后处理法合成高热稳定性的中孔Ti-P-Al材料

 以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热合成法制备了中孔氧化钛原粉,再采用磷酸和氯化铝溶液依次对中孔氧化钛原粉进行后处理,得到了具有高热稳定性的中孔Ti-P-Al材料. 通过粉末X射线衍射、透射电子显微镜和氮物理吸附等方法对样品进行了表征. 结果表明,反应凝胶组成对样品的中孔结构有较大的影响,当反应凝胶配比为Ti(SO4)2∶CTAB∶H2O=1∶0.54∶430, 温度为363 K, 处理时间为10～20 min时,所得的TiO2原粉具有较规整的中孔结构. 此样品经过0.25 mol/L的磷酸处理后有序性有较大程度的提高. 将磷酸处理过的样品进一步用氯化铝溶液处理,得到了中孔结构的Ti-P-Al材料,此材料经过873 K焙烧后仍具有典型的中孔特征,其比表面积为 382 m2/g, 孔径为3.13 nm.     

以MCM-22为原料合成高水热稳定性的介孔材料

以合成的微孔分子筛MCM-22为原料,将其与表面活性剂及氢氧化钠一起回流溶解,再调节溶液的pH值至7～9, 使MCM-22转化为高水热稳定性的介孔材料. 所得介孔材料具有蠕虫状的均匀孔道,骨架中不含有MCM-22的微观结构单元. 该介孔材料至少含有18%的表面活性剂,经823 K焙烧脱除表面活性剂后,其孔径为2 2 nm, 比表面积为 1 038 m2/g, 孔容为0 97 cm3/g. 焙烧后的介孔材料具有非常高的水热稳定性,经沸水回流100 h后其比表面积为896 m2/g, 孔容为0 90 cm3/g, 孔径为2 1 nm, 即使经过300 h的回流,该材料仍能保持698 m2/g的比表面积和0 90 cm3/g的孔容. 固体 29Si MAS NMR结果表明,该介孔材料的高水热稳定性与其高表面缩合度有关.     

高钛含量钛硅中孔材料的合成及理化性质研究

通过单独水解混合成胶在静态条件下采用水热晶化及水热后处理,在模版剂用量较低和n(Ti)/n(Si)高达1/4的条件下合成了钛硅中孔材料.XRD、FT-IR、UV-Vis DRS和催化选择氧化反应表征结果表明,新合成方法有效防止了成胶过程在高钛含量下产生不溶性钛硅物种,合成产物呈高度有序的MCM-41六方结构,并具有较高的热稳定性和催化选择氧化反应活性.四丁基氢氧化铵在成胶过程不仅有利于钛形成稳定的可溶性物种从而提高其利用率,同时还促进孔墙内基本结构单元的交联和有序化.     

高钛含量钛硅MCM-41中孔结构材料的合成及表征

采用单独水解混合成胶方式在静态水热晶化条件下合成了高钛含量钛硅中孔材料,并以XRD、FT-IR、UV-VisDRS和催化选择氧化反应进行了表征.研究表明,加入四丁基氢氧化铵单独水解可有效防止在高钛含量下产生不溶性钛硅物种,在n(Ti)/n(Si)≤1/4和较低模版剂用量条件下合成的产物呈高度有序的MCM-41六方结构,部分钛在晶化过程进入了中孔骨架.四丁基氢氧化铵的存在同时促进了孔墙内基本结构单元的交联度和有序化.     

高温水热合成具有高稳定性的有序介孔材料

高温水热合成路线作为合成具有超高稳定性的介孔材料越来越受到人们的重视.本文对高温水热合成有序介孔材料的发展过程作一个简单的综述,合成路线包括使用碳氟表面活性剂和碳氢表面活性剂作为复合模板,有机季铵盐与碳氢表面活性剂作为复合模板以及最近报道的采用碳氢表面活性剂作为单一模板来合成系列的有序介孔材料,其组成为二氧化硅、氧化钛硅以及聚合物等.     

有机小分子模板法合成二氧化钛中孔材料

1992年美国Mobil公司[1,2]首次以表面活性剂为模板,合成出具有特定孔道结构和规则孔径的中孔分子筛.近7年来以离子或中性表面活性剂为模板制备硅中孔或过渡金属掺杂的中孔材料的报道层出不穷[3,4].由于这些材料的孔径较大,分布均匀,以及过渡金属的特殊催化性能使其在分离或催化中得到应用.1998年Wei[5]等首次以葡萄糖、麦芽糖和酒石酸衍生物等非表面活性剂有机分子为模板,制备出高比表面积,孔径可调,窄孔径分布的中孔二氧化硅分子筛.由于有机小分子种类繁多,后处理方便,且有的对环境友好,这为中孔材料的制备提供了一种新方法.迄今为止,以过…     

高热稳定性介孔氧化锆的合成及表征

利用阴离子表面活性剂作模板,通过水热均匀沉淀方法成功合成了具有高热稳定性的介孔氧化锆.该方法以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为介孔结构的导向剂,其含S基团在煅烧时起到了稳定剂的作用.采用透射电镜、氮气吸附-脱附、X射线粉末衍射、红外光谱测试手段对样品进行了表征.研究表明,以SD-BS为模板剂合成的介孔氧化锆具有蠕虫状介...     

聚合物孔材料的合成与应用

近年来,有关聚合物孔材料的合成及应用研究日趋活跃,已成为现代材料学研究领域的一大热点。本文分别对微孔、介孔和大孔聚合物孔材料的主要合成方法,如胶态晶体模板法、Track-eteh膜模板法、悬浮聚合法和超临界快速降压法等方法,以及聚合物孔材料在传感器材料的合成、化学分离等领域的应用进展情况进行了综述。     

中孔分子筛MCM-41的合成与表征

以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源,十二、十六烷基三甲基铵为模板剂,用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛MCM-41,考察了对合成的影响因素,用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。结果表明:这种分子筛可以在很宽的配比范围内获得,但较高水硅比更有利于合成;在水硅比较低的体系中得到了一种类MCM-41中孔相(亦应属于MCM-41),其XRD衍射峰较宽,2θ角度偏低,具有类似于无定形硅铝酸盐的骨架结构。     

高热稳定性三聚氰胺聚磷酸盐的合成

以三聚氰胺和磷酸为原料,以去离子水为溶剂,在杂多酸A催化下,制得改性三聚氰胺磷酸盐(MP);将MP在箱式气氛炉中进行多温度段热缩合反应合成了三聚氰胺聚磷酸盐(MPP),其结构经~(31)P NMR,IR和元素分析表征。通过TG对MPP的热稳定性和成炭性能进行了分析。结果表明:MPP失重1%时温度为372.1℃,失重5%时温度为382.7℃,700℃时残炭率为37.36%。     

Synthesis and Characterization of Ordered Mesoporous Aluminosilicate Molecular Sieves with High Stability in High-Temperature Steam

The ordered mesoporous aluminosilicate molecular sieve （MASMS-1） stable in the high-temperature steam has been successfully synthesized from the assembly of diluted ZSM-5-type precursor with mesoporous MCM-41. The material was characterized by XRD, N2 adsorption-desorption, FE-SEM, TEM, FT-IR spectroscopy and 27A1 MAS NMR techniques. This mesoporous material shows high stability in the high-temperature steam [H2O （φ=20%） in N2 at 800 ℃ for 4 h], which might be ascribed to the synergistic effect of both thick walls containing zeolite-like five-membered ring subunits and highly condensed surface silanol groups.     

邻-(4-甲基苯甲酰基)-苯甲酸双核镉(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构及热稳定性

<正>羧酸因其具有多样的配位方式、羧基氧原子易参与形成氢键以及本身能减缓抗衡离子效应的负电性而被广泛应用于配合物的合成中[1-4]。目前,研究主要集中于苯甲酸及其衍生物构筑的配合物,而其     

高比表面积蠕虫状介孔SnO2的合成与表征

 以聚乙二醇 (PEG) 为模板剂, 氯化锡为锡源, 尿素为沉淀剂, 采用水热法合成出高比表面积的蠕虫状介孔四方相金红石型 SnO2. 考察了 PEG 分子量及其浓度、水热温度和焙烧温度对 SnO2 孔结构和形貌的影响. 采用 X 射线衍射、N2 吸附-脱附、透射电镜、红外光谱和紫外-可见光谱等技术对样品进行了表征. 结果表明, 模板剂可被水洗除去, PEG 分子量对介孔 SnO2 的比表面积影响不大, 而 PEG 浓度、水热温度和焙烧温度的影响较大. 在以分子量为 6000 的 PEG 与 Sn 的摩尔比为 0.01 的条件下, 于 120 oC 水热处理 29 h 后可合成出比表面积高达 161 m2/g 和平均孔径为 2.6 nm 的蠕虫状介孔 SnO2. 所制得样品具有较好的紫外光吸收性能, 适宜用作催化剂、载体和气体传感器等.     

立方介孔相含钇氧化硅的合成与表征

以低浓度的十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂,在碱性条件下通过水热法合成了具有立方结构的含钇Y MCM 48介孔分子筛材料。XRD测试表明当Y/Si<0.05时可以获得典型的长程有序介孔立方结构相,随Y/Si比的增加,晶胞参数的增大和红外吸收光谱(FTIR)的变化为Y进入介孔分子筛骨架中提供了有力证据。N2吸附-脱附实验给出这种立方介孔材料的BET表面积为1180m2·g-1,BJH平均孔径为3.4nm。紫外 可见漫反射光谱(UV vis)证明钇以一种六配位的形式存在。X射线光电子能谱(XPS)进一步证明钇以三价形式存在于立方介孔分子筛骨架中。     

以有序介孔二氧化硅纳米粒子为可再生催化剂多组分一锅法合成4H-氧萘衍生物(英文)

A simple,efficient and environmentally benign protocol for the synthesis of 4H-chromene derivatives was developed using bio-compatible,neutral,and recoverable mesoporous silica nanoparticles as a catalyst.The 4H-chromene derivatives were obtained in excellent yields by three component reaction of an aldehyde or isatin,malononitrile,and cyclic 1,3-diketones in ethanol at 60℃.     

Creation of Al-Enriched Mesoporous ZSM-5 Nanoboxes with High Catalytic Activity: Converting Tetrahedral Extra-Framework Al into Framework Sites by Post Treatment

ZSM-5 zeolite nanoboxes with accessible meso-micro-pore architecture and strong acid sites are important in relevant heterogeneous catalysis suffering from mass transfer limitations and weak acidities. Rational design of parent zeolites with concentrated and non-protective coordination of Al species can facilitate post-synthetic treatment to produce mesoporous ZSM-5 nanoboxes. In this work, a simple and effective method was developed to convert parent MFI zeolites with tetrahedral extra-framework Al into Al-enriched mesoporous ZSM-5 nanoboxes with low silicon-to-aluminium ratios of ≈16. The parent MFI zeolite was prepared by rapid ageing of the zeolite sol gel synthesis mixture. The accessibility to the meso-micro-porous intra-crystalline network was probed systematically by comparative pulsed field gradient nuclear magnetic resonance diffusion measurements, which, together with the strong acidity of nanoboxes, provided superb catalytic activity and longevity in hydrocarbon cracking for propylene production.