双硫腙—泡沫塑料富集原子吸收光谱测定化探样品中的银

近年来,国内外对泡沫塑料分离富集微量金属元素已有很多报道。我们参照双硫腙萃取测银的条件,拟定双硫腙—泡塑富集、硫脲解脱、加热雾室火焰原子吸收光谱仪测定痕量银的分析方法,基本能满足化探分析要求。     

野外快速测定化探样品中的微量砷

提出了一个野外快速测定化探样品中微量砷的新方法。该法采用砷化氢富集，以硫酸银泡塑班点法进行测定方法的检出限为０．５×１０＾－６ｇ，测定范围为０￣１０μｇ／１０ｍＬ Ａｓ。     

P507负载泡塑吸附分离-中子活化法测定地质样品中的稀土元素

研究了P507负载泡塑萃取柱吸附、分离和富集稀土元素的条件,确定了地学样品中微量稀土元素的化学前处理方法和中子活化测量条件。方法的RSD在3.4%~10%之间,回收率大于92%。用国家标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符。     

PMBP负载泡塑萃取痕量铀

自Bowen提出用开孔聚氨酯泡塑富集痕量物质以来,有无负载的泡塑在富集分离中的应用受到广泛注意。但对锕系元素的泡塑富集研究不多。本文系统研究了PMBP负载泡塑从醋酸介质中萃取痕量铀(Ⅵ)。在最佳萃取条件下,一次萃取即可从大体积水中几乎定量地回收痕量铀,绝对富集因子达4500以上。用PMBP泡塑萃取富集,用偶氮胂Ⅲ光度测定,可分析大体积水样中低至xμg/l水平的铀。方法简便、快速。     

介绍一种泡塑洗涤器

泡塑富集分离技术已逐步推广,应用逐渐增多。在地质物料中金、钽、稀土元素的化学光谱分析中,灼烧法解脱泡塑的灰分量大小对分析检出限具有决定性的意义。因此,洗涤泡塑以降低其灰分成为非常重要的步骤。但人工洗涤泡塑相当繁重。为此我们试制了一种泡塑洗涤器,以减轻劳动强度。泡塑洗涤器系利用自来水的冲击力,推动洗涤器底部叶轮,以带动槽内搅拌器旋转,流出的水由胶管导入上部洗涤槽,使旋流翻动泡塑而达洗涤效果,洗涤废液由多孔槽壁溢出(见图1)。全部装置除导管外,均用有机玻璃制作,不宜使用金属材料。     

HOx-DBM协萃剂泡塑富集吸光光度法测定天然水及硅灰石中微量铋

研究了协同萃取剂泡塑从天然水及硅灰石中对微量铋的萃取。协萃剂(8-羟基喹啉/二苯甲酰甲烷)按0.02/0.03(mol·L~(-1))配制,水相酸度pH为2.0,于35℃萃取20min为富集铋的最佳条件。建立了一种简单、快速和准确的富集测定微量铋的新方法。     

脂胺泡沫塑料富集火焰和平台石墨炉原子吸收测定岩矿中微、痕量汞和铊的研究

我们曾用自己合成的脂胺泡沫塑料(泡塑)富集原子吸收測定过岩矿中数种元素。本文就泡塑对微、痕量汞和铊的定量富集的酸度和介质,40余种共存离子的干扰,基体改进剂和仪器测量条件等进行了系统的研究,拟定了题示方法。     

王水水浴消解泡塑吸附电感耦合等离子体质谱测定化探样品中金的条件优化

为了简单、快速地测定化探样品中的金(Au),主要研究了王水水浴消解泡塑吸附,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化探样品中金的方法.经过对前处理过程以及仪器测定过程中影响参数的优化,方法的各项指标均满足分析要求.试验结果:方法的检出限为0.014 ng/g,回收率为91%~102%,通过国家一级标准样品的验证,结果与推荐值吻合,方法的相对标准偏差RSD为3.3%~9.4%.方法适用于化探样品中金的检测.     

分光光度法测定矿石中痕量金的分离富集方法研究 Ⅱ.泡沫塑料动态吸附

金矿石的类型复杂且金含量低,因此分离富集金的方法便是分析矿石中金的方法关键,我们在I报中研究了泡沫塑料(以下简称泡塑)静态分离富集金,并提出了以丙酮为解脱剂。丙酮不仅在常温下可有效地将金解脱,而且可直接用硫代米蚩酮显色分光光度法测定金,从而大大简化了分析手续。本文研究用泡塑柱动态分离富集金的方法,使金的分离和富集效果进一步得到改善,操作更为简捷,并有利于将分离富集过程仪器化和自动化。     

钽(V)-酒石酸-5-Br-PADAP-十二烷基磺酸钠体系的显色反应

微量钽的测定,常用碱性染料萃取光度法,但有机溶剂污染环境,不利健康,故需寻求有效的水相光度测定微量钽的方法。刘新臣等曾用5-Br-PADAP测定钽,但未深入研究反应机理,并且铌要用纸色层对离。作者详细研究了该体系的反应条件,在0.5MH_2SO.溶液中,用不同辅助络合剂和表面活性剂进行实验,确定以酒石酸(Tar)作辅助络合剂,十二烷基磺酸钠     

用水杨基荧光酮富集铌和钽——矿石中微量铌和钽的测定

矿石中微量铌和钽的测定,由于铌、钽含量很低,一般需要预先富集分离。目前使用较多的有动物胶丹宁沉淀法、硅胶富集法等,这些方法都有不足之处。等提出的以联邻甲氧苯胺二水杨醛作共沉淀剂,用水杨基荧光酮富集铌和钽的方法。但使用大量甲醇,对操作人员健康有严重影响,并带来了环境污染,不适用于生产。我们遵照毛主席关于“为什么人的问题,是一个根本的问题,原则的问题。”的教导,试验采用乙醇代替甲醇,试验证明,效果较好。     

铌钽分离方法

铌钽的分离以及铌钽的富集与其伴生元素的分离是铌钽分析化学中引人注目的课题。本文根据铌钽的性质,着重引用近十年来有关铌钽的分离方法及其机理研究的主要结果,系统地总结、介绍了铌钽分离方法,並对铌钽分离的理论基础和规律性作了充分讨论,概述了铌钽分离方法的发展。     

氯化铵焙烧结合二苯硫脲泡塑富集-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定锑金矿中的金

建立氯化铵焙烧结合二苯硫脲泡塑富集-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定锑金矿中金的方法。使用泡塑分离富集锑金矿中的金,对影响测定结果准确度的因素进行了系统的分析,采取分两次加氯化铵焙烧试样、二苯硫脲泡塑分离富集金的方法处理样品,然后用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定金的含量。方法检出限为0.015μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.44%~2.65%(n=5),该法测定值与火法测定值基本吻合。该方法可用于各种含量的锑金矿石中金的测定,能够满足地质样品中金含量测定的技术要求。     

几种分光光度法测定铌中微量钽的比较研究

比较研究了测定纯铌中微量钽的5 Br PADAP,水杨基荧光酮及丁基罗丹明B三种分光光度法。试验结果表明,采用纸色层分离可提高方法的选择性,5 Br PADAP法适于测定钽量为0.005—0.10％;水杨基荧光酮法适于测定钽量为0.001—0.010％,是水相中测定铌中微量钽灵敏度较高、比较理想值得推荐的方法;丁基罗丹明B法可测定钽量为0.0005—0.010％,摩尔吸光系数可达1.39×10~5。     

乙基紫萃取分光光度法测定钢铁中的微量钽

Tintaru Viorica等曾应用乙基紫作显色剂,在氢氟酸和草酸铵介质中与氟钽酸络阴离子形成离子缔合物,然而他们选用了对人体有害的有机溶剂苯作萃取剂,而且仅做了方法研究,没有应用到实际样品分析。本文研究在氟化钠和硫酸介质中,氟钽酸络阴离子与乙基紫形成的离子缔合物,易为乙酸丁酯所萃取,可用来比色测定微量钽。本文研究了萃取比色的基本条件,详细探讨了共存离子的干扰情况,确定了络合物的组成,并应用于钢铁中微量     

含铌钽钢中硼的比色测定

用次甲基蓝比色测定某些含铌钽钢中微量硼时,常常遇到如下困难:铌钽的严重干扰;王水分解试样时氯化硼的挥发损失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及铌钽的金属间硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。为了解决这些问题,本文研究了用焦硫酸钾熔融试样,以水解方式分离铌钽,方法简单,效果较好,避免了卤化硼的挥发损失,并解决了难溶硼化物的溶样问题。本法适用于含铌钽的镍基、铁基和部分钴基合金中微量硼的测定。     

统计方法在微量金分析中的应用

化探金样品前处理过程中消解、富集、解吸等环节控制不严格,往往会导致最后数据处理产生过高的校正系数。为了降低校正系数,用统计学的方法对实验过程进行了详细分析,确定了主要影响因素。将水浴时间延长并保温3 h以上,泡塑大小改为0.2 g,清洗时间不大于15 s,解吸到上机时间间隔小于5 h。方法改进后,检测结果校正系数有了明显改善,从改进前有40%批次的校正系数大于1.2,降到了全部小于1.2,甚至不用校正。方法改进后降低了实验过程的误差,提高了分析测试结果的稳定性。     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂和钯

以聚氨酯泡沫塑料为吸附剂于静态操作条件下,对痕量铂和钯的选择性吸附分离的方法进行了研究。试验表明,泡塑在3.6～4.8mol·L-1HCl溶液与40g·L-1SnCl2溶液构成的吸附介质中,对铂、钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为12.90～19.24mg·g-1,钯平均吸附率为95.81%,铂平均吸附率为98.35%,吸附到泡塑中的铂、钯可用灰化法回收,富集倍数可达100倍。结合电感耦合等离子体质谱法,可用于地质样品中痕量铂、钯的富集分离和测定。方法经标准样品分析验证,铂、钯的测定结果与推荐值吻合,标样及样品分析的RSD≤6.5%(n=12)。     

钽离子选择电极直接电位法测定矿石中的钽

矿石中钽的分析方法因干扰元素多,需通过分离、萃取、富集等复杂过程。不仅手续冗长,因使用有机试剂而污染环境,对操作者造成毒害。本文研究了应用钽电极直接测定矿石中钽的条件和方法。经实验查明,只要控制氢氟酸浓度在0.5～1.0N,钽可完全以TaF_6~-络离子形式存在于测定溶液中而与钽电极响应。在室温20℃时,电极平均斜率为57mV。使用本法对部分管理样品和矿样进行分析,获     

改性三聚氰胺泡塑富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿样中的钯

钯的富集常用泡塑作为载体，而通常对泡塑的处理过程需要使用带有胺基的有机试剂，以确保泡塑的官能团带有正电荷，用于富集带有负电荷的钯络阴离子。本文选用10%(V/V)盐酸对三聚氰胺进行处理，该方法泡塑处理过程简单易实现，且对环境友好。样品用HCl-H2O2体系进行消解，避免了NO3-的引入。在盐酸浓度低于10%（V/V），振荡时间为80min时，选择高温灰化法，Pd的回收率可达到 95%以上。以铂族元素国家一级标准物质进行验证，测定值与认定值基本一致。相对标准偏差（RSD）Pd为3.73%~6.76%。可以满足大部分矿样中Pd的分析检测。