玻璃毛细管气相色谱讲座 第一讲 玻璃毛细管气相色谱的一般知识

玻璃毛细管气相色谱,简称(GC)~2,它是玻璃微填柱、填充毛细管柱和开管柱气相色谱的总称。人们习惯上讲的毛细管柱主要是指1957年 Galay 首创的开管柱。之所以叫开管柱是由于此柱的结构为固定液附着于毛细管的内壁,而管中间留有对载气开放的通道。本文所称毛细管柱即为开管柱。经典的开管柱是将固定液直接涂溃于毛细管内壁(即 WCOT 柱)。Desty 等设计并加工的玻璃毛细管拉制机,为(GC)~2的推广和发展提供了有利的条件。由于玻璃柱对固定液的润湿性差,后来又相继发展了各种壁处理的开管柱(WTOT 柱),其中多孔层开管柱(PLOT 柱)是较理想的柱型之一。载体涂层开管柱(SCO(?) 柱)是 PLOT 柱中最常用的柱型。1979年出现的熔融氧化硅开管柱(FSOT柱)为(GC)~2增添了新的具有柔性和惰性的柱型。毛细管色谱在我国的发展起始于1959年,丁景群等对毛细管色谱的理论及应用做了许多工作,但直到七十年代中后期才有了较快的发展,先后成功地制成了微填柱 WCOT 柱、PLOT 柱、SCOT柱和 FSOT 柱。1980年全国第一届毛细管色谱学术报告会的召开,标志着我国的毛细管色谱研究与应用进入一个新的发展阶段。本讲座共分四讲:玻璃毛细管气相色谱的一般知识;玻璃毛细管柱的制备;毛细管柱的色谱系统;玻璃毛细管气相色谱的应用。由于篇幅原因及作者们的水平所限,文中缺点、错误定所难免,敬希读者指正。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...     

玻璃WCOT、SCOT及FSOT柱吸附活性的研究

本文采用不同方法(例如用盐酸处理的WCOT,沉积载体层的SCOT)处理玻璃毛细管内表面后,研究其活性的变化,还研究了涂渍不同类型固定液柱活性的差异;同时还对玻璃WCOT,SCOT柱与柔性石英毛细管柱的吸附活性进行了比较。 实验部分 (一)柱的制备 玻璃WCOT:空柱用盐酸溶液蚀刻,钝化后,静态法涂渍固定液。玻璃SCOT:按照文献的方法制备。FSOT:用不同的溶液清洗内表面后钝化,然后涂渍各类固定液。     

具有较高样品利用率的毛细管气相色谱-质谱的连接方法

一、前言气相色谱-质谱联用(GC/MS)因兼有优良的分离能力,较高的灵敏度和丰富的结构鉴别信息而被公认为分析挥发性复杂有机混合物的最有效的方法。我们从1975至1980年间用有机溶剂萃取富集,用填充柱的GC/MS分离分析松花江水中有机污染物,历时六年累计检出化合物只有64种,1981年采用大孔网状树脂吸附富集以加大富集倍数(采水样25升),采用玻璃毛细管气相色谱柱(GCGC或GC~2)以替换填充柱,增强了     

环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较

采用气相色谱法(GC)和顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS) 测定环境水样中的二甲胺和二乙胺.优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1 mL/min,柱温:35℃,保持15 min,以 5℃/min速度升至 80℃(GC);顶空温度80 ℃,平衡时间30 min,柱温50 ℃,离子源温度230 ℃ (HS-GC/MS).将10 mL水样移入20 mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封.放入自动顶空进样系统中加热进行分析.在上述条件下,二甲胺(1.80～35.9 mg/L)和二乙胺(1.42～28.4 mg/L)的线性良好.GC和HS-GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1 mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12 mg/L; 水样平均加标回收率分别为52.6%～56 2%和86.8%～109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%.结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS-GC/MS比GC具有较强优势.它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法.     

大孔径毛细柱的研制及评价

大孔径毛细柱在国外(如SUPELCO公司)已有商品出售。国内也有文献报道。我们根据大庆石油管理局需求。研究了不同口径毛细柱的制备方法并对其性能做了考察。 一、大孔毛细柱的制备 (一) 用95硬质玻璃拉制成0.42、0.55、0.7mm不同口径的玻璃毛细管柱。经1∶1盐酸处理后,使用国产甲基乙烯基硅橡胶固定液(相当于OV-1)涂渍。对于口径0.42mm和0.55mm的毛细管柱可采用动态涂渍或静态涂渍,而对于0.7mm口径的毛细管柱,     

化工废水排污沟底泥中多种有机污染物的气相色谱分析

为测定某化工废水排污沟底泥中多种有机污染物,建立了气相色谱(GC)分析方法。GC测定用电子俘获检测器(ECD)及火焰电离检测器(FID)两种检测器。每种检测器测定时均用两个极性不同的色谱柱分离、定性,结果较为可靠。比较了底泥样品三种不同提取方法的效果。所提供方法操作     

玻璃芯毛细管柱的研制

介绍了含玻璃内芯的新型毛细管色谱柱的制备方法,以正癸烷和正庚烷为测试物,测定了这种柱子的柱效率和柱容量,并与普通玻璃毛细管柱进行了比较。结果表明,所制玻璃芯毛细管柱的柱效率和柱容量均优于普通毛细管柱。用玻璃芯毛细管柱及使用这种柱子的GC/FTIR联用系统分别分析了烷芳烃混合物和合成汽油样品,取得了满意的结果。     

聚醚酰亚胺及其共聚物的裂解气相色谱研究

本文采用裂解气相色谱(PGC)对九种不同结构的聚醚酰亚胺的均聚和共聚物进行了鉴定,根据MS鉴定的裂解产物探讨了裂解机理。实验部分 1.仪器:PYE-GCV型气相色谱仪,备有程序升温装置及微处理机,氢焰离子化检测器,PYE居里点裂解器。色谱柱为1.5米×2毫米玻璃串联柱:前柱是用PEG-20M键合的101白色担体(80～100目)涂5％OV-7,长68厘米;后柱是Diatomite CAW白色担体(80～100目)涂10％PEG-20M,长82厘米。     

气相色谱法测定污水处理产生的氧 亚氮的分析方法研究

建立了气相色谱法(GC/ECD)检测污水处理过程中产生的温室气体氧化亚氮(N2O)的分析方法.确定了最佳实验条件:进样口温度、柱温和ECD检测器温度分别为105、100、300℃,以95％ Ar +5％ CH4为载气,柱流速和尾吹气流速分别为25、50 mL/min.N2O的质量浓度在0.255～ 100 mg/L范围...     

色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器（CGC-FID）和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。     

同时测定人体血清中有机氯农药和合成麝香浓度的方法

<正>公开号:CN103592399A公开日:2014.02.19申请人:上海大学摘要:本发明涉及一种可同时检测人体血清中有机氯农药和合成麝香浓度的方法,通过液液萃取–凝胶渗透色谱柱–硅胶氧化铝柱的化学预处理方法结合气相色谱电子捕获检测(GC–ECD)以及气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测技术来达到测定血清中有机氯农药和合成麝香的目的。本发明属于有机化学物质的物理化学分析测定技术领域。     

全二维气相色谱用于轻质石油馏分中芳烃含量的测定

建立了采用全二维气相色谱(GC×GC)技术一次进样完成轻质石油馏分中非芳烃、一环芳烃和二环芳烃的分离、定性 和定量。通过对柱系统的选择和色谱条件的优化,实现了一次全二维气相色谱分析即完成轻质石油馏分的族组成分离以及 目标化合物的分离。方法的加标回收率为89.5%～106.1%;样品中各组分含量重复测定的相对标准偏差均不大于5.8%,能 够满足样品测定的精密度和准确性要求,且完成1次分析最多只需要30 min。     

片层石墨柱电极制备及其对多巴胺的电化学检测

采用循环伏安法在HNO_3溶液中对石墨柱电极进行处理,制备得到被石墨片层均匀包覆的石墨柱电极。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对片层石墨柱电极的组成和结构进行了表征。采用循环伏安、恒电位等方法研究了片层石墨柱电极对多巴胺(DA)的传感性能。研究结果表明:在多巴胺浓度为5～400μmol/L范围内,片层石墨柱电极的氧化峰电流与浓度存在良好的线性关系,检测灵敏度高达0. 446μA/μmol·cm~2。此外,片层石墨柱电极还具有良好的抗干扰能力、重现性和稳定性。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟用香精化学组分的分析

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS),以较长的极性柱DB-WAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)作为第一柱,较短的中等极性柱DB-1701(3 m×0.1 mm,0.4μm)作为第二柱,对一种国产香烟中常用的烟用香精进行了分析,共鉴定出相似度和反相似度分别大于800和900的化合物有84种(在相同条件下,GC/MS鉴定出的组分数仅为21种)。在与GC×GC/TOFMS相同的分析条件下,利用多内标定量法,用GC-GC/氢火焰离子化检测器(FID)进一步对这些组分进行了准确定量。实验结果很好地解释了该香精的致香机理。     

二次热解吸-气相色谱-质谱法测定聚乳酸线材用于增材制造时产生的有机挥发物

将聚乳酸(PLA)线材在增材制造时产生的有机挥发物(VOCs)收集在自制的气体收集瓶中,并在20℃下稳定10 min,在经活性炭过滤好的空气的作用下,用TenaX-TA吸附管采集收集瓶中气体20 min,采集的气体经二次热解吸后,以100:1的分流比进入气相色谱,用DB-5MS色谱柱在程序升温条件下分离,进入质谱检测器...     

固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留

建立了蔬菜中64种农药残留同相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方2.用乙腈提取样品,NH2-SPE周相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量.本方法的检出限...     

石墨烯-Fe@Fe3O4纳米复合材料的制备及其电磁性能研究

采用改进Hummers法制备氧化石墨,通过高温热膨胀剥离氧化石墨获得多层石墨烯,最后由羰基铁热分解法原位制备多层石墨烯-Fe@Fe3O4纳米复合材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)以及矢量网络分析仪等对该复合材料的结构、形貌、电磁参数等进行了表征和测试。结果表明,石墨烯片层上附着了尺寸小于50 nm的球形Fe@Fe3O4颗粒;反射率损耗(RL)计算结果表明:以金属为衬底,当复合材料厚度为1.5 mm时,在10～16GHz范围内反射损耗均在-10 dB以下;当厚度为3 mm时,材料的反射损耗在4.3 GHz处达最大值,约为-25 dB。     

虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定

建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法.试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化,BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化.以GC ECD方式测定,外标法定量.当添加水平为0.2×10-9～1.0×10-9μg/kg时,回收率为70%～110%;相对标准偏差为1.0%～5.0%;线性相关系数r大于0.998.     

制备气相色谱在挥发性成分分离中的应用研究进展北大核心CSCD

分析型气相色谱仪对低沸点易挥发的有机化合物展现出优异的分离性能,通过在其色谱柱末端加装馏分收集装置,建立了现代制备气相色谱(Prep GC)技术,该技术可用于挥发性成分的快速分离富集。制备气相色谱仪是由分析型气相色谱仪改装而来,其进样系统、分离系统、检测系统、馏分收集系统也在不断地优化升级,以提高目标化合物的回收效率和纯度。Prep GC与现代波谱技术(如紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、质谱、X射线衍射、核磁共振波谱)耦合,可对分离富集得到的目标化合物的结构进行精准确证。近年来,与Prep GC在各种挥发性成分分离中的应用相关的报道逐渐增多,展现出良好的应用前景。然而,Prep GC在分离过程中也存在着无法制备热敏性化合物、分离成本高、易引入外源性污染等问题。该文根据近年来国内外研究学者的相关研究工作,对制备气相色谱仪的结构及其在精油单体化合物、昆虫信息素、食品和植物挥发性成分、地质生物标志物及持久性环境污染物的分离等领域的应用研究进展进行综述。最后,还对Prep GC在挥发性成分分离中的应用进行了总结与展望,旨在为拓展Prep GC应用领域提供参考。