制备型高效液相色谱在天然产物分离中的应用

制备型高效液相色谱法在天然产物的分离纯化中得到广泛应用。从制备型高效液相色谱法的技术分类及其在天然产物研究中的实际应用方面对目前国内外制备型高效液相色谱技术研究现状进行了综述,对其发展动态进行了展望。     

半制备高效液相色谱分离测定银杏内酯

半制备高效液相色谱分离测定银杏内酯张健刘明登（广西师范大学计算分析测试中心桂林５４１００４）陈飒（桂林工学院应用化学系桂林５４１００４）关键词半制备型高效液相色谱银杏内酯中图分类号Ｏ６５７．７２近十年来，国外学者对银杏内酯（ｇｉｎｋｏｌｉｄｅ）的药理...     

高效液相制备色谱分离抗氧剂1010加成反应副产物

用高效液相制备色谱法分离、提纯抗氧剂１０１０加成反应中产生的副产物。并用红外光谱等定性方法确定提纯物结构。     

生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展

生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,在分离科学与技术领域,生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。近年来,随着高效液相色谱填料和分离方法的发展,生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。该文主要针对碱性化合物的峰形拖尾问题,综述了高效液相色谱理论的发展和色谱分离技术的进步,以及近年来新型色谱填料和分离方法在生物碱分离分析和纯化制备中的应用,并对其前景进行了展望。     

反相液相色谱对多肽的分离、纯化与制备

用反相高效液相色谱（RPLC）对两种化学合成多肽－－32肽和21肽进行了分离、纯化和制备。在用分析型RPLC色谱柱对多肽样品的制备过程中，对其进样量和洗脱梯度进行了选择。每次进样量为5mg，在最优化色谱条件下，用RPLC一步就可对21肽进行分离纯化，其纯度达到98.6%。而32肽由于样品组分更加复杂，RPLC一步纯化后其纯度仅有80％。通过对色谱分离条件的再次优化，对32肽进行二次分离纯化，纯度达杂，RPLC一步纯化后其纯度仅有80％。通过对色谱分离条件的再次优化，对32肽进行二次分离纯化，纯度达到96.4%。在其最优化条件下，通过多次样品收集和冷冻干燥，分别制备了高纯度的21肽和32肽各100mg。     

制备型高效液相色谱在药物分离纯化中的应用研究进展

以纯化中药和天然产物活性成分、分离合成药物中含有的杂质及制备生物医药为重点,阐述了分离不同类型化合物采用的固定相、流动相等优化条件。药物的分离纯化多采用以C18为填料的反相色谱柱。中药及天然产物的纯化所采用的溶剂体系多为甲醇水溶液或乙腈水溶液,为调节洗脱强度可以添加H3PO4、冰乙酸、正丁烷、异丙醇等。分离合成药物中的杂质通常采用添加磷酸盐、乙酸铵的甲醇水或乙腈水溶液体系。符合制备色谱流动相应质优价廉,后处理容易的选择原则。     

高速逆流色谱结合制备液相色谱法分离制备葡萄籽中的多酚

采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相,下相为流动相,主机转速为900 r/min,流速为2 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为280 nm,利用正向和反向洗脱相结合的模式,在正丁醇-乙酸乙酯-水（1∶14∶15,v/v/v）和正己烷-乙酸乙酯-水（1∶10∶10,v/v/v）溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B₁、原花青素B₂、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化,获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯,纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级,简便、快速、分离纯度高,适合于葡萄籽中多酚的分离制备。     

高效液相色谱用于鹿茸中多肽的分离制备

研究证明,鹿茸中含有多肽。孙晓波等曾报道鹿茸总多肽具有明显的抗炎症作用。我们根据多肽的特性,利用高效液相色谱法(HPLC)从鹿茸中制备多肽。用HPLC进行分离纯化,得到两种纯多肽(P_1、P_2)。纯化后的P_1、P_2经PTH法鉴定只有一种末端氨基酸,药理实验证明,P_1肽具有抗炎活性,P_2肽无活性。P_1肽的抗炎活性表现在对右旋糖酐性足肿胀和角叉菜胶性足肿胀均有明显抑制作用。本法分离     

反相制备液相色谱分离白花败酱草异戊烯基黄酮

用半制备型反相高效液相色谱(RPLC)对白花败酱草氯仿萃取物进行了分离制备。色谱柱为YWGC18(200 mm×10.0 mm i.d.,10μm),流动相为乙腈∶水∶乙酸(55∶45∶1,V/V),检测波长280 nm,流速4.0mL/m in,进样750μL(样品液浓度30 g/L)。在此条件下一次分离得到5个单体化合物,经理化反应和光谱分析分别鉴定为bolusanthol B(1),(2S)-5,7,2,′6-t′etrahydroxy-6-lavandu lylated flavanone(2),(2S)-5,2,′6-′trihydroxy-2,″2-″d im ethylpyrano[5,″6″∶6,7]flavanone(3),orotin in(4)和orotin in-5-m ethyl ether(5)。其中2和3为新化合物,1、4和5为首次从败酱属植物中分离得到。     

高效液相色谱用于微囊藻毒肽的分离制备

微囊藻是有毒藻类之一。微囊藻毒素结构复杂,多为肽类,在药理学性质上具有典型肝毒特征。中科院水生所曾对武昌东湖和安徽巢湖的微囊藻毒素作了初步研究并证明为毒肽。为了对此毒肽作进一步结构分析,本文采用反相高效液相色谱对该毒肽进行了纯化制备,取得了色谱纯单峰样品供小白鼠毒性实验,证明其具有与文献报道相符毒性。 本文还考察了流动相中有机改性剂的比例和离子强度对毒肽容量因子(k~′)的影响,并探讨了毒肽在反相键合固定相上的双保留机理。     

应用立式逆流色谱和反相液相色谱制备性分离荜菝中的酰胺类化合物

A versatile countercurrent chromatography with upright type-J multilayer coil planet centrifuge,named upright countercurrent chromatography (UCCC),was applied to the isolation and purification of amides from Piper Longum L., which is widely used as an anodyne and a treatment for stomach disease in China. After saponification by KOH of the ethanol extracts solution of crud drug "Piper Longi Fructus", the fruits of Piper Longum L., the remaining solution was extracted with petroleum ether and red crude oil was obtained. Using 2.5 g red crude oil as sample, the preparative UCCC with a two-phase system composed of petroleum ether (b. p. 60 ～ 90 ℃)-ethyl acetate-tetrachloromethanemethanol-water ( 1: 1: 8: 6: 1, v/v) was successfully performed, yielding ten fractions. Then these fractions were further purified by use of reversed-phase liquid chromatography with a glass column of 500 × 10 mm I. D.packed with reversed - phase silica gel. As a result,nine amides with more than 98% purity, i.e., (2E,4E)-N-isobutyl-eicosa-2,4-dienamide, (2E, 4E, 8Z)-N-isobutyl-eicosa-2,4,8-trienamide, (2E, 4E, 8Z)-N-isobutyl-ocatadeca-2,4,8-trienamide, guineensine, pipemonaline, ( 2E, 4E )-N-isobutyl-2, 4-didecadienamide, piperine, piperanine, and piperlonguminine were isolated preparatively.     

《色谱在材料分析中的应用》

该书为《色谱技术丛书》之一,系统介绍了材料分析中应用的各种色谱方法与技术,内容包括气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、凝胶渗透色谱、毛细管电泳以及一些联用技术在无机材料中的金属元素和非金属元素的分析、无机材料和     

《色谱在材料分析中的应用》

该书为《色谱技术丛书》之一,系统介绍了材料分析中应用的各种色谱方法与技术,内容包括气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、凝胶渗透色谱、毛细管电泳以及一些联用技术在无机材料中的金属元素和非金属元素的分析、无机材料和     

制备性液相离心色谱

在有机合成及天然有机产物的结构鉴定中,分离纯化是一个经常遇到而必须解决的问题。各种色谱是进行分离纯化行之有效的方法。制备性液相离心色谱是近年来发展起来的一种新方法。由于仪器简单,使用方便,分离效果好,所以颇受欢迎。本文以Chromatotron7924型仪器(美国Harrison Research制造)为例,对制备性液相离心色谱作一简单介绍。一、原理和仪器装置。离心色谱除了吸附剂因素之外,主要是利用离心力来达到分离的目的。仪器主要由分离圆转盘,洗脱液装置和检测等部份组成。 1.分离圆转盘装置。固定薄层吸附相     

工业制备色谱在中药分离制备中的应用

概述了工业制备色谱柱型结构、填料、色谱技术特性的研究进展,对目前普遍使用的工业制备色谱的工作原理作了较为全面的评述,总结了动态轴向压缩色谱和模拟移动床色谱技术在中药分离制备中的应用和发展。     

手性整体式毛细管液相色谱柱的制备与应用

采用紫外光引发模式制备了甲基丙烯酸酯类毛细管整体柱,通过控制光照精确地控制了柱床的长度及边界,将环糊精（β-CD）共价连接到了高分子聚合物链上作为手性选择剂,在碱性环境下以液相色谱模式实现了在人体的代谢反应中有着重要作用的FITC标记的D,L-苯丙氨酸的分离,理论柱效125000plates／m,并分析了流动相性质对分离的影响。     

循环制备液相色谱分离芳香新塔花中的化学成分

建立了交替循环和直接循环液相色谱相结合的方法用于制备芳香新塔花中的化学成分.芳香新塔花样品经溶剂提取、柱色谱和中压制备色谱初步分离后得到芳香新塔花的不同馏分.以甲醇-水为流动相,利用双柱交替循环法对组分进行分离,同时,流动相经恒流泵循环输入色谱柱.以馏分Ⅰ和馏分Ⅱ为例,在混合循环模式下分离得到5个化合物.通过核磁共振对其进行鉴定,确定分别为乔松素-7-O-芸香糖苷、白杨素-7-O-芸香糖苷、金合欢素-7-O-芸香糖苷、云杉素和原儿茶酸.实验结果表明,该制备方法分离效率高,节省流动相,是分离天然产物的有效手段.     

高效液相色谱用于生物工程分离与纯化

近几年来,在生命科学领域里最激动人心的事件莫过于生物工程的快速发展,诸如基因工程、酶学方法和单克隆抗体的应用等。现在已能通过细胞培养生产人和动物体的一些蛋白质,这就要求从复杂的混合体系中分离和纯化