将影响谱带的改变,拉电子基团会导致振动频率的波数增大,而推电子基团则使频率向低波数位移.本文用激光拉曼光谱并辅以红外光谱进行研究,比较了700～900cm~(-1)各谱带的谱型,相对强度和退偏振比等数据,并排除了倍半萜环振     

烯烃与双烯烃共聚合物反应机理.Ⅷ.红外光谱定量法观察双甲基丙烯酸乙二醇酯聚合过程中悬挂双键的变化

本文是用红外光谱测定双甲基丙烯酸乙二醇酯在交链聚合反应中,凝胶点以后悬挂双键含量的变化。在测定中用1630cm~(-1)和945cm~(-1)作为分析谱带。     

控温水平衰减全反射-红外光谱快速鉴别茅台酒真假

本文将控温式水平衰减全反射(HATR)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合,成功实现了茅台酒的快速检测。与传统的KBr压片法相比,本方法大大简化了浓缩、干燥、压片等流程,检测时间少于5min。此外,通过分析茅台酒的一维红外图谱及二阶导数谱,成功鉴别了茅台酒的真假,为客观评价酒类产品的质量提供了新方法。     

区熔硅晶片做红外窗口材料

KBr晶体是一种优良的中红外光学材料,其透过率可高达90％以上,为中红外窗口的首选材料。但其吸潮性强、易损坏,用其做为红外分析液体样品的衬底窗片,使用不便。     

硫酸锌与L-α-色氨酸配合行为的相化学研究

锌是重要的生命元素 ,L- α-氨基酸是人体蛋白质的基本结构单元。 α-氨基酸锌配合物作为添加剂在药物、食品和化妆品中有广阔的应用前景 [1～ 3 ] 。本文用半微量相平衡方法 [4] 研究了Zn SO4- Try- H2 O体系在 2 5℃的相化学 ,发现该体系中未形成新化合物。合成了未见文献报道的 Zn( Try) 2 固态配合物 ,并研究了它的物理化学性质。1　实验部分1 .1　仪器与试剂恒温槽 (自制 )温度涨落± 0 .0 5℃ ;WZS— 1型阿贝折光仪 (上海实验仪器厂 ) ;ZD— 2型自动电位滴定仪 ;BRUKER EQ UINOX— 550型傅立叶红外分光光度计 ( KBr压片 )…     

LaHY分子筛的羟基及其酸性的红外分析

在原位红外光谱装置上, 通过氨的吸,脱附, 对脱水(320 ℃)LaHY分子筛上形成的羟基峰作了归属, 对酸性质作了进一步的分析. 其结果是: 除强酸性羟基3638 cm~(-1) (HY), 3631 cm~(-1)(LaHY)和3536 cm~(-1)(HY)、3556 cm~(-1)(LaHY)外, 还有二种直接与镧离子联结的羟基, 3520 cm~(-1)归属为弱酸性, 3531 cm~(-1)归属为非酸性. 从红外和固体核磁谱来说明, 超笼中高频羟基的酸强度是非均一的。     

铜电极上CN-、SCN-电化学行为的现场红外反射吸收光谱研究

本文用循环伏安法和现场红外光谱方法研究了铜电极上CN~-和SCN~-的电化学行为。对于0.5mol~(-1)L~(-1)NaCN+0.5 mol L~(-1)NaF/Cu体系, 电极电势在-1.60至0.30 V(相对SCE)范围内, 2030—2230 cm~(-1)范围内可得到三个吸收峰, 位置分别为2076, 2094和2170 cm~(-1)。2076和2170 cm~(-1)峰分别对应于溶液中CN~-和表面沉积难溶化合物CuCN。2094 cm~(-1)峰是吸附态CN~-和溶液中配合物Cu(CN)_3~2二物种的红外吸收叠加。对于0.5 molL~(-1)NaSCN+0.5 molL~(-1)NaF/Cu体系, 在上述电势范围内可得到2060, 2177和2170 cm~(-1)三个红外吸收峰, 分别对应于溶液中的SCN~-, 吸附态的SCN~-和表面难溶化合物CuNCS。     

背景吸收强度可调控与扣除干扰组分影响的红外光谱测量方法

多组分混合物的红外光谱由于特征谱带的重叠或部分重叠而给谱峰的归属辨认带来极大的困难。本研究通过扫描两个背景样品(纯KBr压片(1)和KBr+C18TCNQ压片(2))实时合成一系列背景单光束谱。每个背景单光束谱既含有背景样品1的贡献也含有背景样品2的贡献。干扰组分C18TCNQ在系列背景谱中的吸收强度随扫描次数变化而改变。当待测混合物和背景样品中干扰组分的吸收强度相等时,就可以完全扣除干扰组分的影响。本测量方法用于硬脂酸与C18TCNQ混合物中扣除硬脂酸(或者C18TCNQ)的干扰,得到令人满意的结果。合成背景样品中干扰组分的含量在测量时成为与扫描次数有关的变量,为扣除干扰组分的影响提供了直接便利的红外光谱测量方法。     

红外光谱检索程序“IRS-NSI”

编写红外光谱检索程序“IRS-NSI”旨在直接根据未知物的红外光谱图确定其结构。该程序分数据库程序和检索程序两大部分。数据库程序是根据Sadtler标准红外光栅光谱将强峰位置进行数字编码建立的。从4000cm~(-1)到400cm~(-1)范围内将谱图分为13格,每格选取两个最强峰,将强峰在每格中的位置进行编码,这样每张谱图均用一个26位数表示,连同谱图顺序号共占27个存贮单元。     

乙酰化芳基糖苷端差异构体的傅里叶红外光谱研究

比较两对芳基糖苷端差异构体的傅里叶红外光谱图,证实了前人所归属的α和β糖苷键的特征吸收。并在1350cm~(-1)—1370cm~(-1)和1000cm~(-1)—1100cm~(-1)区域内,找到了α和β糖苷健的特征吸收,为用红外光谱分辨芳基糖苷端差异构体提供一个依据。