流动注射在线过滤稀释原子吸收测定药物制剂中安乃近的方法研究

提出了测定安乃近的FI-AAS分析新方法。此法基于在适当酸度条件下安乃近将Cu^2 还原为Cu^ ，新生成的Cu^ 与SCN^-生成沉淀，经流动注射在线过滤稀释，以AAS法测定反应剩余Cu^2 的量来间接测定安乃近的含量。安乃近的浓度在2-100mg/L范围内吸收值呈良好的线性关系。回收率为97.0%-102.5%，采样频率为100次/h。     

流动注射在线过滤稀释原子吸收法测定药物制剂中卡托普利

提出了卡托普利的FI-AAS分析新方法。它是基于在适当酸度条件下卡托普利将Cu^2 还原为Cu^ ，新生的Cu^ 与SCN^-生成白色沉淀，经流动注射在线过滤稀释，以AAS法测定反应剩余Cu^2 的量来间接测定卡托普利的量。在2～100mg/L范围内呈良好的线性关系，回收率为97.1%～99.5%，采样频率为100h^-1。方法简单、快速、选择性好，节省试剂，用于卡托普利的测定，获得满意结果。     

流动注射在线过滤稀释-原子吸收分光光度法测定阿莫西林

首次提出了阿莫西林的ＦＩ－ＡＡＳ分析方法。它是基于阿莫西林在适当的酸度条件下与高到钾和氯化钡反应生成沉淀,经流动注射在线过滤稀释,以ＡＡＳ法测定反应剩余锰的量来间接测定阿莫西林的量。本法在２～２０ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系（Ｒ＾２＝０．９９９８）。回收率为９７．６％～９８．９％,采样频率为１００ｈ＾－１。与药典法相比,相对平均偏差小于０．２％。用于实际样品测定,获得满意结果。     

流动注射在线萃取—火争原子吸收法测定食用盐中的锌

基于锌与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（简称PAN）形成的配合物可被氯仿萃取，从高盐基体样品中分离富集锌，利用自行设计的分相器，实验确定了最佳的流动注射在线萃取-火焰原子吸收光度法测定锌的流呼系统和化学反应条件。在选定的工作条件下，其RSD和检出限分别为4.3%（c=0.6μg/mL，n=11)和0.03μg/mL，测定速度为25样/h。用于实际样品的测定，加标回收率为97%-106%。     

流动注射—原子吸收法测定苦杏仁甙

1 引言 苦杏仁甙的测定按照药典规定采用银量法,此法使用仪器简单,但灵敏度低,不适于低含量或少量样品。近几年某些仪器分析方法已用于这项测定,包括色谱法、核磁共振波谱法及酶电极法等。火焰原子吸收仪器普遍、选择性好,与流动注射技术相结合,操作简单、分析速度快,用于此项研究有明显优点,为此作者对FIA—AAS测定苦杏仁甙的方法进行了研究。     

流动注射-原子吸收法间接测定呋喃妥因

呋喃妥因在氨性溶液中与硝酸银溶液反应 ,生成黄色沉淀 ,经流动注射在线分离 ,原子吸收法测定沉淀中的银 ,可间接测定呋喃妥因的含量 ,本法的测定结果与药典法一致。线性范围为 2 4～ 12 0mg L ;RSD <2 5 %。采样频率为 6 0次 /h。     

流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯

以三异辛胺萃淋树脂为微型柱固定相，采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术，对微量钯的测定进行了研究。在0.5mol/L的HCl介质中以7.8mL/min的速率采样90s再用0.1mol/L硫脲－0.5mol/L HCl洗脱；在27h^-1的采样频率下，浓集系数为50倍，浓集效率为22.5min，消耗指数0.23mL。线性范围为0－1000μg/L，检出限为0.34μg/L。钯含量水平50μg/L时，连续11次测定的相对标准偏差为2.6%，并对加氢催化剂中的钯进行了加标回收率实验，回收率为99.3%-101.2%。     

停流流动注射在线沉淀-原子吸收法测定盐酸苯海拉明

本文建立了一种简单快速的检测药剂中盐酸苯海拉明含量的停流流动注射在线沉淀 间接原子吸收法。该方法是基于盐酸苯海拉明与BiI-4在线定量连续生成离子对缔合物沉淀(摩尔比为1∶1),经停流过滤稀释后,以AAS法测定滤液中铋的含量来间接测定盐酸苯海拉明的量。本法的相对平均偏差小于3.5%,线性范围为2.5～40μg·mL-1,采样频率60h-1,回收率为98%～103%。     

流动注射分析在线稀释技术的研究进展

流动注射分析(FIA)技术的主要优点是分析速度快,每小时可获得上百次分析结果。在例行分析时,高浓度样品需预先稀释,这样既降低了分析速度,又带来稀释误差,当样品有毒时显得尤为不便。因此,迫切需要有对高浓度样品在线稀释的方法以克服上述缺点,并适应在线监测及过程控制的需要。目前已有许多FIA在线稀释技术的研究工作,本文就这方面的研究进展做一介绍并进行综合评述。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉铜铅的在线富集预处理

将流动注射在线预富集系统与石墨炉原子吸收光谱法联用 ,以C18 反相键合硅胶为柱材料,5 -磺基-8 -羟基喹啉为螯合剂 ,2mol/LHCl-0.1mol/LHNO3 为洗脱液 ,以固定体积方式测定了Cd、Cu和Pb ,富集倍数分别为22、28、26(与30μL进样量相比 ) ,检出限(3σ)分别为0.7ng/L、4.2ng/L、5.4ng/L。     

顺序注射在线稀释测定人体液中尿酸

基于酸性条件下甲醛对尿酸-KMnO4发光反应的增敏作用,建立了在线稀释顺序注射化学发光联用技术测定人体液中尿酸的新方法。在选定的实验条件下的7个浓度梯度范围内,尿酸浓度在5.0×10-6mol/L~1.0×10-3mol/L范围内与发光强度呈良好线性关系,相关系数0.9942~0.9998,RSD在2.0%~3.5%之间,回收率为98.0%~103.0%。每小时可分析80个样品,在线稀释测定结果与手工稀释法一致。     

流动注射在线萃取色谱分离原子吸收光谱法测定痕量铂

研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法。以自制的GDX501-TBP萃取树脂为微型分离柱，在优化后的分离富集条件下，进样时间为60s，洗脱时间为45s。在线分离测定时间为3min，方法检出限为0．25μg/L，线性范围10—600μg/L，加标回收率为97．8％-103．6％，相对标准偏差3．49％-4．25％。方法已用于矿物管理样中铂的测定。     

流动注射化学发光法测定己内酰胺

使用己内酰胺增强Ce(Ⅳ) SO32-化学发光体系,结合流动注射分析技术进行了己内酰胺的测定。己内酰胺的质量浓度在4.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内与化学发光分析信号呈线性关系,其检出限为1×10-7g/mL。对4.0×10-7g/mL的己内酰胺溶液进行11次连续测定,相对标准偏差为2.1%。方法已应用于层析用聚己内酰胺中的己内酰胺测定。     

流动注射在线萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品痕量钯

应用流动注射在线萃取技术将ＰｄＣｌ＾２－６萃入２－巯基苯并噻唑－甲基异丁基酮直接进行石墨炉原子吸收测定。研究了流动注射在线萃取－石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中钯的实验条件、流路参数等。采样速率为２０样／ｈ,ＲＳＤ（ｎ＝１０）为４．８％,测定Ｐｄ的特征质量为２．６＊１０＾－１１。     

The Efficiency of a Microcolumn of Rice Bran for On‐line Trace Enrichment in FI‐AAS,a Highly Selective System for On‐line Preconcentration and Determination of Copper

A flow injection flame atomic absorption spectrometry system incorporating a microcolumn of rice bran was designed, and its capability for on‐line trace enrichment of copper, cadmium and lead was studied. Analytes were deposited on the microcolumn by processing a standard or solution of analytes on the column. Injection of 250 μL of nitric acid (1 mol/L) then served to elute the retained species to FAAS. The procedure was successfully applied for determination of copper in tap water, well water and multivitamin tablets. The accuracy was assessed through recovery experiments and independent analysis by furnace‐AAS. A sample volume of 20 mL of copper resulted in a preconcentration factor of 96; precision value at the 20 μg/L was 4.1%.     

Using on-line solid phase extraction for flow-injection spectrophotometric determination of salbutamol

In the proposed procedure, the determination of salbutamol with Folin-Ciocalteau reagent (FC) using a flow injection analysis technique (FIA) with spectrophotometric detection at 750 nm is described. The lab-made FIA system consisted of a peristaltic pump Gilson Minipulse 3 equipped with Tygon tubes, double 6-port external Vici Valco sample injector and S 2000/SAD500 fiber optic spectrophotometer. It was controlled by a PC with use of originally compiled LabVIEW^®—supported software containing the mathematical library with various statistical functions for off-line data evaluation. Concentration, volume of reagents and flow rate were optimised by a simplex method. The proposed system was used for the direct determination of salbutamol sulphate in the tablets and the human urine without preliminary pre-treatment of the sample. The negative effect of interfering substances (excipients of the tablets and matrix of the urine) is overcome by a solid phase extraction (SPE), when salbutamol is adsorbed on the solid phase in the microcolumn, which is integrated directly into the flow system. Pre-treatment of the sample takes place directly in the flowing stream. The sample throughput without carryover of on-line SPE was 60-80 samples per hour. With the SPE column (Baker—carboxylic acid), salbutamol was determined in the linear range from 1 to 15 μg ml⁻¹ (R.S.D.=1.2%), with detection limit (3σ) 0.1 μg ml⁻¹ and a frequency of 40-60 samples per hour in the water solutions. The salbutamol was determined in the linear range from 2 to 20 μg ml⁻¹ (R.S.D.=1.7%), with detection limit (3σ) 1 μg ml⁻¹ and a frequency of 30 samples per hour in the samples of the human urine.     

流动注射(FI)在线沉淀ICP-AES法测定碘

利用在酸性介质中碘离子与硝酸银反应生成沉淀,加入乙醇降低沉淀的溶解度,加入氨水,ＣＯ２－３ 、ＳＯ２－３ 、Ｃ２Ｏ２－４ 等离子不干扰测定,建立了流动注射在线沉淀ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碘的新方法。方法的线性范围为５～５０ μｇ／ｍ Ｌ,进样速率４０ 次／ｈ,加标回收率为９８．７％ ～１００．１％ ,分析结果满意。     

流动注射在线液-液萃取火焰原子吸收法测定水中痕量铅

提出了一种流动注射在线液－液萃取火焰原子吸收直接测定水中痕量铅的分析方法。实验以APDC为螯合剂,用MIBK为萃取剂,研究了在线萃取中各种实验参数、酸度条件的影响,考察了共存元素的干扰。方法的RSD（n=12)为2．7％,测定检出限为3．1μg/L,回收率为96％－106％。