4-羟基联苯-4′-甲酸-L-2-甲基丁醇酯的合成

以4-羟基联苯,4-羟基-4′-氰基联苯和手性L-2-甲基丁醇为原料,通过三条路线合成了铁电性液晶中间体4-羟基联苯-4′-甲酸-L-2-甲基丁醇酯.5步法(醚化、酰化、溴仿、水解和酯化)总收率35.6%;3步法(酰化、溴仿和酯化)总收率50.7%;而以4-羟基-4′-氰基联苯为原料的一步合成法收率64.4%.中间体和目标产物的结构经1H NMR和IR确证.     

4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯液晶单体的合成

以3-溴丙烯、4-羟基苯甲酸和4-羟基联苯为原料,经Williamson醚化、羧酸酰化和酯化反应合成了4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯液晶单体,其结构经1H NMR和IR表征.DSC和偏光显微镜观察表明液晶单体呈向列相.     

4,4'-二(4-烯丙氧基苯甲酸)联苯酯的合成及其液晶性能

以3-溴丙烯、4-羟基苯甲酸和4,4'-二羟基联苯为主要原料,经Williamson醚化、羧酸酰化和酯化反应合成了一种新的液晶单体--4,4'-二(4-烯丙氧基苯甲酸)联苯酯(1),用~1H NMR,~(13)C NMR,FT-IR,DSC,TGA和POM对其分子结构和液晶性能进行了表征.结果表明1呈现向列相,具有较高的熔点、液晶清亮点和较宽的液晶相温度范围.     

2-氰基-4’-甲基联苯的合成

以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲基四氢呋喃(MeTHF)混合溶剂下,可有效调控不对称偶联反应中产物的分布和区域选择。该合成路线具有催化效果好、溶剂回收率高、环境友好、成本低廉、操作简便等特点,易于实现工业化生产。     

Suzuki偶联反应合成4’-乙基-2,3-二氟-1,1’-联苯

以2,3-二氟苯硼酸和4-乙基溴苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了纯度99.5%以上的液晶中间体4’-乙基-2,3-二氟-1,1’-联苯,目标化合物进行了1HNMR、13CNMR、IR及GC-MS表征。考察了催化剂、溶剂体系、碱的用量、温度及环境对反应的影响,确定了最佳反应条件。     

2-氰基-4’-甲基联苯的合成研究

沙坦类药物时一类作用机制新颖、疗效确切且副作用小的新型抗高血压药物,在高血压药物市场中占据了重要的地位,具有广阔的市场开发前景[1].2-氰基-4'-甲基联苯(OTBN)是制备沙坦类抗高血压药物的关键中间体,其主要合成方法有多步合成法、芳构化闭环合成法和催化一步合成法.多步合成法生成了大量的废物,生产综合费用高[2];芳构闭环合成法,由于受到原料的限制则仅具有实验室研究价值[3];而催化一步合成法则具有效率高、选择性好、副产品少、污染物少、设备投入少、原料价廉易得等优点,是较为理想的工业生产方法,受到很大的关注.     

α-甲基联苯酯类液晶的合成与性质

铁电液晶;相态行为;甲基位阻效应;α-甲基联苯酯类液晶的合成与性质     

3-三氟甲基联苯的合成

以3-三氟甲基苯胺为原料,叔丁醇亚硝酸酯为重氮化试剂,铜粉为催化剂,采用改良的Gomberg反应合成了3-三氟甲基联苯。最佳的反应条件为：3-三氟甲基苯胺20mmol,叔丁醇亚硝酸酯的用量为3-三氟甲基苯胺摩尔数的两倍,Cu的用量为3-三氟甲基苯胺摩尔数的0．6倍,于在40℃反应5h,其结构经^1H NMR,^13C NMR和IR表征。     

4-氨基-4'-氰基联苯的合成

氨基氰基联苯;4-氨基-4'-氰基联苯的合成     

联苯-2，2′-二甲酸-2-甲酯的合成、结构及表征

最新的药理活性试验表明，具有联苯结构单元的化合物对于肝癌的标记物甲胎蛋白(AFP)及人免疫病毒(HIV)有一定的作用．在金属催化和新型磁性材料合成方面，化学家对以联苯二甲酸类物质桥联的配合物已进行了广泛研究。     

4 氨基4′ 氰基联苯的合成

４氨基４′氰基联苯,不仅是制备烷氧基联苯的原料,而且可以制备高正介电各向异性液晶及系列酯类液晶材料．但通常要经过酰化、氧化、酰氯化、氨解、脱水、硝化和还原［１］等多步反应,步骤长、收率低,本文用联苯为原料,经过硝化、碘代、氰代和还原反应合成４氨基４′氰基联苯．反应步骤及时间比原路线减少近一半,而且反应条件温和,收率高．联苯（ＣＰ,上海化学试剂一厂）;Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺（ＡＲ,临平化工试剂厂）;氯仿（ＡＲ,沈阳试剂一厂）;亚硫酸氢钠（ＡＲ,大连辽南化学品厂）;碘酸（ＡＲ,北京化工厂）…     

4,4′-二羟基联苯的合成

4,4′-二羟基联苯是染料的稳定剂和高聚物中间体,也是制备烷氧基取代的联苯液晶的重要前体。4,4′-联苯二磺酸钠盐的碱熔,在催化剂存在下4,4′-二卤代联苯(X=Cl,Br)的水解,以及烷基取代的4,4′-二羟基联苯的去烷基化等已有的制备方法均需较高的温度、特殊催化剂及设备。通过卤代芳烃催化配合的制备方法,成本较高。用联苯胺盐酸盐重氮化后再水解的制备方法,则认为重氮化时盐酸中不可含有硫酸,因为联苯胺硫酸盐不易溶解。     

新型2'-溴-2-羟基联苯类化合物的合成

以Pd(PPh3)4为催化剂,Na2CO3为碱,反应温度为90℃,在甲苯/乙醇/水混合溶剂中实现了邻二溴苯类化合物与邻羟基苯硼酸类化合物的Suzuki偶联反应,合成了9个2'-溴-2-羟基联苯类化合物(3a~3i),其中3b~3i为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。     

液晶研究（I）—4′—酰基—4—羟基—1,1′—联苯酯类液晶的合成与…

以４′－羟基联苯为原料合成了８种新型４′－酰基－４－羟基联苯酯类化合物，除化合物５外，均为新的近晶相流晶化合物，它们具有较宽的相变温度范围和较高的热稳定性，用偏光显微镜和差热分析仪研究了它们的相行为，讨论了分子结构对液晶相行为的影响。     

1-[2′,4′-二氟-(1,1′-联苯)-4-基苯基甲基]-咪唑的合成

以2,4-二氟联苯为起始原料,经酰化反应制得2′,4′-二氟-(1,1′-联苯)-4-基苯基甲酮(2);2经NaBH4还原得2′,4′-二氟-(1,1′-联苯)-4-基苯基甲醇(3);3经氯代得2′,4′-二氟-(1,1′-联苯)-4-基苯基氯甲烷(4);4与咪唑发生亲核取代反应合成了1-[2′,4′-二氟-(1,1′-联苯)-4-基苯基甲基]-咪唑(5). 2～5为新化合物,其结构经1H NMR, IR, MS和元素分析确证.     

甲基丙烯酸对苄叉氨基联苯酯的合成

合成了液晶单体甲基丙烯酸对苄叉氨基联苯酯。该化合物具有较高的热稳定性及耐水性。     

联苯-2,2'-二甲酸-2-甲酯的合成、结构及表征

最新的药理活性试验表明, 具有联苯结构单元的化合物对于肝癌的标记物甲胎蛋白(AFP) 及人免疫病毒(HIV)有一定的作用[1,2]. 在金属催化和新型磁性材料合成方面, 化学家对以联苯二甲酸类物质桥联的配合物已进行了广泛研究[3～6].     

新型2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸对丙基联苯酯的合成及其液晶性能

分别以2,4-二羟基苯甲酸和对苯基苯酚为原料,设计并合成了两种新型液晶中间体2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸(5)和4-(4-丙基苯基)苯酚(10);5和10在4-吡咯基吡啶催化下经脱水酯化合成了一个新型的液晶化合物——2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸对丙基联苯酯(11),收率81.2％,其结构经1H NMR,13C NMR和元素分析表征.用碘量法测定了11的烯键含量,并用DSC和POM研究了11的液晶性能.结果表明,11为单向向列型液晶化合物,液晶区间55.8℃～12.1℃.