Bestimmung kleinster Strontiummengen mit Hilfe der Flammenphotometrie und der R?ntgenfluorescenz

Zusammenfassung Hinsichtlich ihrer Nachweisempfindlichkeit und der Beeinflußbarkeit der Eichkurven durch Matrixänderungen werden Flammenphotometrie und Röntgenfluorescenz miteinander verglichen. Es zeigt sich, daß die für die Bestimmung von inaktivem Strontium in der Lebensmittelanalyse notwendige Gruppentrennung — ohne die eine flammenphotometrische Bestimmung nicht möglich ist — bei Anwendung der Röntgenfluorescenz-Methode unterbleiben kann. Mit beiden Verfahren lassen sich Grenzkonzentrationen von etwa 1 ppm erfassen. Bei flammenphotometrischer Bestimmung ist hierzu jedoch ein wesentlich größerer Aufwand erforderlich.

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Summary Flame photometry and X-ray fluorescence are compared with regard to the sensitivity of detection and influence of matrix changes on calibration curves. It is shown, that group separation, which is inevitable in flame photometry, is not necessary in X-ray fluorescence. Concentrations of c₀1 ppm may be determined with both methods. Flame photometry is much more time consuming.

     

Untersuchungen zur Bestimmung von Spurenelementen in Blutserum mit Hilfe der Totalreflexions-R?ntgenfluoreszenzanalyse

Summary The quantitative determination of trace elements in human blood serum by Total Reflection X-Ray Fluorescence Analysis (TXRF) is influenced by absorption- and reflection-effects caused by the organic (proteins) and inorganic (P, S, Na, K, Ca, Cl) matrices. To minimize these effects we have developed a sample preparation technique based on the decomposition of the organic matrix and followed by the separation of the trace elements from the organic matrix by ion-exchange. The described method enables the simultaneous determination of K (1584 g), Ca (666 g), Fe (22 g), Cu (9.6 g), Zn (8.8 g), Se (0.97 g), Sn (1.3 g), Pb (0.12 g) and Rb (1.6 g) (obtained values in parentheses).

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Herrn Prof. Dr. G. Tölg zum 60. Geburtstag gewidmet     

Neuere Beiträge zur katalytischen Bestimmung von Vanadinspuren mit Hilfe eines Landolt-Systems

Summary The inhibition period of the bromate-bromide-ascorbic acid system is shortened by the catalytic action of vanadium. The bromine set free at the endpoint and which is scarcely visible to the unaided eye, is indicated at p_H = 5 by rhodamine B, cresyl violett or trypaflavine, whose fluorescence is extinguished by traces of bromine. An excellent indication is obtained with a mixture of rhodamine B and trypan red, whose fluorescence color is changed. Acridine red, that indicates the endpoint with a quenching effect, can be employed not only at p_H 5 but also at p_H 2. Traces of vanadium in a concentration range of 0.1–100g/5 ml can be determined with analytical precision by means of the simultaneous comparation method when the above fluorescence indicators are employed. This paper also contains statements regarding the effect of foreign ions on the catalyzed reaction.     

Ein automationsgerechtes Verfahren zur st?rungsfreien katalytischen Bestimmung kleinster Jodidmengen

Zusammenfassung Die durch Jodidionen katalysierte Tetrabasenoxydation mit Chloramin T zu blauen Farbbasen wurde durch Zusatz einer Chloroform/Eisessig/Mischung stabilisiert und automationsgerecht gemacht. 0,001 N Natriumthiosulfatlösung wird als Reduktionsmittel bis zur Entfärbung zugegeben, wobei die Verbrauche über mehr als 9 Zehnerpotenzen dem Logarithmus der Jodidionenkonzentration proportional sind. So können durch große Verdünnung praktisch alle Störeffekte ausgeschaltet werden. Das Verfahren wurde zum Nachweis und zur genauen Bestimmung kleinster Jodidmengen in Wässern (bis 10^–14 g J^–/l) sowie einiger Salze (bis 10^–12% J^–) angewandt. Wegen seiner hohen Empfindlichkeit können auch Löslichkeitsprodukte schwer löslicher anorganischer und organischer Jodverbindungen bestimmt werden.

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Automatable procedure for the non-destructive catalytic determination of very small amounts of iodide

The oxidation of tetrabase with chloramine T catalyzed by iodide ions and resulting in blue dye bases has been stabilized by addition of a mixture of chloroform and glacial acetic acid and made suitable for automation. 0.001 N Sodium thiosulphate solution is added as reducing agent till the colour has disappeared. The volume of the reagent consumed is proportional to the logarithm of the iodide concentration over more than 9 powers of ten. Thus, almost all interfering effects can be eliminated by dilution. The method has been employed for the detection and determination of very small amounts of iodide in waters (down to 10^–14 g I^–/l) and some salts (down to 10^–12%I^–). Because of the high sensitivity of the procedure also solubility products of sparingly soluble inorganic and organic iodine compounds may be determined.

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Abschließend sei noch Herrn A. Mitter und ganz besonders Herrn R. Mauterer für ihre aufopferungsvolle Mithilfe gedankt. Gleichzeitig gilt mein besonderer Dank der Österreichischen Gesellschaft für Mikrochemie und Analytische Chemie, die durch ihre finanzielle Unterstützung die Durchführung dieser Arbeit ermöglichte.     

Untersuchungen zur Energieverteilung beim fast-thermischen Charge-transfer mit Hilfe der Emissionsspektroskopie

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur Energieverteilung beim fast-thermischen Charge-transfer mit Hilfe der Emissionsspektroskopie

Ohne Zusammenfassung     

Anwendung katalysierter Reaktionen zur halbquantitativen Bestimmung mit Hilfe der Ringofenmethode

Microchimica Acta - Katalysierte Reaktionen können in Kombination mit der Ringofen-Technik für qualitative und quantitative Zwecke angewendet werden. Hier wurde die sogenannte...     

Eine Methode zur Bestimmung von Insulin mit Hilfe der Papierchromatographie

Ohne Zusammenfassung     

Neue Wege zur Bestimmung und Trennung der Metalle mit Hilfe von o-Oxychinolin

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur Frage der qualitativen und quantitativen Bestimmung einiger Pyridinderivate mit Hilfe der IR-Absorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Es wird die Möglichkeit einer qualitativen und quantitativen Reinheitsprüfung mit Mitteln der IR-Absorptionsspektroskopie an einer Anzahl von Pyridinderivaten untersucht. Zu diesem Zweck werden die IR-Absorptionsspektren der reinen Substanzen, sowie von binären und ternären Gemischen aufgenommen. Die Spektren werden aus-gewertet und die Nachweisgrenzen angegeben.Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Neue Wege zur Bestimmung und Trennung der Metalle mit Hilfe von o-Oxychinolin

Ohne Zusammenfassung     

Neue Wege zur Bestimmung und Trennung der Metalle mit Hilfe von o-Oxychinolin

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur Dipol- und Raumladungspolarisation in Polymethylmethacrylat mit Hilfe der thermisch stimulierten Entladung

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen an Tensiden mit Hilfe der Kernresonanzspektroskopie

The influence of homogeneous magnetic fields on the temperature distribution in a d.c.-arc is determined by the density field of the arc by means of a laser-interferometer operating according to Michelson's principle. The photographically registered shifts of the interference-lines were converted into the true ones with Abel's integral equation. Under high magnetic induction the area of maximum temperature in the arc is transferred outwards due to the excentrically flowing current in the rotating arc. For the whole surroundings of the arc the temperature gradients are determined. The formation of an axial gradient in the cathode area is discussed. Work is continued with investigations on the streaming conditions by means of anodes labelled with radioactive isotopes, photographically registered traces of coal particles and artificially induced counterstreams. The influence of the magnetic field leads under low inductions to a funnel-shaped, under high inductions to a circular stream. By the spectral background intensity, altered molecular concentrations in the magnetized arc can be proved to be the result of the streaming conditions and are calculated from the above-mentioned interferograms.     

Bestimmung von Aluminium mit Hilfe der Simultan-Komparationsmethode

Zusammenfassung Pontachrom-Blauschwarz R und Pontachrom-Violett SW geben mit Aluminium bei p_H 5 eine feuerrote bzw. orangerote Fluoreszenz, deren Intensität jedoch eine Funktion der Zeit ist. Sie erreicht ihr Maximum erst nach längerer Zeit. Durch Vergleich mit einer Standardreihe kann die Bestimmung von Aluminium kurze Zeit nach der simultanen Zugabe des Reagens durchgeführt werden. Der Konzentrationsbereich der Bestimmung ist 0,1 bis 1,0 bzw. l bis 10g Al in einem Gesamtvolumen von 5 ml; der Fehler ist geringer als 10%.

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Determination of aluminium by means of the simultaneous comparison method

Summary Pontachrom-blue black R and Pontachrom-violet SW produce with aluminium at p_H 5 a fire-red or orange-red fluorescence, whose intensity is however a function of time. It reaches its maximum only after, a long time. By comparison with a standard series however it is possible to determine aluminium quickly after the simultaneous addition of the reagent. The concentration range of the determination is 0.1–1.0 or 1–10 g Al in a total volume of 5 ml. The error is less than 10%.

     

Untersuchungen an Tensiden mit Hilfe der Kernresonanzspektroskopie

Zusammenfassung Protonenresonanzspektren von anionaktiven, kationaktiven, amphoteren und nichtionogenen Tensiden wurden aufgenommen. Alle Spektren werden eingehend diskutiert, die Signale der chemischen Verschiebungen werden beschrieben und zugeordnet.

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Examination of tensides by means of nuclear-magnetic resonance spectroscopy

The NMR spectra of anionic, cationic, ampholytic, and non-ionic detergents have been recorded and examined. The assignments of the chemical shifts are described and discussed.

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Die Aufnahme der NMR-Spektren erfolgte im Institut für Anorganische Chemie und Kernchemie der Universität Mainz. Für die freundliche Genehmigung, ein Kernresonanzspektrometer dieses Instituts benutzen zu dürfen, danke ich Herrn Prof. Dr. R. Bock und Herrn Prof. Dr. H.-J. Eichhoff. Für ihre unermüdliche und sorgfältige Mithilfe bei der Aufnahme und Auswertung der NMR-Spektren danke ich Fräulein Erika Walldorf herzlich. Für wertvolle Hinweise und Ratschläge bin ich Herrn Dr. D. Caesar zu Dank verpflichtet.     

Eine Methode zur quantitativen Bestimmung der ferro-magnetischen Beimengungen im austenitischen Stahl mit Hilfe der Elektronenbeugung

Zusammenfassung Der magnetische Lorentz-Effekt, der bei der Elektronenbeugung an einem Ferromagneticum erscheint, kann zur Analyse der ferromagnetischen Beimengungen im 18-8-Stahl dienen. Diese Beimengungen erfaßt man nach dem vorliegenden Verfahren sowohl magnetisch als auch kristallographisch.