三氯新降解产物的液相色谱-质谱分析

三氯新(triclosan,又名三氯生、三氯洁等)是一种高效、广谱抗微生物剂,已广泛应用于化妆品、儿童玩具、厨房用品等方面。三氯新对人体并没有危害,但由于其结构和目前已知的一些有害化合物如二结构相似,所以对三氯新在催化加氢降解过程中的结构变化情况进行分析十分必要。本文利用高效液相色谱 质谱联用技术对三氯新的催化加氢降解产物进行了分析,确定了产物的类型,并推导出其中一个产物的结构,为进一步安全、合理地使用三氯新提供了一些有益的参考。1　实验部分　　仪器和试剂:Waters2690高效液相色谱仪,Waters996二极管阵列检测器…     

BZ降解产物喹咛醇的液相色谱-质谱分析

在化学裁军核查中,对化学毒剂降解产物的分析,常常可作为判断环境中曾经使用过某种化学毒剂的依据.BZ(二苯羟乙酸3-喹咛环酯)是一种失能性毒剂,其降解产物或前体为二苯羟乙酸、喹咛醇.闵延琴[1-2]等利用GC-MS测定衍生的喹咛醇,检出限为3.53 ng/μL.Robin M.Black[3]等用LC-APCI+-MS测定BZ降解产物喹咛醇,喹咛醇的检出限小于0.2 ng.     

液相色谱-质谱-质谱技术新进展及应用

近年来,由于液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用新技术的不断出现,LC-MS-MS已成为现代分析手段中必不可少的组成部分.LC-MS-MS联用的优点非常显著,因为气相色谱只能分离易挥发且不分解的物质,而液相色谱则把分离范围大大拓宽了,生物大分子也能分离,LC与高选择性、高灵敏度的MS-MS结合,可对复杂样品进行实时分析,即使在LC难分离的情况下,只要通过MS1及MS2对目标化合物进行中性碎片扫描,则可发现并突出混和物中的目标化合物,显著提高信噪比.     

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析

口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物。相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息。     

丹皮药材的高效液相色谱-质谱/质谱研究

采用高效液相色谱．质谱／质谱建立了丹皮药材的指纹图谱方法。丹皮药材中的主要成分得到较好分离,指纹峰重现性好,通过多维联用技术获得各指纹峰的保留时间、分子量及结构信息,推测出15个指纹峰的可能组成。结果表明：所建立的丹皮指纹图谱信息量丰富,对丹皮药材的化学表征及质量评价有重要的参考价值。     

液相色谱-质谱分析中的基质效应

介绍了液相色谱-质谱(LC-MS)分析中基质效应的产生机制、来源、评定方法和消除措施.基质效应由共流出的分析物和基质的竞争以及影响接口的离子化效率所致,主要来源于生物样品中的内源性组分和样品处理后引入的杂质.不同批次的生物样品,其基质效应存在差异,可通过柱后注射法和提取后添加法2种方法评定基质效应.实例介绍了基质效应、提取回收率和整个方法过程效率的具体计算方法.基质效应可能影响LC-MS方法的灵敏度、准确度和精密度,通过样品前处理、氘代内标的使用、色谱分离、质谱分析等过程的优化可有效消除基质效应.     

原位衍生化技术在液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中的应用

衍生化是将待分析物转化为更适合的物质形式以便于分析的有效手段。原位衍生化技术作为一种常用的柱前衍生化方法,可以在样品基质中同时完成分析物的萃取和衍生化,具有高效、灵敏和选择性好的优点。原位衍生化结合其他前处理技术广泛用于胺类、醛酮类、醇类、酚类、羧酸和巯基化合物的分析中,在生物、药物、食品、环境、化妆品分析等领域有广泛的应用。该文概述了原位衍生化的反应类型和代表性衍生试剂,综述了原位衍生化技术在液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中的应用,并展望其发展趋势。     

液相色谱-电喷雾飞行时间质谱检测泥土中神经性毒剂降解产物

采用液相色谱一电喷雾飞行时间质谱对6种神经性毒剂的降解产物烷基甲基膦酸同时进行定性、定量检测。对经过液相色谱分离后的化合物进行源内碰撞诱导裂解(CID),并对化合物及其碎片离子进行精确质量测定,测定质量与理论质量之间误差不超过2．5mDa。采用优化后的实验条件及选择离子检测法对化合物进行定量分析,给出了6种烷基甲基膦酸的线性范围和回归曲线,检出限为0．25～5ng;RSD均小于8．8％。将本法用于染毒泥土样品的检测,表明该法简便、快速、准确。     

煤液化中油的高效液相色谱-气相色谱-质谱分析

煤液化产品无论是用于制造液体燃料、提供化工原料,还是做为煤液化溶剂,都需要了解它的化学组分。在这方面毛细管气相色谱(GC)及质谱技术具有优越的功能。煤液化油沸程宽,结构类型复杂,组分繁多,单独使用GC或MS技术不可避免峰重叠和非同系物的质量重叠问题,难以得到较好的分析结果。GC/MS联用技术在缺少标样     

土壤中莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱-质谱分析

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine,DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine,DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法。土样用双蒸水超声提取,然后用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液,测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4.5~120 ng/g)下的回收率为：莠去津40.4%~82.0%,DEA 60.6%~86.5%,DIA 69.2%~86     

液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL 100-5SA 阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30: 70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z 77/60和m/z 77/43,其中m/z 77/60为定量离子对.结果表明: 本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差＜4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5 mg/kg;定量下限为 5 mg/kg.     

加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱测定底泥中氯硝柳胺及其降解产物

建立了加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱分析底泥中氯硝柳胺及其降解产物(5-氯水杨酸和2-氯-4-硝基苯胺)的方法。以中性氧化铝作为池内吸附材料,集提取和净化于一步,乙腈-水(3∶1,体积比)作为萃取溶剂,优化了温度和静态萃取时间等参数。在优化条件下,氯硝及其降解产物在0.1~20.0μg/L范围内有良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999。方法的检出限和定量下限分别为0.04~0.1μg/kg和0.2~0.5μg/kg。用于底泥中氯硝柳胺及其降解产物的分析,在0.5、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为93.5%~101.9%,相对标准偏差为3.7%~6.7%。该方法简便,灵敏度高,重现性好,可应用于实际样品分析。     

液相色谱-质谱联用仪研究极性含磷化合物

禁止化学武器公约包括的核查目标相当广泛,含有碳磷键的化合物属于重要的核查目标之一[1].因此,对此类化合物分析技术的研究是十分必要的.液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS)技术是目前分析极性大,难挥发,热不稳定化合物的理想方法.以前常用的方法是通过较复杂的样品制备方式,经过衍生,生成挥发性的化合物再进行GC-MS分析[2],因此,回收率较低,大大降低了分析灵敏度.日益成熟的LC-ESI-MS技术大大简化了样品制备程序,水样和水提取样可直接分析,而且进样量较大,从而提高了分析灵敏度,同时也提供了分子量和结构信息.日益受到分析专家的重视.     

液相色谱-质谱在阿尔茨海默病研究中的应用

液相色谱-质谱联用（LC-MS）作为集高效分离与定性定量检测为一体的联用技术,近年来在化学、医学、药学和生物化学等领域获得了长足的发展,特别是由科研领域拓展到临床诊断,开启了疾病诊断技术的新篇章。阿尔茨海默病（Alzheimer’s disease,AD）,又称老年性痴呆症,是现代社会第四大致死疾病。随着我国人口的快速老龄化,重视对AD的防治是实现健康老龄化以及国民经济持续发展的重要保障之一。本文对LC-MS的新进展进行了简介,并详细综述了近3年来其在AD研究中的应用,以期相关方法获得更好的理解与更多的关注。     

血液中溴敌隆的液相色谱-质谱联用分析

溴敌隆为第一代抗凝血杀鼠剂,由于其中毒潜伏期长（3～5d）,体内检测有一定难度。特别是中毒者经过抢救以后,溴敌隆在其体内的含量降低,因此需要采用高灵敏度的方法进行检测。对生物检材中溴敌隆的分析国内外均有报道,样品处理多为有机溶剂提取,高效液相色谱（HPLC）测定。谭家镒等采用GDX403大孔树脂提取和紫外吸收光谱导数法进行了测定。有关高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）测定的方法未见报道。     

6种口服降糖药的液相色谱-质谱分析

为鉴定中药制剂里非法掺入的口服降糖药,建立了６种口服降糖药的液相色谱－质谱分析法,总结了该类药物分子的质谱裂解规律,经色谱分离后,以多级质谱方式,对中药制剂的有效溶提取物进行检测。通过对非法掺有口服降糖药苯乙双胍;另外,通过谱行为推测提取中含有另一口服降糖药氯磺丙脲。该法专属性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

液相色谱-质谱联用分离拉呋替丁的顺反异构体

拉呋替丁是一种新型非竞争性组胺H2受体拮抗药，目前正处在报新药阶段。本品存在顺反两种异构体，主要成分为顺(Z-)式异构体，含少量反(E-)式异构体。随着药物构效关系研究的深入，药物异构体的分离分析日益被人重视。到目前为止，分离检测拉呋替丁的顺反异构体未见文献报道。本研究利用聚酰胺型ChiraSpher色谱柱，考察了拉呋替丁的顺反异构体的分离。     

奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定

建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.奶粉样品用水-乙腈(体积比1:2)超声波振荡提取2次,于4 000 r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP A Supp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1 : 1),流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为 m/z 99→83和m/z 101→85,其中m/z 99→83为定量离子对.方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91% ～106%,检出限为1.0 μg/kg,定量下限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定.     

甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析

采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了甘草(Glycyrrhiza uralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等50余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型,由电喷雾质谱得到各成分的分子量,再由串联质谱获得进一步的结构信息,进而推测出其中22个主要成分的可能结构。它们分别是：葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素-4′-芹糖甙,甘草甙,6′-乙酰甘草甙,异佛来心甙,异甘草素葡萄糖芹菜甙,甘草糖甙A,甘草糖甙B,甘草素,3．0-[β-D-葡萄糖醛酸甲酯-(1→2)-β-D-葡萄糖醛酸]-24-羟基-甘草内酯,甘草皂甙E2,异甘草素,甘草醇,甘草酸,甘草香豆素,甘草双氢异黄酮,甘草异黄酮甲,乌拉尔甘草皂甙乙,新甘草酚和甘草皂甙B2。     

高效液相色谱-质谱联用技术的应用进展

高效液相色谱-质谱联用技术具有高分离能力、高灵敏度、应用范围广和极强的专属性等特点。对高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析、食品分析和环境分析等领域的应用,特别是在中草药成分分析、中药指纹图谱研究、药物代谢研究、体内药代动力学研究、西药及中成药成分分析、药物筛选研究等方面的应用进行了综述。