高效液相色谱法测定红葡萄酒中白藜芦醇的四种异构体

将红葡萄酒用β-葡萄糖苷酶水解处理,使其中的白藜芦醇甙转换成白藜芦醇。采用高效液相色谱法测定水解前后顺、反式白藜芦醇含量的变化,从而计算出葡萄酒中白藜芦醇的4种异构体的含量。色谱柱为Symmetry C18柱(3.9 mm i.d.×150 mm),流动相为乙醇-0.05%乙酸水溶液(体积比为23∶77),紫外检测波长为306 nm。实验结果表明:白藜芦醇的4种异构体在其质量浓度为0.2~50.0 mg/L时均有良好的线性关系(r>0.999),白藜芦醇及其甙的顺、反异构体的最小检出量分别为:0.81     

葡萄酒中顺反式白藜芦醇异构体的反相高效液相色谱法测定

建立了一种同时检测葡萄酒中功能成分白藜芦醇及其糖苷的4种异构体含量的RP -HPLC方法。通过紫外照射促使白藜芦醇及其糖苷的反式异构体转化 ,以获得顺式异构体标准样品 ,以葡萄酒直接进样方式及水 -乙腈二元梯度洗脱同时测定葡萄酒中白藜芦醇4种异构体含量。4种异构体回收率在92.4%～98.6%之间 ,相对标准偏差在3.06%～5.42%之间。采用本方法测定国产“龙徽”干红葡萄酒中白藜芦醇总量达到6.64mg·L -1,其中80 %以上为反式异构体成分。葡萄酒开启4h和8h后白藜芦醇总量分别减少了18%和38 %,其中反式白藜芦醇糖苷的损失尤为严重。本实验建立的RP -HPLC方法能够简便、有效地检测葡萄酒中4种白藜芦醇异构体含量     

在线衍生-高效液相色谱法同时测定血浆中的色氨酸及其代谢物

建立了醋酸锌在线衍生高效液相色谱法同时测定血浆中色氨酸(Trp)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟吲哚乙酸(5-Hiaa)和犬尿喹啉酸(Kyna)的方法。以3-硝基酪氨酸为内标(IS),采用Hypersil C-18柱(250 mm×4.0 mm, 5 μ m),以250 mmol/L醋酸锌溶液(pH 5.5)-乙腈(95:5, v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温30℃。荧光检测波长设定:5-Hiaa为278 nm(λ_ex)/343 nm(λ_em), Kyna为244 nm(λ_ex)/400 nm(λ_em);紫外检测波长设定:Kyn和IS为360 nm, Trp为302 nm。4种物质的回收率在91.62%~114.17%之间;线性范围分别为2.50~320.00 μ mol/L(Trp), 0.32~15.36 μ mol/L(Kyn), 3.27~104.60 nmol/L(5-Hiaa), 14.00~464.80 nmol/L(Kyna);检出限分别为0.078 μ mol/L(Trp), 0.056 μ mol/L(Kyn), 0.690 nmol/L(5-Hiaa), 1.290 nmol/L(Kyna)。利用该方法对30例正常孕妇和28例女性健康志愿者的血浆进行测定,结果表明两组间Trp, Kyn和Kyna含量有显著性差异。该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,适合于临床检测。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)方法。样品经50%(v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)> 0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。     

硫代乙酰胺共振光散射方法检测环境水样中痕量汞

在pH=3.29的酸性介质中,硫代乙酰胺(TAA)与二价汞离子发生作用产生以379.0 nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强光谱。 在此波长下,二价汞离子的浓度与增强共振光散射强度(ΔIRLS)呈线性关系。 研究了酸度、离子强度、温度、时间以及共存物质的影响,确定了最佳测定条件,据此建立了检测痕量汞的共振光散射分析法,线性范围为0.2~10.0 μmol/L,对汞的检测限为0.02 μmol/L。 方法成功的应用于环境水样中汞离子的检测。     

乌氏黏度计铜氨溶液法测定棉纤维的聚合度

采用铜氨溶液乌氏黏度计法测定棉纤维聚合度。聚合度在1 000以上时,纤维素在铜氨溶液的质量浓度为0.75~1.0 g/L;聚合度在1 000以下时,纤维素质量浓度为1.5 g/L。用棉纤维平衡样品制备纤维素铜氨溶液,将铜氨溶液加入到0.5 mol/L的硫酸标准溶液中,过量的硫酸以甲基橙为指示剂,用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,测定铜氨溶液中NH4+浓度,然后计算棉纤维的平均聚合度。在选定条件下,测量结果的相对标准偏差均小于3%(n=4)。该方法检测速度快,测定结果稳定,可用于测定棉纤维聚合度。     

正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A

建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r²≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r²≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0.05%(v/v)醋酸溶液从馅料中提取二氧化硫脲,经BOND ELUT PLEXA固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,采用Agilent亲水作用色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,以0.01 mol/L醋酸铵(冰醋酸调pH至3.5)和乙腈为流动相,在多反应监测模式(MRM)下进行定性定量分析。最终,二氧化硫脲在10~1000 μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为8.0 μg/kg和30.0 μg/kg,方法回收率为75.3%~80.7%,相对标准偏差(n=6)不超过4.83%。此方法快速、准确、特异性强、灵敏度高、样品前处理方法简便易行,适用于莲蓉馅料中二氧化硫脲的确证与测定。     

白藜芦醇的电化学行为及其与DNA的相互作用

采用电化学方法研究了白藜芦醇在pH=2~13的缓冲溶液中的电化学行为、抗氧化能力及其与DNA的相互作用. 研究结果表明， 在2.011的溶液中, 白藜芦醇产生的P4和P5波分别是其二价和三价阴离子的还原波. 在最佳实验条件下, 微分脉冲极谱图上IP3在8.0×10-8~2.0×10-6 mol/L范围内与白藜芦醇的浓度呈线性关系, 检出限为4×10-8 mol/L. 将该法用于中药虎杖中白藜芦醇含量的测定, 结果与高效液相色谱法一致.     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.7 μ m),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90 : 10, v/v)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。银杏酸C13 : 0、C15 : 1、C17 : 1在2~200 μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在5、20和100 μ g/L加标水平下的平均加样回收率为86.3%~114.3%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~13.6%;检出限为0.003~0.08 μ g/g,定量限为0.01~0.19 μ g/g。本方法已应用于实际样品的测定。     

A High Selective Chemiluminescence Reacton of Guanine and Its Analytical Application

A high selective quantitative method for the determination of guanine was established based on a well-known copper-phenanthroline complex mediated oxidation of DNA.The affecting factors for the reaction were studied in a HAc-NaAc buffer solution at 37℃. The optimized conditions for the quantitative determination of guanine are: pH5.2; [Cu²⁺]=80μmol/L; [ascorbic acid]=0.4μmol/L; [phen]=7μmol/L and 1.1%H₂O₂.Guanine could be determined in the range of 1.0-10.0μmol/L.The recoveries of guanine in synthetic sample were within 90%-110% with up to 6 times' excess of other bases.This method is simple,fast and selective.It may be used as a routine method for the determination of guanine without the perseparation of other nucleic acid bases.     

核黄素荧光猝灭法测定2,4,6-三硝基苯酚

基于核黄素与2,4,6-三硝基苯酚混合后产生荧光猝灭现象,建立了核黄素作为荧光探针测定2,4,6-三硝基苯酚的新方法。 在0.2 mol/L磷酸盐(NaH₂PO₄-Na₂HPO₄)缓冲溶液(pH=6.2)中,响应时间为1 min时,检测2,4,6-三硝基苯酚的线性范围为2.5~1000 μmol/L,相关系数为0.9938,检测限为0.55 μmol/L。 当加入5.00和20.00 μmol/L 2,4,6-三硝基苯酚到水样后,回收率在98.2%~103.5%之间。 方法简便,选择性好,线性范围宽,可用于实际水样中2,4,6-三硝基苯酚的定性定量分析。     

变色酸2C和TAN双显色体系RP-HPLC法分离测定铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

基于变色酸2C和TAN双显色体系发展了一种同时测定铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的新RP-HPLC法.在pH=5.0的乙酸盐缓冲介质中,同时加入变色酸单偶氮试剂变色酸2C和噻唑偶氮试剂TAN,它们能与不同金属离子形成有色螯合物,以YWG-ODS柱为固定相,含显色剂、溴化四丁铵和乙酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的甲醇/乙醇/水(体积比35:5:60)溶液为流动相,并用分光光度检测器于580nm处测量,用RP-HPLC可成功地分离和测定ng/mL级的铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)等5种金属离子.此方法灵敏度高,简便快速,用于大米、面粉中上述金属离子的测定,结果满意.     

Cobalt Determination by Means of Flow Injection On-line Sorbent Preconcentration-Flame Atomic Absorption Spectrometry with 1-Nitroso-2-naphthol as a Complexing Reagent

The suitability of 1-nitroso-2-naphthol(NN) as a complexing agent for on-line preconcentration of cobalt eluted on the C_(18) microcolumn by means of the FI-FAAS system was tested. Various parameters affecting the complex formation and its elution were optimized. A 2.3×10~(-3) mol/L reagent solution and the aqueous sample solution acidified with 0.1％ (volume fraction) nitric acid were on-line mixed (6.4 mL/min) on a reaction coil set at (65±1)℃ and flowed through the microcolumn for 30 s. The pH of the mixed solution was adjusted to 3—4 with HNO_3(1 mol/L) or NaOH(1 mol/L). The adsorbed complexes in the microcolumn were eluted into the nebulizer of FAAS in 10 s with ethanol acidified with 1％ HNO_3(3.0 mL/min). A good precision(1.6％ for 100μg/L Co(Ⅱ), n=10), a high enrichment factor 17.2, with detection limit (3σ) 3.2μg/L, and sample throughput (90 h~(-1)) were obtained. The method was applied to the certified reference materials(CRMs), NBS-362 and NBS-364, for the determination of cobalt and the results were in good agreement with the certified values.     

水相衍生-气相色谱-质谱法同时测定水产品中甲基汞和无机砷

建立了同时测定水产品中甲基汞和无机砷的水相衍生-气相色谱-质谱联用分析方法。采用6 mol/L盐酸超声辅助提取水产品中的甲基汞与无机砷,于-10℃冷冻离心后,提取液中的无机砷（As³⁺与As⁵⁺）与2,3-二巯基丙醇（BAL）溶液于35℃水浴中衍生反应30 min,用甲苯萃取衍生物与甲基汞,萃取前加入无水乙醇避免非脂成分进入有机相中,向甲苯萃取液中添加甲基汞的衍生剂四苯硼钠溶液（pH 3.6）。采用选择离子监测（SIM）模式,外标法测定水产品中的甲基汞与无机砷。结果表明,水产品中甲基汞与无机砷在5～2000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999;检出限为0.7～3 μg/kg （S/N=3）。在10、100、1000 μg/kg加标水平下,方法加标回收率为80.0%～110.0%,相对标准偏差（n=6）为2.5%～9.4%。该方法操作简便、准确、灵敏度高,已成功应用于水产品中无机砷与甲基汞的食品污染物风险监测中。     

食用合成色素柠檬黄高灵敏度荧光光度法测定钯(Ⅱ)的研究

首次报道了食用合成色素柠檬黄(TTZ)荧光光度法测定钯(Ⅱ)的新方法。沸水浴中加热20～60min,在pH2.6～4.0的HCl-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与TTZ形成组成比为Pd(Ⅱ):TTZ=1:2的络合物(λ_ex=528nm,λ_em=558nm)。K_稳^f=9.71×10<¹¹·ε_ex=1.45×10⁴L/mol·cm,φ=0.011。钯含量在0～12μg/25mL范围内与荧光强度成正比,检出下限为4×10^-3μg/mL。本法可不经分离直接测定某些贵金属矿样中的微量钯,结果满意。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂素

建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨,用甲醇-水(80 : 20, v/v)溶液浸提,经聚合物阳离子交换树脂(PCX)纯化,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离,选择反应监测模式扫描,外标法定量。优化了色谱分离条件,研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率,并考察了PCX固相萃取柱的纯化效果。结果表明,17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数(r)均大于0.9984,方法检出限为0.01~0.05 ng/g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng/g 3个添加水平的平均回收率为60.2%~125.4%(n=6),相对标准偏差(RSD)为5.4%~29.7%。在水稻样品中检出5种细胞分裂素,其含量为0.02~0.93 ng/g。本方法纯化效果好、灵敏度高,可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。     

Electrochemical sensor for Cd2+ and Pb2+ detection based on nano-porous pseudo carbon paste electrode

An electrochemical sensor based on self-made nano-porous pseudo carbon paste electrode (nano-PPCPE) has been successfully developed, and used to detect Cd²⁺ and Pb²⁺. The results showed that the electrodes can quantitatively detect trace Cd²⁺ and Pb²⁺, and with satisfied limit of detection, which has great significance in electrochemical analysis and detection.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定玩具中可迁移有机锡化合物

建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol/L HCl浸泡2 h后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7,然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化,在振荡条件下用100 μ m聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维进行顶空固相微萃取,萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸,使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5~5 μg/kg。两个加标水平(0.500 μg/L和5.00 μg/L)下的回收率分别为80.7%~118.7%和86.2%~120.5%,RSD均低于15%。应用该方法测定了玩具可触及材料(包括涂层、织物、塑料、木料)中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高,不需使用有毒有机溶剂,绿色环保。