甲状腺碘化酪氨酸、碘化甲腺原氨酸薄层分析的初步探讨

甲状腺碘化酪氨酸(MIT,DIT),碘化甲腺原氨酸(T_3,T_4)的分离测定技术是研究甲状腺碘化氨基酸分布状况来探讨甲状腺碘代谢的一个重要实验手段。国外学者应用测定甲状腺碘化酪氨酸、碘化甲腺原氨酸分布的方法对动物以及人的甲状腺疾病的碘代谢特点或病因学进行了较为广泛的研究,我国在这方面的工作刚开始。我们在     

化学发光酶免疫法测定游离三碘甲腺原氨酸

以辣根过氧化物酶为三碘甲腺原氨酸类似物的标记物,鲁米诺为化学发光反应底物,建立了一种高灵敏度化学发光免疫检测游离三碘甲腺原氨酸的方法。该法线性范围为0.90~80 ng/L,批内变异小于12.1%,批间相对标准偏差均小于15%,其余各项指标均良好。利用本法对血清样品进行了测定,关于甲状腺机能亢进组病人的临床诊断符合率达到83.3%。与其它化学发光免疫分析方法比较所得相关系数为0.9005。在方法条件选择上,以尽可能保持游离激素和蛋白结合激素之间的平衡为原则,提高游离三碘甲腺原氨酸浓度测定的准确性。     

新型游离三碘甲腺原氨酸人工抗原的合成与表征

利用快速、温和的“Click Chemistry(点击化学)”反应,在游离三碘甲腺原氨酸(FT3)的羧基上引入一个带有三唑环的羧基“间接臂”,生成半抗原(FT3C)。 再用N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法,将半抗原(FT3C)分别与牛血清白蛋白(BSA)和钥孔戚血蓝素(KLH)偶联,合成了免疫抗原(FT3C-BSA) 和包被抗原(FT3C-KLH)。 免疫抗原(FT3C-BSA)的紫外吸收光谱相对于FT3C和BSA有明显差异,表明成功实现了偶联,经计算得到偶联比为7∶1;用FT3C-BSA免疫Balb/c小鼠,获得高效价的抗FT3血清。 采用间接ELISA法检测抗体的IC50值为0.37 mg/L,抗血清效价可达6.24×104,是制备FT3人工抗原的一种新方法。     

液固两相双组份放射免疫分析法——同时测定甲状腺素和三碘甲腺原氨酸的研究

本文叙述了液固两相双组份放射免疫分析技术的基本原理,报道了应用此法同时测定单位血清样本中人血清甲状腺素(T4)和三碘甲腺原氨酸(T3)浓度的结果。将兔抗T3血清涂布至塑料试管内壁,组成测定T3的固相放射免疫系统;用驴抗兔第二抗体作为测定T4液相放射免疫系统中的分离试剂。两个测定体系均使用放射性~(125)I标记抗原。经简单计算,可由单位样本得血清T3和T4两者的浓度。所得结果经与经典的单组份放射免疫分析法测定值比较,以及本身的方法学考核证明,液固两相双组份放射免疫分析技术除具有与经典方法同样的特异性和精确性外,还具有用血清量少、效率高和简便易行等优点。     

HPLC法直接同时测定大鼠毛发中的胱氨酸、酪氨酸及组氨酸

建立了同时测定大鼠毛发中胱氨酸、酪氨酸和组氨酸的高效液相色谱(HPLC)检测方法。优化了色谱分离及检测条件,样品经酸解后进样分析。采用Titank C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以10 mmol/L磷酸氢二铵缓冲液(含10 mmol/L 1-辛烷磺酸钠,用磷酸调至p H 2. 0)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速1. 0 m L/min,检测波长205 nm,进样体积为100μL,柱温为8℃。结果表明,在优化条件下,大鼠毛发中的胱氨酸、酪氨酸和组氨酸能实现有效分离。3种氨基酸的线性良好,相关系数(r)均大于0. 999;检出限(S/N=3)为49～442μg/L;定量下限(S/N=10)为148～884μg/L;样品的平均加标回收率为97. 8%～102%,相对标准偏差(RSD)为0. 1%～1. 6%。该方法操作简便、准确可靠、重现性好,可用于大鼠毛发中胱氨酸、酪氨酸和组氨酸的检测。     

薄层色谱、凝胶色谱、薄层扫描分析核-壳型微交联聚苯乙烯微粒

本文用薄层色谱成功地将微交联核-壳结构聚苯乙烯微粒中的少量线性PS分子与微交联组分相分离,用凝胶色谱法测得线性PS的分子量为104-105数量级;0.2-1.6×10-6g的点样量,薄层扫描吸收峰面积与样品量成良好的线性关系;可直接由峰面积计算线性PS分子的含量;结合微粒的表观粘度,对微粒的核-壳结构进行了定性分析。     

固固反应合成三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物(英文)

通过三碘化锑和三碘化铋与硫脲间的室温固固反应合成了三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物 ,其组成通式为 :M(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 (M =Sb ,Bi) .两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系 ,锑配合物Sb(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 的晶胞参数为 :a =1.4 772nm ,b=1.6 5 82nm ,c =2 .0 6 74nm ,β =90 .81°,铋配合物Bi(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 的晶胞参数为 :a =1.4 0 10nm ,b =2 .0 16 8nm ,c =2 .0 397nm ,β =90 .84° .远红外光谱表明硫脲中的N原子而非硫原子参与了配位     

薄层色谱展开机理的探讨

It is found by experiment that the mobile phase at the front of plate moves faster than that at the back ofplate at the same moment.So,a new explanation can be put forward as follows:Upon the thin layer plate sur-face,tliere is an attachment layer of mobiie phase,formed due to wetting force and surface tension。The at-tachment layer is not equithickness everywhere, but the aheader,the thiner.     

南五味子中五味子甲素的薄层扫描色谱定量分析

南五味子是2000年中国药典开始收录的中药材。南五味子与北五味子的性状完全不同,所含化学成分亦不同,功能主治各有侧重。南五味子为木兰科植物华中五味子的干燥成熟果实,性味酸、甘、温,具有收敛固涩,益气生津,补肾宁心之功效。现代研究表明,南五味子的活性成分主要包括五味子甲素和五味子酯甲等木脂素成分。五味子甲素具有显著的功效,但药典仅有五味子酯甲的含量测定,未有五味子甲素的含量测定,相关研究报道也很少,因此有必要研究建立南五味子中五味子甲素含量测定方法。     

蔗糖酯的薄层分析

 以硅胶G板为固定相、甲苯 乙酸乙酯 甲醇 水 (体积比为 1 0∶5∶4 5∶0 2 )为流动相 ,研究建立了蔗糖酯薄层分析方法。在蔗糖酯上行展开后 ,用脲 磷酸 水饱和正丁醇溶液显色 ,斑点呈蓝色 ,蔗糖单酯的Rf 值为 0 1 6 ,多酯的Rf 值为 0 38～ 0 93。在 70℃显色 2 0min的最佳条件下 ,蔗糖单酯的检测量为 2 5 μg～ 2 50 μg时 ,其斑点面积与其检测量有良好的线性关系。用归一法和外标法对该分析方法的准确度进行考察和认证 ,两种方法对已知单酯含量的S 1 570样品测定结果的t 检验结果分别为 |t| =0 62 7(<2 571 )和 |t|=1 1 2 3(<2 571 ) 。     

真菌毒素的薄层色谱法分析

真菌毒素是一类重要的天然毒素,是某些霉菌侵入生物机体后所产生的一些代谢物。真菌毒素已被确认对人体和动物体健康有潜在危险:能引起肝中毒、肾中毒、神经中毒、出血症、皮肤中毒,以及致畸和致癌等。因此,人们越来越重视发展真菌毒素分离分析方法。至今,色谱法是被采用得最广泛的真菌毒素分离分析技术。其中,以薄层色谱法尤为重要。     

三苄基碘化锡的合成、晶体结构和量子化学研究

三苄基氯化锡与碘乙酸在苯溶剂中反应,合成了三苄基碘化锡。经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。该晶体属三方晶系,空间群R3,晶体学参数a=1.6891(2)nm,b=1.6891(2)nm,c=0.60371(12)nm,γ=120°,Z=3,V=1.4917(4)nm3,Dc=1.733g.cm-3,μ(Mo Kα)=2.835 mm-1,F(000)=750,R1=0.072 2,wR2=0.171 2。中心锡与亚甲基碳和碘原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

应用普通扫描仪作薄层色谱定量分析的初步研究

尝试应用普通扫描仪作薄层色谱定量分析。样品通过硅胶板层析展开后，用碘蒸汽显色，再用普通扫描仪记录其图像，通过图像分析技术计算出斑点中样品的量。结果表明，对油醇、油酸、月桂胺和焦谷氨酸油酯等长碳链有机化合物，样点在nmol级的范围内时计算量与实际量有良好的线性相关性。     

酪氨酸激酶抑制剂的比较分子场分析

采用比较分子场分析(CoMFA)方法研究了一组嘧啶类衍生物酪氨酸激酶抑制剂活性与结构的关系.所得模型不仅能够很好地预报训练集中的化合物的活性,而且还可以准确地预报预报集中的化合物活性.通过分析分子场等值面图在空间的分布,可以观察到叠加分子周围的立体和静电特征对化合物活性的影响.     

薄层色谱实验的改进及教学探讨

以对二甲氨基偶氮苯和反式偶氮苯的混合物作测试样,在薄层板上点样后于单一溶剂和不同比例的混合溶剂中展开,考察样品极性和溶剂极性变化对薄层色谱分离效果的影响;以乙酰苯胺和苯甲酰胺作测试样,点样展开后分别在紫外灯下和碘缸中显色,让学生能够熟练掌握一些常用的薄层色谱显色方法;对实验过程中的一些关键性问题,如物质极性与展开剂的选择、显色方法和分离效果等进行了教学方法探讨。     

酰胺反应的薄层色谱法分析

用薄层色谱法监测了二氯乙酰氯与相应的胺合成二氯乙酰胺的反应过程,方法操作简便、快速、准确。     

薄层色谱法测定甲氧滴涕杀虫剂有效成份含量的研究

本文提出了DMDT杀虫剂有效成份P,F＇-异构体的薄层色谱测定的新方法。该法以无水乙醚与正戊烷为展开剂,在硅胶板上展开后直接定量,操作简便,准确、快速。应用该法对其原药及乳油进行测定获得令人满意的结果。该法适于DMDT原药和乳油制剂生产的质量分析。     

临终关怀的初步探讨

通过对34例实施临终关怀的晚期患者回顾性讨论,体会到服务模式、死亡教育、心理安慰、环境因素及规范化管理是实施临终关怀的关键。     

色氨酸、半胱氨酸和酪氨酸的高效毛细管电泳分析

用自组装的高效毛细管电泳安培检测装置,对具有常规电活性的色氨酸,半胱氨酸和酪氨酸进行了分离分析条件的研究,采用重力进样方式,进样高度25cm,进样时间15S,在分离毛细管长70cm,内径25um,的电泳装置上,10mmol/L K2HPO4-H3PO4缓冲液（PH10．5）,20KV分离高压,＋1．05V（vs SCE)检测电位的条件下,对酸解毛发中得到的混合氨基酸中的色氨酸,半胱氨酸和酪氨酸进行了分离测定,结果令人满意。