高效液相色谱荧光检测法测定福建乌龙茶中痕量硒

本文研究了2,3-二氨基萘(DAN)与Se(Ⅳ)反应,生成4.5-苯并苤硒脑(NSD),利用环已烷萃取反应生成的络合物。将有机相注射入填充有μ一Bondapak C_(18)固定相的色谱柱,以环已烷-四氢呋喃(90:10)为流动相,流速为1.0 mL/min,进行HPLC一荧光检测。测定了福建乌龙茶中的微量硒。方法的精密度和回收度均好。检测限达0.12 ng。     

微波消解测定水样中总磷

研究了以H2O2-HNO3为氧化剂，用微波消解测定水样中总磷的分析方法。通过正交试验选择合适的消解条件与氧化剂投入量，选择合适的显色酸度及测定波长，方法对自然水样测定平均相对标准偏差为3．3％，平均回收率为100．3%。     

微波消解测定环境水样中化学需氧量的研究

本文介绍了一种在密闭容器内，进行微波消解、快速测定环境水样中化学需氧量的新方法，并研究了微波功率、消解时间、酸等因素对分析结果的影响。对不同水样的化学需氧量进行了测定，与标准Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７回流法相对照，大大提高了分析速度，用Ｆ检验法及ｔ－检验法检验，没有显著性差异。     

高效液相色谱法荧光检测测定鱼中痕量硒含量

,5-benzopiazselenol (NSD)formed by reaction of Se(IV) and 2,3-diaminonaphthalene(DAN) was ex-tracted with cyclohexane and then injected into an HPLC ODS column( 150mm × 5mm)with a moblie phaseof acetonitrile at a flow rate of 1.0mL/min and detected fluorimetrically. The selenium content in fish hasbeen determined by this method with good results and recoveries. The limit of detection was 0.1ng.     

微波炉消解法测定环境水样中化学耗氧量

采用微波炉密封加热消解,硫酸-重铬酸钾消解体系测定环境水样中COD,试样经微波加热后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指标,用硫酸亚铁铵进行滴定。与回流消解法相比,具有省时、省试剂等优点。而且还能提高方法的精密度。     

微波消解催化极谱法测定茶叶及大麻笋中的痕量硒

采用微波加热和双层聚四氯乙类密闭容器,以HNO3－HCIO4为溶解试剂,MgO为外层吸收剂,快速分解茶叶及大麻笋试样。采用二阶导数法测定,硒浓度在0－50．0ng/25mL范围内与峰电流呈良好线性关系,检出限为1．44ng/25mL。     

环境水样中硒形态分析的样品预处理

综述了近几年来测定环境水样中硒的样品前处理方法,主要包括样品消解,加入基体改进剂和分离富集3个方面。消解法中主要使用湿法消解;加入基体改进剂适用于石墨炉原子吸收光谱法的样品预处理,可以提高硒的灰化温度,减少硒的损失以及样品中基体的干扰;固相萃取法是萃取法的主要使用手段。     

高效液相色谱-荧光检测法测定环境样品中的过氧化物

对高效液相色谱-荧光检测法测定过氧化氢和有机过氧化物的方法进行了改进,从而提高了方法的检测灵敏度。以氯化血红素(hemin)作催化剂进行柱后衍生反应,过氧化物将对羟基苯乙酸氧化生成能吸收荧光的二聚物,然后用荧光检测器检测。实验确定了最佳反应管温度和荧光检测波长。应用该法测定了大气和雨水样品中过氧化物的浓度。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒

海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L~（-1）氢氧化钾溶液中的10g·L~（-1）硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L~（-1）以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出...     

2,3—二氨基萘荧光光度法测定湘泉酒所用水源中的硒

在ｐＨ１．５－２．０酸性溶液中２，３－二氨基萘选择性与四价硒离子反应，生成４，５－苯并基硒脑绿色荧光物质，用环已烷萃取，其荧光强度与Ｓｅ＾４＋的含量成正比，可定量测定硒的含量。     

微波消解样品-氢化物发生-原子吸收光谱法测定苦荞中微量硒

苦荞样品经硝酸消化处理后,用6 mol.L-1盐酸溶液将稳定态的硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ),然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸(1+99)溶液为载液,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒含量。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在5~40μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.083μg.L-1。用此方法分析了3个苦荞试样,加标平均回收率为97.3%。     

微波消解-ICP/MS测定烤烟中微量元素含量

以3 mL HNO3和2 mL H2O2的混合消解液对烟草样品进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱测定了烤烟中的Mn、Zn、Cu、Se、N i、Co、Cr、As、Cd、Pb 10种微量元素的含量.结果表明：方法的检出限均低于0.02μg/g,各元素测定的RSD（n=5）均小于3%,样品加标回收率为97.35%-101.30%.方法消耗试剂少,快速准确,适合烟草中多种微量元素的同时测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

生姜、大蒜和辣椒中六种微量元素的测定

用浓硝酸和双氧水微波消解处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定了生姜、大蒜和辣椒中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种元素的含量。结果表明,这3种植物中含有丰富的人体必需微量元素,样品回收率在94．O％～101．8％之间。该法操作简单,结果准确。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中6种元素

膨润土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在超级微波消解仪中进行消解,消解完毕后加入高氯酸加热除去有机物、碳类。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钙、镁、磷、锰、铁、钛等6种元素的含量。6种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001~0.009mg·L-1。方法应用于膨润土样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.74%~2.7%。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为96.0%~102%,方法测定值与X射线荧光光谱法测定结果相符。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定兰州鲶中微量元素

使用微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定了兰州鲶中的铁、锌、镁含量。结果显示,兰州鲶中含有丰富的铁、锌、镁三种人体必需微量元素。该法测定快速、简单,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定土壤中微量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。     

荧光法测定水样中的硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)和有机硒

本文提出了水样中硒（Ⅳ）、硒（Ⅵ）和有机硒的荧光测定方法。基于酸性介质中２,３－二氨基萘与硒（Ⅳ）的选择性反应,直接测定硒（Ⅳ）;利用盐酸还原硒（Ⅵ）和ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消化有机硒后,用差减法分别测出硒（Ⅵ）和有机硒。检出限０．０７μｇ／Ｌ,线性范围０～１０μｇ／Ｌ。硒（Ⅳ）、硒（Ⅵ）和有机硒的相对标准偏差与回收率分别为２．４％和９８．５％～１０１．５％、３．１％和９４．８％～１０３％、４．０％和９４．５％～９８．８％。