铀-4,5-二溴苯基萤光酮-吐温-60显色体系的分光光度法研究

铀的高灵敏高选择性的光度法尚少见。最近有人合成过二溴苯基萤光酮(下简称Br-PF),但未见用于测定铀的报导。为此,本文研究了在吐温-60存在下用Br-PF测定铀的条件,结果表明,本法的灵敏度较高(ε=1.79×10⁵),是迄今为止铀最灵敏的显色反应(见表1)。采用三辛胺(TOA)萃取分离铀,并用于岩矿中铀的测定。     

铌-(5-Br-PADAP)-羟基酸体系混合型络合物的研究

在酒石酸、柠檬酸、草酸和其它羟基酸存在时,研究了铌和2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(简称5-Br-PADAP)的反应。发现在酒石酸(Tar)存在时,使用5-Br-PADAP测定铌得到最好的结果。本文用吸光光度法研究蓝色的铌-(5-Br-PADAP)-Tar的混合型络合物。在PH为1.0-4.0范围600毫微米处,此蓝色络合物有最大的吸收。摩尔吸光系数是5.7×10⁴。用两种不同的方法研究混合型络合物的组成,Nb:5-Br-PADAP:Tar=1:1:1。在pH为1.0时,Nb的浓度1-32微克/25毫升范围内遵从比尔定律。本文提出高灵敏度和高选择性的吸光光度法测定合金钢中的微量铌。     

铌(V)络阴离子选择性电极的研制

铌的测定已有综述^[1-4],迄今铌的测定主要采用光度法.ШΠИГУН等^[5]曾报导以铌(Ⅴ)-酸-四苯钾离子缔合物作活性物质的铌电极,线性范围为1.0×10^-2-3.2×10^-5M.我们研制了基于铌(Ⅴ)-有机酸-季铵盐离子缔合物的铌络阴离子电极,系统地测试了电极的性能并将电极初步用于矿物中铌的测定,结果令人满意.     

利用汞(Ⅱ)-四(4-三甲铵苯基)卟啉的显色反应间接分光光度法测定微量硫化物

微量硫化物的测定国内外常采用亚甲基蓝法、分子荧光法、电极法、原子吸收分光光度法^[1]和冷原子荧光法^[2]等.汞(Ⅱ)可与四(4-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)在室温下产生灵敏的显色反应(ε=2。85×10⁵),并允许大量常见阴离子存在^[3],但当S^2-存在时,则极易抑制与其相当量的Hg(Ⅱ)-TAPP配合物的生成,根据这一原理,本文提出了利用,Hg(Ⅱ)-TAPP的显色反应间接分光光度法测定微量硫化物的新方法.     

大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

用铬蓝黑B作铌的分光光度测定

用邻,邻'-二羟基偶氮染料作试剂进行铌的光度测定似始于Барская^[1]。此类型试剂与铌的反应继经алимарин等^[2-4]系统研究。     

铌-二溴茜素紫-硫酸根-十六烷基三甲基溴化铵多元络合物测定铌

文献[1]提到二溴茜素紫(DBG)测定铌的可能性,但尚未见详细报导。至于DBG与铌组成四元混配络合物的研究迄今未见介绍。本文研究了DBG、CTMAB、SO₄^2-与铌组成四元混配络合物测定铌的新方法,并初步探讨了络合物的组成。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定合金钢和矿物中的钼

钼的胶束增溶光度法日益增多,但选择性差是普遍存在的问题,尤其钨的干扰难以消除。所以许多方法仅进行条件研究;或用a-安息香肟萃取钼,或只能适用于不含钨的样品。最近有人合成4,5-二溴苯基萤光酮(下称Br-PF),但至今尚未见该试剂用于钼的测定。所以本文研究了在CTMAB存在下用Br-PF测定微量钼的显色条件。结果表明,本法的灵敏度高(ε_(538)=1.2×10~5)、选择性好(存在掩蔽剂),可不经任何分离手续直接在水相中测定钨钢、高合金钢和矿物中的钼,得到了满意的结果。     

邻硝基苯基萤光酮-氯化十六烷基吡啶分光光度法测定排污水中的微量铜

鉴于目前测定排污水中微量铜的分光光度法不够理想,我们曾提出了一种方法^[1]。在此基础上,本文又提出了一种以邻硝基苯基萤光酮(ONPF)为显色剂,以氯化十六烷基吡啶(CPC)为增溶敏化剂的新方法.本法的选择性与前法^[1]大致相当,而灵敏度提高一倍,为目前最灵敏的分光光度测定铜的方法之一。     

吸收液采样-高效液相色谱法测定室内空气中甲醛的含量

<正>甲醛是一种无色有刺激性气味的气体，被世界卫生组织(WHO)定为致畸和致癌的物质之一^[1]。我国规定室内空气甲醛的限值为0.10 mg·m-3^[2]。目前监测环境中甲醛的国家标准测定方法很多^[3],常用的有4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT)分光光度法^[4]、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)酚试剂分光光度法^[5]、乙酰丙酮分光光度法^[6]、气相色谱法(GC)^[7]、     

高酸度条件下单波长、双峰双波长分光光度法测定铬(Ⅵ)

铬(Ⅵ)的测定,在金属材料的分析中具有重要意义。目前,铬的测定仍采用二苯卡巴肼法,该法的灵敏度虽较高(ε=34600),但由于显色剂的稳定性很差,显色剂溶液和工作曲线需当天配制和绘制,除给操作带来许多麻烦外,还造成大量试剂的浪费。     

稀土四元络合物显色反应的研究

研完了稀土与铬天青S(CAS),4,7-二苯基邻菲哼啉(4,7-dp-phen)和溴化十六烷基三甲铵(CTAB)四元络合物的显色反应。测定了络合物的最大吸收峰、摩尔吸光系数及组成。当乙醇存在时,络合物λ_max略有红移,ε值普遍增大。详细地研究了CTAB浓度对四元络合物增色和退色效应以及对不同稀土四元络合物作用的差异。文中拟定了La³⁺存在时测定微量Gd³⁺的分析方法。     

Spectrophotometric determination of niobium in zirconium with 4-(2-pyridylazo)resorcinol

The direct spectrophotometric determination of niobium in zirconium alloys with 4-(2-pyridylazo)resorcinol is described. Samples are dissolved in hydrofluoricsulphuric acid mixture and the colour developed without the removal of fluoride. In the presence of EDTA only Co²⁺, Ta⁵⁺ and V⁵⁺ cause serious interference. The molar absorptivity is 3.67 .10⁴ in the presence of 1 /smg of zirconium, and Beer's law is obeyed up to 1.0μg Nb/ml. The method can be applied to zirconium alloys containing as little as 0.005% niobium.     

钼-羟胺-(5-Br-PADAP)三元络合物及其应用于钼的分光光度法测定

在弱酸性介质中,在有羟胺存在并煮沸的情况下,钼能与羟胺和2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(简称5-Br-PADAP)作用形成蓝色的不溶于水的三元络合物,但在聚乙二醇辛基苯基醚(简称OP)存在下可不析出沉淀。此三元络合物的组成为Mo(Ⅳ):NH₂OH:5-Br-PADAP=1:1:1,其最大吸收在600-605毫微米,摩尔吸光系数为4.8×10⁴,在10毫升显色液中含0.1%5-Br-PADAP溶液0.6毫升,钼量在30微克以下遵守比耳定律。我们采用在显色后加入混合掩蔽剂并煮沸的办法来消除共存离子的干扰,方法具有很高的选择性,尤其可在大量钨存在下直接测定钼。     

锆-EDTA-(口底)唑体系混配型络合物的分光光度法研究及其应用

本文研究了锆-EDTA-(口底)唑混配型络合物的显色条件,表明在pH5.6-6.6形成了Zr(Ⅳ):EDTA:(口底)唑=1:1:1的稳定络合物,ε=2.81×10⁴(λ_max=503nm);锆在0-50微克/25毫升遵守比耳定律。并测定了镍基高温合金及铝镁合金中的微量锆,得到了满意的结果。     

以锌试剂显色法测定蛋白质的研究

有关蛋白质染色测定的分光光度研究已有不少报道,其中有些已用于蛋白质的分析测定［１～４］．锌试剂常用于金属离子的分光光度法测定,但作为生物大分子分析试剂的研究,目前还未见报道．实验表明,在ｐＨ４左右的缓冲溶液中,锌试剂与ＢＳＡ反应生成有色复合物,吸收光...     

香菇多糖的成分及其分子量研究

从香菇子实体中用0.9%NaCl水溶液、85%乙醇、热水、1%草酸铵、5%NaOH/0.05%NaBH₄和2%NaOH/2%尿素分别提取出四种杂多糖(L-FⅠ-L-FⅣn)和两种葡聚糖(L-FⅤ和L-FⅥn).红外光谱和高效液相色谱分析结果表明杂多糖主要由葡萄糖、葡萄糖醛酸、木糖、甘露糖、半乳糖和鼠李糖组成,而且按照分离过程的进行多糖中葡萄糖含量递增.由光散射和膜渗透压法研究了多糖的重均分子量Mw、均方根旋转半径2>^1/2、第二维利系数A₂及数均分子量M_n.L-FⅡ、L-FⅢ、L-FⅤ及L-FⅥn的M_w值依次为19.7×10⁴、192.3×10⁴、136.4×10⁴和136.7×10⁴,它们的多分散系数-Mw/-Mn在3～5范围.