在非离子型表面活性剂存在下钴(Ⅱ)与硫氰酸盐显色反应机理的探讨

本文着重研究了有非离子型表面活性剂(平平加)存在时硫氰酸根和钴络离子的显色反应的机理。研究表明,平平加类似冠醚,能与钾离子螯合生成大阳离子,进而与硫氰酸根和钴络离子生成缔合物。缔合物的组成经测定可认为是(n-SfK~+)·Co(SCN)_3~-。红外光谱也证实缔合物的存在。由此说明,对于硫氰酸根的金属络离子,非离子型表面活性剂的影响可以用“阳离子螯合机理”来论证,这为非离子型表面活性剂的增敏作用提供了一个新论点。     

利用溶液状态的差别在大量钨存在下选择性测定微量钼

本文报道了在大量钨存在下选择性测定微量钼的方法。利用溶液状态的性质,研究加大钼、钨显色反应差别的条件,使钨失去了反应能力,而钼可选择性地显色。     

聚乙烯醇存在下砷钼酸--碱性染料光度法测定微量砷

砷的光度法测定一般都沿用经典的DDTC-Ag法和砷钼蓝法。前者显色稳定,准确度高,但操作繁复,费时,吸收液有毒;后者灵敏度高,但不够稳定。本文研究了砷钼酸-碱性染料在聚乙烯醇存在下测砷的方法,着重对甲基紫、乙基紫、结晶紫、孔雀绿、亮绿等三苯甲烷类及罗丹明B碱性染     

镍基合金中钼的测定

镍基合金中钼的测定一般采用硫氰酸盐光度法,该法适用性广,但其显色稳定时间较短,特别是室温高于32℃时硫氰酸盐易分解。用过氧化氢测钼的方法早有报道,但极少见应用。本文研究了镍基合金中钼的测定条件及常见元素对测定的影响,拟定了在硫磷酸介质中的测定方法。本法简便,稳定性好(3h以上),适于镍基合金中钼的测定,特别适合含大量镍、铬、钨的耐蚀合金中高钼的测定。     

在四种溶剂和萃取剂中研究硫氰酸钼(Ⅴ)络合物

在不同溶剂中研究了硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的性质,络合物的最大配位数为3。分别测定了在四种不同溶剂中该络合物的稳定常数和摩尔吸光系数,用萃取法研究了在不同溶剂和不同萃取剂中对硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的萃取效果及其生成机理。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定合金钢和矿物中的钼

钼的胶束增溶光度法日益增多,但选择性差是普遍存在的问题,尤其钨的干扰难以消除。所以许多方法仅进行条件研究;或用a-安息香肟萃取钼,或只能适用于不含钨的样品。最近有人合成4,5-二溴苯基萤光酮(下称Br-PF),但至今尚未见该试剂用于钼的测定。所以本文研究了在CTMAB存在下用Br-PF测定微量钼的显色条件。结果表明,本法的灵敏度高(ε_(538)=1.2×10~5)、选择性好(存在掩蔽剂),可不经任何分离手续直接在水相中测定钨钢、高合金钢和矿物中的钼,得到了满意的结果。     

在CTMAB及α，α－联吡啶存在下茜素红与铁显色反应的研究

在ＣＴＭＡＢ及α，α－联吡啶存在下茜素红与铁显色反应的研究周坚勇（浙江省上虞市卫生防疫站，上虞市３１２３００）铁的测定一般用邻菲啉法￣［１］。茜素红作为一种定性鉴定铝￣［２］的试剂已应用于钼￣［３］钨￣［４］的测定，但用于铁的测定还未见报道，本文研究...     

岩石矿物中磷的快速光度测定——混合试剂显色法

磷钼蓝光度法已广泛用于地质试样中磷的测定。但发色速度受温度的影响颇大,一般需加热,显色酸度也较严,稍不注意,游离的钼酸盐被还原而造成测定失败。本文采用抗坏血酸-锑-钼酸盐-酸羟胺组成的混合试剂作为磷的显色剂,可在室温下使磷迅速发色,而且显色后96小时内络合物的吸光度不变。由于在显色剂中引入了较多的盐酸羟胺,有效地抑制了游离钼酸盐的还原,故磷钼蓝的颜色纯且稳定。     

钨-氨三乙酸-邻氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂存在下，邻氯苯基萤光酮(O—CIPF)与钛、钼、钨和钽的显色反应已有报道，光度测定的灵敏度较高，但对钨的测定却受锡和钛等金属离子的严重干扰。     

分光光度法及拉曼光谱法联合研究碱性染料-磷钼杂多酸-表面活性剂体系

本文用分光光度和拉曼光谱两种方法,对比研究了Triton X-100或聚乙烯醇(PVA)对结晶紫-磷钼杂多酸缔合物(CV-PMo)的增溶、增敏作用,在适宜的实验条件下,不论CV-PMo-Triton X-100体系,还是CV-PMo-PVA体系,都可用于在水相中分光光度测定痕量磷。本文还对这两类显色体系的有关反应机理,作了讨论和比较。     

硅钼兰的快速显色

金属材料中硅的测定,大都采用硅钼蓝比色法。硅钼蓝的显色,通常需放置一定时间,在沸水浴中显色也需要10多分钟。我们采用热液法     

硫脲钼蓝直接比色法测定铜合金中磷

铜合金中磷的直接比色测定,经典的钼钒黄法比较稳定,但灵敏度较低,显色时间较长;铋盐-抗坏血酸钼蓝法的灵敏度较高,但As~(5+)有严重干扰。曾有文献介绍铋盐-抗坏血酸法测磷时,用硫代硫酸钠可消除As~(5+)的干扰,但实验表明不适用于铜合金,因为在大量铜离子催化下,硫代硫酸钠将钼酸根中铝还原使呈蓝色,干扰更为严重。本文提出用硫脲掩蔽铜离     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2　钼的测定方法的选择及施行2 .1　测定方法的概况为适应钼含量跨度很宽的各类钢铁及合金中测定钼的要求 ,需要有在分析灵敏度、准确度和速度上各具特色的多种方法。就现行的标准方法和常用方法看 ,应用较普遍的以光度法和重量法为主。重量法中有α 安息香酮肟法、8 羟基喹啉法等 ,光度法中硫氰酸盐法几乎是一枝独秀。可用于测定钼的新光度显色剂 ,近年有很快的发展 ,其中不乏分析性能优良者 ,但由于需要经过一定的考核 ,至今在标准方法中被采用者几乎没有 ,而在日常分析中的推广应用也很少。目前 ,测定高含量钼大都采用重量法 ,分析组成复…     

硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡

测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。     

在聚乙烯醇存在下,用罗丹明 B 和硫氰酸盐分光光度法测定微量钼

钼的分光光度测定法虽然很多,但灵敏度高,选择性又好的方法为数极少。钼-羚胺-5-Br-PADAP测定钼的选择性好,但灵敏度不够高,ε=4.8×10~4。文献曾提出用硫氰酸盐-罗丹明B荧光光度法和分光光度法测定痕量钼。该法的灵敏度和选择性均很好,但显色液不稳定,发色后要在离心机上离心并立即比色和测定,方法的重现性也不理想。文     

锇钼酸－丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

本文研究在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，锇与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的离子缔合显色反应。本法已用于岩矿和催化剂中锇的测定，结果满意。     

双波长分光光度法研究——同时测定矿样中的钨、钼

比色法测定矿样中低含量钨、钼,常用硫氰酸盐法进行分别测定。但此法灵敏度欠佳。对于<0.01％以下的样品的分析结果不好。目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系灵敏度最高,但钨、钼相互干扰,钛也有严重干扰,常采用预分离或还原络合掩蔽来消除干扰。至今尚未见到有关矿样分析中对低于0.01％钨、钼同时测定的比色法的报导。本文利用钨、钼相互干扰的特点,用双波长分光光度法同时测定钨、钼。运用电子计算机选     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .4　抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法用氯化亚锡作还原剂的硫氰酸钼(Ⅴ )光度法的缺点已如上述。如采用还原能力低于氯化亚锡的抗坏血酸作还原剂 ,则钼 (Ⅵ )只能被还原为五价 ,从而使显色反应的灵敏度、色泽的稳定性均有改善 ,分析结果的重现性也较好。特别是在分析含钨钢时 ,钨(Ⅵ )的干扰也相对较小。迄今为止 ,用抗坏血酸作还原剂钼的硫氰酸盐光度法虽然已获较广泛的应用 ,但尚未纳入标准方法。(1 )方法 1　钢铁中钼的快速测定———抗坏血酸还原、硫氰酸盐光度法[摘自《材料化学分析方法》一书的增补修改稿 ,上海材料研究所 ,1 981 …     

萃取光度法研究硫氰酸钼（Ⅴ）络合物的萃取机理

萃取光度法研究硫氰酸钼（Ⅴ）络合物的萃取机理梁玉珍，何钟林，关多芬，曲曾禄（齐齐哈尔师范学院）（大连轻工业学院，１１６００１）（齐齐哈尔林业学校）在以前的工作中，我们用萃取光度法研究了硫氰酸钼（Ⅴ）络合物￣［１，２］，首次报导在适当的情况下，硫氰酸钼...     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .7　对硫氰酸盐萃取光度法的讨论(1)　方法的优缺点在 2 .3及 2 .5节的讨论中都提到了在水溶液中显色时 ,硫氰酸钼 (Ⅴ )络离子存在着灵敏度不够高、稳定性较差等问题。对水溶液中显色条件的研究主要是解决这些问题 ,而其中解决稳定性是一个核心问题。2 .6节选录的 4则方法 ,由于采用了萃取方法 ,使上述缺点得到一定的克服 ,由于钼 (Ⅴ )与硫氰酸盐所形成的橙红色络合物是一种离子型络合物 ,有很大的离解度 ,[ＭｏＯ(ＮＣＳ) 5]2 - 络阴离子的不稳定常数达 8× 10 - 2 。因此为了使反应中能保持尽可能多的钼 (Ⅴ )离子以 [ＭｏＯ(ＮＣＳ) …