萃取色层分离测定含铀腐蚀液中6种元素的方法研究——ICP-AES

采用萃取色层分离电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铀腐蚀液中Cr、Te、Sr、Ru、Rh、Ce 6种元素,腐蚀液试样中铀用HNO3转化为硝酸铀酰后,经过CL-TBP萃淋树脂分离,一次性使基体铀与待测元素分离,测定铀化合物样品中6种元素的质量分数.并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件.方法平均回收率在84.8%-112.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)优于士10%.     

ICP-AES法测定二氧化铀中16种杂质元素

前言国内外有关UO_2中金属杂质的分析方法,除用化学法及原子吸收法单独测定一些单个杂质元素外,主要是采用一般电弧或火花光源激发的载体分馏发射光谱法,或化学光谱法。近年来随着ICP光源的发展,国内外已逐步开展了用ICP—AES法测定铀化合物中杂质元素的研究。从分离方法看,国外多采用萃取法,而国内近年来多采用萃取色层法,只是所用的     

ICP-AES测定二氯化钯中的杂质元素

PdCl2试样用氨水溶解,加Y作载体共沉淀分离富集杂质元素,富集物转化成盐酸溶液,ICP-AES测定Pb、Sb、Bi、As、Sn、Fe、Zr、Cr、Be、Ti等杂质元素。测定范围为0.0002%-0.01%,加标回收率为84%-114%。相对标准偏差为2.2%-7.4%。方法准确、简便。     

ICP-AES测定高纯碲中11种杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP- AES)同时测定高纯碲中 11种杂质元素。用离峰扣背景法消除背景干扰 ,检出限能满足高纯碲中杂质元素的测定要求 ,加标回收率在 94 .0 %— 10 8%之间。     

三乙基铟中杂质元素的ICP—AES测定

研究了基体铟对１５种杂质分析元素谱线的背景影响和光谱谱线干扰。采用基体匹配－电感耦合等离子体发射光谱法测定了三乙基铟中的１５种杂质元素。样品分析方法检出限大部分低于１μｇ／ｇ，相对标准偏差均小于２％。     

ICP-AES测定高纯氧化钽中13种杂质元素

本文提出了基体匹配校准曲线，ICP－AES法直接测定高纯氧化钽中13种杂质元素的分析方法，并考察了光谱干扰以及基体效应的影响，确定了仪器最佳工作条件。结果表明：各元素的测定下限分别小于或等于0．0005％；相对标准偏差为1．8％－11．3％；回收率为92％－108％。     

三乙基铟中杂质元素的ICP─AES测定

研究了基体铟对１５种杂质分析元素谱线的背景影响和光谱谱线干扰，采用基体匹配－电感耦合等离子体发射光谱法测定了三乙基铟中的１５种杂质元素。样品分析方法的检出限大部分低于１μｇ／ｇ，相对标准偏差均小于２％。     

高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱法测定

本文介绍了高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱测定，将Ｌａ２Ｏ３通过Ｐ５０７萃淋树脂分离富集，将大量基体分离掉，剩下微量的稀土杂质，用Ｃ粉吸附后加ＫＢＨ４做载体进行光谱测定。本方法可测定９９．９９９９％纯度的Ｌａ２Ｏ３中的微量稀土杂质。     

纯硒中杂质元素的ICP-AES测定

电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定纯硒中的碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、铝、锡、砷和硼12种元素的含量,优化出各元素的分析波长和分析条件;用基体匹配补偿基体效应,方法简单,快速可靠,样品回收率为94%-107%.     

火花－AES法测定钢铁中的11种杂质元素

本文所叙述的方法是将固体钢铁样品在车床、铣床上打平，或在磨片机上磨成平面。然后用选好的最佳仪器测量条件，用铁元素做内标，按照自编的分析程序在ＭＢＳ火花发射台的氩气气氛中激发，进行火花原子发射光谱法测定。此法简单、快速，所得分析结果与推荐的标准值基本一致，其相对标准偏差ＲＳＤ≤１０％，测试结果令人满意。     

ICP－AES测定核纯海绵锆中17个杂质元素方法的研究

应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法，对核纯海绵锆中１７个杂质元素的测定进行了试验研究。取样量１００ｍｇ时，Ａｌ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ和Ｚｎ的测定范围是１０μｇ／ｇ—３２００μｇ／ｇ。回收率为９５．２％—１０６．５％。     

空心阴极光源在原子发射光谱分析中的应用

本文介绍了空心阴极光源发射光谱分析中用地测定痕量元素的特点,供电电源的种类,阴极灯及电极,载气的选择等。并介绍了空心阴极光源在痕量分析上的应用。     

ICP－AES法同时测定磷铁中的主含量元素和杂质

本文研究用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定磷铁的主含量元素Ｐ和杂质元素Ｓｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ的方法。采用碱熔酸化分解试样，选Ｂ为测Ｐ的内标元素，回收率为９６％－１０２％，最大相对标准偏差为８．６０％，大多数结果的相对标准偏差小于５％。     

工业纯铁中九种杂质元素的光谱分析方法

本文所叙述的方法是将固体工业纯铁在车床或铣床上打平,然后以选好的仪器测量条件,用铁元素作内标,按照自编分析程序在MBS火花发射台的氩气气氛中激发,进行火花原子发射光谱法测定,此法快速、简便,所得分析结果基本与标准值相同,其相对标准偏差RSD≤10%,结果令人满意。     

化学光谱法测定三氧化二钆中微量钍

采用717阴离子交换树脂分离钍与钆及其他元素,超声波雾化,高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分离液中微量钍。取样1.0g时,测定下限为0.20μg·g-1,方法回收率为99.2%,相对标准偏差RSD为11.7%(n=6)。     

等离子体发射光谱法测定铝合金中的杂质元素

本文利用高频电感耦合等离子体光谱仪直接测定铝合金中的Fe,Zn,Mg,Mn,Ti,Cr和Cu杂质元素。选择了合适的实验条件,采用背景扣除法进行校正。方法简便、快速,可靠,具有良好的精密度和准确度。相对标准偏差为1．7％－6．3％,回收率为94％－105％。     

直接进样ICP-OES法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的12种杂质元素

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo, Cr, Zn, Pb, Ni, Mn, Fe, Cu, Ca, Al, Na, K)的分析方法。将NMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化等离子体工作参数,减轻了有机溶剂对等离子体的负载,确保了等离子体的稳定工作,优化后等离子体射频功率为1 350 W,载气流量为0.40 L·min-1。采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号,降低了方法的检出限,提高了分析灵敏度。通过选择各元素合适分析谱线、采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰,选用标准加入法校正了基体效应,抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。结果表明,标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5～1.000 0之间,检出限在3.8～106.4 ng·g-1范围内,各元素的回收率在92.0%～108.0%之间,11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8%。方法操作简单,无需复杂的样品预处理,分析速度快,测定结果准确可靠,精密度高,完全满足大批量实际产品的分析要求。方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测。