石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中微量钡

提出了无火焰原子吸收测定矿物中痕量钡的方法。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡的灵敏度是0.2ng/mL/1％,0.50μg/mL浓度时变异系数为7.3％。方法可用于测定矿物中0.001—0.5％的钡。     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定微量铋

三溴偶氮胂(TBA)已用于粮食、头发、土壤中微量稀土的测定。本文研究了该试剂双波长分光光度法测定微量铋的条件,在0.3mol/L硫酸介质中,Bi-TBA络合物的最大吸收位于630nm处,试剂的最大吸收位于520nm处。采用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,比单波长法提高了60％。显色反应瞬时完成,络合物至少稳定8h,铋量在0—25μg/25mL范围内符合比尔定律。在拟定的条件下,对10μg铋,误差不超过5％时,允许下列的元素     

Bi-BSA-钙试剂体系共振光散射光谱法测定铋的研究

基于Bi(Ⅲ)可以对BSA-钙试剂体系的共振光散射产生一定的增强作用,从而建立了测定铋的灵敏的RLS新方法。该方法的线性范围为0.0~12.0μg/mL,检出限为4.5μg/L,对1.0μg/mL的铋标准溶液进行连续9次平等测定,相对标准偏差为1.4%。该方法用于胃药中铋量的测定。     

共沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯偏钨酸铵中痕量铋

提出了以氢氧化镧为共沉淀剂,对高纯偏钨酸铵中痕量杂质元素铋进行共沉淀分离富集后以HG-AFS进行测定的方法。在强碱性环境中进行两次共沉淀,能使铋元素定量分离回收,偏钨酸铵残留量降至很低水平。选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了钨基体对被测元素的干扰。铋的检出限0.020 ng/mL,测定下限0.012μg/g,相对标准偏差4.6%,回收率在92.8%~108.4%之间,方法适用于高纯偏钨酸铵中痕量铋的测定。     

单纯形最优化法确定硅存在时钙的测定条件

应用改进单纯形最优化法研究了利用锶-镧-十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）-盐酸、锶-镧-四乙基氯化铵-盐酸、锶-TritonX-100-盐酸3种混合试剂体系消除原子吸收分光光度法测定钙时共存硅干扰的方法。最佳条件分别为：1000μg/mL锶 1238μg/mL镧 108μg/mL CTMAB 4.05%盐酸，700μg/mL锶 1187μg/mL镧 150μg/mL四乙基氯化铵 4.63%盐酸，300μg/mL CTMAB 4.05%盐酸，700μg/mL锶 1187μg/mL镧 150μg/mL四乙基氯化铵 4.63%盐酸，300μg/mL锶 0.97% TrionX-100 4%盐酸。在以上3种条件下，100μg/mL硅不干扰钙的测定，钙的回收率为92.3%-106.0%。     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

火焰原子吸收光谱法测定无铅锡基焊料中镍

研究了HCl - HBr排除锡基体、火焰原子吸收光谱法测定无铅锡基焊料中镍的分析方法,确定了测定镍的各项条件.进行试样分解试验,考察了锡、银、铜、铋、锌、锑等主要成分的干扰情况,找到了消除干扰的方法.在优化的实验条件下,镍量在0.05 ～ 5.0μg/mL范围内服从比尔定律,方法的检出限为0.014μg/mL.对5个样...     

钨酸沉淀分离-AAS法测定WO_3中钾和钠

三氧化钨中钾钠含量是衡量产品质量的关键数据之一,因而要求准确度高。范健等采用以钝钨打底或用标准加入法抵消基体钨的影响。但到目前为止,钨基体的干扰仍未解决。为了消除基体的干扰,本文采用钨酸沉淀分离的方法,然后原子吸收分光光度法测定三氧化钨中的钾和钠。实验结果表明,基体钨对钾、钠的测定均产生负干扰,使吸光度分别降低约23％和19％。根据钨酸根在酸性介质中能沉淀为钨酸的原理,试验了盐酸、硫酸、硝酸和磷酸作为沉淀剂,结果以硝酸最好。实验选用1∶1硝酸8mL。干扰的消除:根据三氧化钨中杂质元素存在的情况,考查了20μg锑、铋;50μg砷、钙、镁、镉、铅、锰、硅、铜;100μg钒、钴、;200μg,镍、铬、钛;250μg铝;500μg铁,钼等对钾和钠测定的干扰,实验结果表明,这些元素在上述浓度时均没有干扰。三氧化     

铋、氧化铋、硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解性研究

通过研究铋(Ⅲ)与硫脲络合染色,测得络合物最大吸收峰位于460nm波长处,Bi(Ⅲ)含量在0.059～5.7μg/mL范围内符合比尔定律,回归方程Y=0.0117+0.17319 X;相关系数R=0.9999;相对标准偏差RSD为2.66%;检出限为0.013μg/mL;摩尔吸光系数为3.72×104 L.mol-1.cm-1。实验结果表明,铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解度分别是0.077、1.347、1.245μg/mL。经比较发现铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解性大小是:氧化铋>硫化铋>铋。铋、氧化铋和硫化铋的回收率分别是97.4%、98.1%、96.6%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的痕量铋

本文报道了采用氢化物-原子荧光法测定中草药中的痕量铋。试验了酸介质和还原剂用量对测定铋的影响,考察了共存金属离子的干扰。在最佳测定条件下,方法检出限为0.1μg/L,线性范围为0.1~200μg/L,加标回收率为91.0%~104.2%。     

双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇-Triton X-100分光光度测定铋

最后酸度为0.11—0.14mol/L的H_2SO_4介质中,在一定量Triton X-100存在下,双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇可与BiI_4~-生成组成比为Bi∶R=1∶2的三元络合物,其λ_(max)=650nm。铋量在0—100μg/25mL范围内遵守比尔定律,ε_(650)为1.27×10~4,100mg Fe(Ⅱ)和Al(Ⅲ),5mg Fe(Ⅲ),150μg Cr(Ⅲ),108μg Ca(Ⅱ),100μg Co(Ⅱ),50μg Se(Ⅳ),7μg Pb(Ⅱ),6μg Sn(Ⅳ)、W(Ⅵ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ),5μg Hg(Ⅱ)、V(Ⅴ)和Cr(Ⅵ),4.5μg Mo(Ⅵ),2μg Sb(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)不干扰测定。本法用于纯铁中微量铋(0.04—0.08％)及纯铝人工合成液中铋(0.04—0.1％)的测定,效果较好。标准加料试验的回收率为90—107％,操作简便、快速。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水和生物样品中砷、铋、锑和硒

研究了一种小型同心氢化物发生器配置一个气液分离器后与多道ICP－AES联用，同时测定水和生物样品中砷、铋、锑、硒的方法。检出限为砷0.4μg/L，铋0.5μg/L，锑1．4μg／L，硒0.5μg／L，相对标准偏差为砷2.7％，铋1．5％，锑2．7％，硒1．9％。用本法测定美国和国家标准物质中的氢化元素，结果满意。     

原子吸收分光光度法测定钢铁中的铬

在稀硝酸介质中,不需分离其它干扰杂质,用原子吸收分光光度法直接测定中、低合金钢中的铬。该法测定铬的特征浓度(灵敏度)为0.08μg/mL,铬含量在0~6μg/mL内与吸光度线性相关,检出限为0.003μg/mL。该法测定速度快,与标准法测定结果的相对误差在±4.6%以内,回收率为97%~115%。     

DBF-偶氮氯膦分光光度法测定锡合金中的微量铋

在0.36mol/L硫酸-0.60mol/L磷酸介质中,铋与DBF偶氮氯膦形成配位比为1∶3的蓝色配合物,最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为9.4×104L/(mol·cm),铋含量在0～1.2μg/mL内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性。用该方法测定锡标准样品中铋的含量,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为2.3%～5.5%。     

在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，富集1min时，分析速度为60样/h，测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6．08μg/L和11．58μg/L(相当于1％吸收)，线性范围分别为0～1．0μg/mL和0～2．0μg/mL，对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2．9％和3．0％、检出限分别为8．70和10．8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94．5％～104．3％之间。     

火焰原子吸收光谱法连续测定菠萝中的铜、锌、铁、锰

探讨了用微波消化罐消化样品、以火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定菠萝中微量元素铜、锌、铁、锰的方法。考察了硝酸、过氧化氢的不同用量以及消化时间长短的影响和在同一体系中钢、锌、铁、锰的彼此干扰情况。在选定条件下，检测限铜为0．0060μg/mL、锌为0．0074μg/mL、铁为0．0040μg/mL、锰为0．0090μg/mL，相对标准偏差1．9％-4．7％，回收率93．2％-105％。     

分光光度法测定铝合金中的微量铋

研究了在75℃条件下偶氮氯膦(Ⅲ)在HClO4介质中与Bi(Ⅲ)显色生成稳定红色络合物测定微量铋的高灵敏方法。该络合物的最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.567×105L.mol-1.cm-1,Bi(Ⅲ)在0~0.60μg/mL范围内符合比耳定律。已用于铝合金样品中微量铋的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了高纯金属铋中14种痕量杂质元素。考察了基体效应对测定元素的干扰影响,通过铋基体元素的分离和以Sc、In、Eu作为内标,有效克服了干扰现象。方法的检出限在0．1～4．7ng/mL;精密度在1．4％～5．0％;加标回收率在89％～114％范围。本法可满足99．999％以上金属铋中痕量杂质测定的要求。     

火焰原子吸收法测定锌冶炼渣中的痕量铟

建立空气–乙炔火焰原子吸收测定锌冶炼渣中铟的方法。采用硝酸–盐酸–氢溴酸–氢氟酸–高氯酸溶解样品,以少量氢氟酸除硅,以氢溴酸、高氯酸去除干扰元素锑、铋、砷、锡等,在10%硝酸介质中直接测定铟。铟的质量浓度在0.01～10μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,方法检出限为0.001μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.037%～0.067%(n=6),加标回收率为96%～106%。该方法测定结果与电感耦和等离子体发射光谱法测定结果基本一致。该方法样品处理简单,测定结果准确可靠,适用于锌冶炼过程中酸洗渣、镍钴渣、富铟渣、氧化锌浸出铅渣、尾矿渣、中和渣中铟的测定。     

双波长分光光度法测定矿石中的锡

研究了用双波长光度法在锡-苯芴酮-动物胶体系测定矿石中锡,在测定波长为505 nm和为540 nm时测定锡以消除钼的干扰,锡在5~50μg/50 mL范围内符合郎伯-比耳定律,小于30μg/50 mL钼不干扰锡的测定。