高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱法测定

本文介绍了高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱测定，将Ｌａ２Ｏ３通过Ｐ５０７萃淋树脂分离富集，将大量基体分离掉，剩下微量的稀土杂质，用Ｃ粉吸附后加ＫＢＨ４做载体进行光谱测定。本方法可测定９９．９９９９％纯度的Ｌａ２Ｏ３中的微量稀土杂质。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中微量稀土和非稀土杂质时光谱干扰的消除及分析条件的优化

本文提出了ＩＣＰ－ＡＥＳ直接同时测定高纯氧化铕中１４个稀土和２０个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应，谱线干扰及背景影响等情况。用标准加入法测出氧化铕基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。同时对仪器的工作条件进行了优化。     

高纯氧化钆中14种稀土杂质元素的柱色谱分离ICP-AES法测定

用Ｐ５０７萃淋树脂柱色谱法分离高纯氧化钆基体与稀土杂质。用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化钆中微量稀土杂质。选择了柱色谱分离的合适条件。优化了仪器测定参数。使本方法测定稀土总量下限小于１×１０－５％。可以满足９９．９９９９％高纯氧化钆的测定。此方法回收率在８５％－１１０％之间。相对标准偏差小于１８％。     

光谱纯Y2O3,La2O3,Lu2O3中微量杂质的光致发光谱研究

测定了光谱纯稀土化合物Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｌｕ２Ｏ３中微量杂质在４８８．０ｎｍ和５１４．５ｎｍ激光线激发下的光致发光谱以及在可见光４４５～７４１ｎｍ范围内吸收谱，Ｙ２Ｏ３，Ｌｕ２Ｏ３样品在４４８．０ｎｍ和５１４．５ｎｍ激光激发下都有发光效应，而Ｌａ２Ｏ３样品只在４８８．０ｎｍ激光激发下才发光，分析了结果表明，Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｌｕ２Ｏ３的发光谱分别是由其存在的微量Ｅｒ＾３＋，Ｓｍ＾３＋和Ｅｕ     

电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铈中11个稀土杂质的研究

报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化铈１１个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了氧化铈对测定元素所产生的谱干扰和基体效应，考察了Ｔｌ，Ｇａ，Ｃｓ，Ｉｎ等内标补偿基本抑制效应的作用，用此方法测定１１个稀土杂质的检出限为０．０１７－０．４０ｎｇ／ｍＬ，精密度（ＲＳＤ）为２．６％－８．２％，加标回收率为９６．７％－１０７．９％，分析时，不需要预分离和富集，酸溶后可以直接测定。     

稀土的发射光谱分析

本文介绍了稀土分析的发射光谱法，包括（1）痕量稀土镧和钆的粉末筛选电极法，镧、钆、铕、镨、钕和钐的载体分馏法。（2）岩石和矿物中稀土分析的直接法（Pyc-aHOB法）和化学光谱法（ЛaКTИOHOBa法）。（3）氧化铕中稀土元素及杂质的光谱分析的全能量法和分馏法，稀土元素氧化物混合物的光谱全分析法。（4）钢中铈、镧和钡的测定（CopoКИHa法），钢、金属和合金中稀土元素的化学光谱测定，纯金属、钢及镍合金中铈、镧、钕、镨、铒、铥、钐和钇的测定等。     

微量稀土元素光谱测定的研究

近年来,由于高纯稀土氧化物在发光材料、磁性材料等方面的应用和研究工作逐渐增多,因而不仅对稀土氧化物纯度分析提出了很高的要求,而且要求分析的杂质元素的数目也不断增多。对于纯度高于99.99％的稀土氧化物中稀土杂质的测定,或者对于纯度在9.99-99.99％左右的谱线复杂的稀土氧化物分析,直接光谱就难以满足要求,而需要籍助化学富集和分离。为了提高分析灵敏度及准确度,许多作者进行载体作用等方面的研究。Y.Osumi在测定Eu_2O_3Y_2O_3和Nd_2O_3中的稀土杂质分析时,对载体的选择和使用进行了许多工作。研究了NaCl作载体时,对稀土元素谱线强度的影响并对其机理进行了探讨。为了配合氧化镧化学光谱分析,本文对分离了基体前后,微量稀土元素光谱测定中第三元素的影响,基体效应以及载体的使用等方面进行了初步研究。     

高纯氧化钆中非稀土元素的发射光谱测定

随着科学技术的发展,高纯稀土的应用日益广泛。氧化钆作为固体发光材料的基质,含有微量杂质元素则明显影响其发光性能,有些元素甚至使荧光猝灭。因此检测高纯氧化钆中的微量杂质元素含量是很有实际意义的。国内外对于氧化钆中非稀土元素的光谱法测定的研究工作不多。В.И.Кочина等报导以Ga_2O_3为载体测定了Gd_2O_3中11个微量元素。本文是用原子发射光谱法测     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中La、Ce、Pr、Nd、Sm

利用ICP—AES仪测定稀土铝合金中微量的La、Ce、Pr、Nd、Sm。试样用酸分解,直接上机测定,对光谱干扰情况和仪器参数的选择进行了研究。实验结果和推荐值核对相符。     

光谱拟合矩阵投影-卡尔曼滤波法校正稀土基体对钙光谱干扰的研究

在高纯稀土ICP－AES分析中,稀土基体光 地痕量钙的光谱干扰是影响钙分析准确度的主要原因。本文提出光谱拟合矩阵投影－卡尔曼滤波来校正峰形简单的稀土基体峰对钙峰的光谱干扰,并把此法用于校正高纯稀土氧化铽和氧化镝对痕量钙的光谱干扰,取得了满意的结果。     

ICP－AES中迭代干扰校正法在稀土配分上的应用

本文采用干扰系数迭代校正法测定稀土氧化物富集样中稀土元素的含量。应用迭代校正程序，计算机可以迅速得出准确结果。为了减少分析波长选择的盲目性，建立了一套扫描峰形图谱库。将ＩＣＰ－ＡＥＳ与微机联用直接选出了各个稀土元素的最优测量条件，综合确定仪器的最佳工作参数。本法的回收率为９０～１０８％，Ｒ．Ｓ．Ｄ小于６％。     

松香与甘油酯化稀土催化剂的研究

本文分别用三氧化二钇、三氧化二钕、混合稀土氧化物作为松香与甘油酯化时的催化剂，研究了稀土氧化物的用量对酯化反应的温度和产物色泽的影响。并用比色法测定了产物的色泽。     

原子半径差与高温超导电性的关系

提出了确定各种类型的稀土氧化物的原子半径差Δd的计算公式,用该式计算了60种稀土氧化物超导体的原子半径差Δd的值,发现稀土氧化物超导体的原子半径差Δd多数集中在0.5878—0.6158之间一个狭窄范围。而原子半径差在此范围之外的稀土氧化物一般不具有超导性,常见非氧化物超导体的原子半径差一般不在此范围。显然原子半径差Δd可作为稀土氧化物超导性的一个经验判据,这对进一步探讨稀土氧化物的超导机制有一定指导意义。     

激发单色仪波长校准的标准物质的探索

找到了一种用于荧光光谱仪的激发单色仪波长校准用的标准物质。用光激发氧化钬滤光片标准物质GBW(E)130112时,能发射547.7 nm的荧光谱线。测量547.7 nm荧光的激发谱,发现激发谱峰的波长测量值为333.56, 360.43,418.39 nm,与上述标准物质证明材料所给出的真值333.8, 360.9,418.5 nm吻合得较好,说明用氧化钬滤光片标准物质GBW(E)130112可以用来作为荧光光谱仪的激发单色仪校准用的标准物质。如果选用发光效率高的材料作为稀土离子掺杂的基质和有效地提高样品的纯度、减小交叉弛豫,那么,氧化钬滤光片作为荧光光谱仪的激发谱波长校准用的标准物质的性能还会有大幅度的提高。     

稀土氨羧络合物的吸收光谱研究

本文系统地研究了EDTA,NTA,CyDTA,TTHA与镨,钕,钐,铕,锹,铒络合物的可见光吸收光谱及三阶导数光谱,并以Nd,Ho-TTHA体系测定了混合稀土氧化物中的Nd,Ho,首次以Sm-DTPA体系的三阶导数我谱成功地进行了纯氧化镧中杂质氧化钐的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质的研究

本文报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镧中１２个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了测定中的种种谱干扰和基体效应，研究了用Ｔｌ，Ｃｓ，Ｉ作内标补补基体抑制效应和灵敏度漂移。单个稀土元素的检出奶为０．０１－００．２６ｎｇ／ｍＬ，回收率为９１．２５－１０８．５％。精密度（ＲＳＤ）为２．８％－６．８５。本方法酸溶样品后可以直接测定，不需要预富集和分离。