火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

硅钼蓝光度法测定五氧化二钒中微量硅

采用氢氧化钠对试样进行前处理 ,在硝酸 0 .0 8～ 0 .4 0ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,硅与钼酸铵形成硅钼酸络离子 ,在硫酸 0 .8～ 1.6ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,被还原生成硅钼蓝 ,借此进行光度测定[1] ,硅量在 10～ 10 0 μｇ/5 0ｍｌ范围内遵守比耳定律。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 2光栅分光光度计硅标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ- 1五氧化二钒标准溶液 :2 .5ｍｇ·ｍｌ- 1,称取五氧化二钒 (99.99%) 0 .2 5 0 0 ｇ置于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 10 0ｇ·Ｌ- 1ＮａＯＨ溶液 10ｍｌ,低温加热溶解 ,取下 ,加入数滴酚酞 ,用ＨＮＯ3 (1+ 1)调至无…     

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜镁锰镍铁锌

本文用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜、镁、锰、镍、铁、锌 ,此方法简便、准确、干扰少 ,精密度高 ,应用范围广。1　试验部分1 .1　主要试剂氯化锶溶液 :1 0 0ｇ·Ｌ-1铜、镁、锰、镍、铁、锌标准溶液 :均为 1ｍｇ·ｍｌ-11 .2　仪器与工作条件日本岛津ＡＡ 65 0型原子吸收光谱仪仪器工作条件见表 1。表 1　仪器工作条件1)元素 波长(λ/ｎｍ)光谱通带宽(Δλ/ｎｍ)燃烧器高度 (ｈ/ｍｍ)灯电流(Ｉ/ｍＡ)乙炔流量(ｑｖ/Ｌ·ｍｉｎ- 1 )Ｃｕ 32 4 .80 .3 1 0 3 2 .0Ｍｇ 2 85 .2 0 .6 5 4 2 .0Ｍｎ 2 79.5 0 .2 5 82 .5Ｎｉ 2 32 .0 0 .2 5…     

石墨炉平台技术测定痕量铋--钯-硝酸镁作基体改进剂

本文在文献 [1 ]的基础上 ,研究了石墨炉平台技术 (STPF)测定痕量铋时 ,使用硝酸钯 -硝酸镁作基体改进剂的效应。拟定了一个不经分离直接用于岩石矿物、土壤、环境样品和水质中测定铋的方法。方法特征量为 1 0 pg,相对标准偏差 RSD<5% ,回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,方法简便易行。用本法对七个标准样品进行测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂P- E 1 1 0 0 B型原子吸收分光光度计P- E HGA- 70 0型石墨炉控制器P- E AS- 70自动进样控制器硝酸 :用一级试剂经石英蒸馏器微沸蒸馏提纯铋标准溶液 :1 mg·ml-1,硝酸 (2 98)溶液。…     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

③显色及光度测定　将分取的两份试液分别置于100ml容量瓶中,各加硫酸(1+1)25.0ml,加水至约65ml,加入50g·L-1硫酸铜溶液2滴,20g·L-1抗坏血酸溶液(用时现配)2.0ml,摇匀,加入50g·L-1DAPM溶液(1mol·L-1盐酸)10 0ml,加水至标线,摇匀。放置30min,用1cm或3cm的吸收皿,以试剂空白作参比,在400nm波长处测得其吸光度。④工作曲线的制备钛量为0～0.050mg的工作曲线:于一组100ml容量瓶中,依次加入0.010mg·ml-1钛标准溶液0,0.50,1.00,1.50,3.00及5.00ml,各加入20mg·ml-1铝溶液(约1.3mol·L-1盐酸)25 0ml,以下操作同③。钛量为0～0.160mg的…     

氢化物发生-电热石英管-塞曼原子吸收光谱法测定钢中痕量砷锑锡

对于钢中痕量砷、锑和锡的测定 ,采用经典光度法虽然简便 ,但灵敏度低。石墨炉原子吸收法有足够的灵敏度 ,仍存在一定的基体干扰[1] 。本文采用流动注射 (FI) -氢化物发生 (HG) -塞曼 (Zeeman)原子吸收法进行测定[2～ 4 ] ,方法不仅准确可靠 ,而且操作简便快速。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GGX- 6A型塞曼原子吸收光谱仪 (北京地质仪器厂 )WHG- 1 0 2 A2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )电热石英管 :经绝缘处理且无磁性的 0 .3mm电热丝紧密缠绕在6mm的 T形石英管上高性能空心阴极灯砷、锑和锡标准溶液 :1 .0 0 mg· ml-1…     

火焰原子吸收法测定高纯碳酸钡中钠镁钙锶

高纯度碳酸钡中杂质含量较低,基体中含大量Ba~(2+).采用化学法及直接原子吸收法测定钠、镁和钙微量元素的含量只能分别测定,操作繁琐;采用X一固体粉末衍射法测定锶效果好,但仪器设备昂贵,且检测成本很高.本文采用加入消电离剂及释放剂消除干扰的方法,在火焰原子吸收分析仪上测定高纯碳酸钡中钠、镁、钙和锶的含量.方法简便,快速准确.满足了质检分析要求.1 试剂与仪器钠、镁标准溶液均为:10.0μg·ml~(-1)钙、锶标准溶液均为:100μg·ml~(-1)镧盐溶液:100g·L~(-1)(La_2O_3的盐酸溶液)铯盐溶液:10g·L~(-1)(CsCl)日立-508原子吸收分光光度计     

AgDDC光度法测定砷的探讨

砷是环保、卫生防疫等部门的一个重要分析项目。目前 ,Ag DDC光度法测定砷用得比较普遍。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2分光光度计 ;1 0 0 ml测砷装置氯化亚锡溶液 :40 0 g·L-1碘化钾溶液 :1 50 g· L-1吸收液及以上试剂按文献 [1 ]配制砷标准溶液 (国家一级标准物质 GBW0 861 1 ) :1 mg· ml-1;砷中间液 :1 0 .0μg· ml-1;砷工作液 :1 .0 0μg· ml-1。无砷锌粒甲 :1 0～ 2 0目无砷锌粒乙 :颗粒较大 ,约绿豆大小。1 .2　试验方法在砷化氢发生瓶中加入砷工作液 (或水样适量 ) ,加水至 50 ml。分别加入浓硫酸 4ml,碘化钾溶液 4ml和…     

结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…     

火焰原子吸收光谱法测定重晶石中锌铜铁

提出了火焰原子吸收光谱法测定重晶石中锌、铜和铁的方法 ,相对标准偏差为 1 .7%～7.3% ,加标回收率在 95.2 %～ 1 0 3.2 %之间。特征浓度锌为 0 .0 1 0 μg·ml-1/1 % ,铜为 0 .0 35μg·ml-1/1 % ,铁为 0 .0 67μg· ml-1/1 %。方法简便、准确、可靠。     

示波极谱法测定皮蛋中微量铅

在 pH 5 .2～ 5 .8的六次甲基四胺 HCl底液中 ,Pb2 +与邻菲啉 (phen)共存体系于- 0 .4 9V(vs .SCE)处产生一灵敏的极谱吸附波 ;铅浓度在 0 .0 15～ 0 .8μg·ml- 1范围内与峰电流呈良好线性关系 ,检出限可达 0 .0 0 8μg·ml- 1,线性回归方程为Iy=6 .80 + 12 4 .0 0Cx,相关系数为0 9973。用该方法测定了皮蛋中微量铅 ,试样加标回收率为 96 %～ 10 4 % ,相对标准偏差小于2 5 % ,结果与原子吸收吸光光度法一致。该方法准确、简便、选择性好。     

火焰原子吸收光谱法测定精锑中碲

炼锑的原料中如果有少量碲化物 ,就会影响锑及深加工产品的质量。本文采用火焰原子吸收法测精锑中碲 ,方法简便可靠 ,结果满意。1　主要仪器与试剂WFX- C型原子吸收分光光度计砷溶液 :3g.L- 1氯化铜溶液 :2 0 g.L- 1碲标准溶液 :1 mg.ml- 1 ,标准工作液 :1 0 0 μg.ml- 1 。2　仪器工作参数波长 2 1 4.3nm,灯电流 5m A,燃烧器高度 6mm,空气流量 8L.min- 1 ,乙炔流量 1 .2 L.min- 1 。3　标准工作曲线取碲量 0 ,1 0 0 ,2 0 0 ,30 0 ,4 0 0和 50 0μg于 6个1 0 0 ml容量瓶中 ,用硝酸 ( 5 95)稀至刻度 ,摇匀 ,按仪器工作参数测定吸光度 ,…     

二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定钯

二安替比林苯乙烯基甲烷 (DAVPM)作为灵敏的显色剂已成功地用于 Mn[1] 、V[2 ] 、Ce[3] 、Cr[4 ] 等变价元素的测定 ,对非变价元素的测定报道很少。本试验发现 ,在酸性溶液中 ,Pd( )与 DAVPM在加热时能生成红色物质 ,其最大吸收波长为 545nm,Pd( )含量在 0～ 30 μg/2 5ml范围内与吸光度呈良好线性关系 ,ε=5.7× 1 0 4 L·mol-1·cm-1。方法选择性好 ,操作条件宽容 ,经富集后可直接用于矿样中钯的测定。1　试验部分1 .1　试剂与仪器Pd( )标准溶液 :1 0 μg·ml-1DAVPM乙醇溶液 :4g· L-172 2型分光光度计1 .2　试验方法取一定量 …     

PAN-S光度法高选择性测定儿童指血铁

建立了一种快速、准确、高选择性测定指血铁的新方法。铁在pH 4 5HAc -NaAc介质中 ,与PAN -S作用生成红色配合物 ,吸光度与铁离子浓度成正比。该法线性范围 0～ 1 5× 1 0 4μmol·L-1,平均回收率为 99 5 % ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 7与 0 0 39,与原子吸收法具有良好的相关性 ,y (本法 ) =1 0 1x (原子吸收法 ) -2 3,r =0 992 7,P >0 0 5。 6 2例健康儿童指血铁含量为 5 5 0 3～ 974 3μmol·L-1(x± 2S)。     

硅钡铝合金中铝的测定

硅钡铝合金具有较强的脱氧和脱硫能力 ,对改变钢中夹杂物形态分布 ,细化晶粒 ,改善钢的加工性能 ,提高钢材质量具有重要作用。与纯铝、硅铁等单一合金相比效果更显著 ,因而在炼钢生产中受到越来越广泛的应用。但迄今尚无硅钡铝合金分析的标准方法。本文在 p H 4.5时 ,铝与 EDTA完全络合 ,以 PAN为指示剂 ,用 Cu SO4 标准溶液返滴定过量的 EDTA,从而求出铝的含量。本法操作简便 ,重现性好 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂EDTA、Cu SO4 标准溶液 :均为 0 .0 2 mol· L-1乙酸 -乙酸钠缓冲液 :p H4.5铝标准溶液 :0 .1 mg· ml-1…     

火焰原子吸收光谱法连续测定番木瓜中铜锌铁锰

探讨了用微波消化罐消化样品、用火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定番木瓜中微量元素铜、锌、铁、锰的方法。在微波消化罐内用硝酸和过氧化氢消化样品 ,具有试剂用量少免受污染、消化时间短等优点。考察了硝酸、过氧化氢用量以及消化时间的影响 ,以及在同一体系中铜、锌、铁、锰的干扰情况。在选定条件下 ,铜检出限为 0 .0 0 4 μg·ml- 1,锌检出限为 0 .0 0 4 8μg·ml- 1,铁检出限为 0 .0 0 3μg·ml- 1,锰检出限为 0 .0 0 6 μg·ml- 1,相对标准偏差为 1.7%～ 4 .9% ,回收率为 96 .8%～ 10 6 .6 %。方法具有简便、省时、准确、可靠的优点     

催化动力学光度法测定食品中微量铜的研究

提出了催化动力学吸光光度测定铜的新方法 ,基于在 0 .0 5～ 0 .0 9mol· L-1硫酸介质中和 2 .0× 1 0 -3 mol·L-1氯化十六烷基吡啶存在下 ,Cu( )催化抗坏血酸还原邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯。用固定时间法在 50 2 nm处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 8ng·ml-1,检出限( 3σ)为 0 .66ng· ml-1,摩尔吸光系数为 9.65× 1 0 5L· mol-1· cm-1。除 Fe( )外常见离子都不干扰测定。用 NH4 F掩蔽 Fe( ) ,方法直接应用于多种食品分析 ,结果与二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法相同 ,相对标准偏差为 2 .0 %～ 4.4% ( n=6)。非催化反应和催化反应在 3.0～ 8.0 min内为假零级反应 ,活化能分别为 1 56.1和 1 0 3.8k J· mol     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中硅、铝、镁、铁

采用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融铬矿石样品,以盐酸溶解熔块,合并溶液后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中硅、铝、镁和铁的含量。选择212.412,308.215,285.213,238.204 nm分别作为硅、铝、镁、铁的分析谱线。用铬矿石标准样品配制标准溶液,对标准溶液的贮存方法进行了研究,对影响标准曲线稳定性的因素进行了讨论。SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO的线性范围依次为0.61%～14.64%,13.62%～27.74%,9.29%～15.17%和9.87%～21.49%。采用该法对铬矿石样品进行30d的连续测定,SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO测定值的相对标准偏差分别在0.51%～1.3%,0.45%～2.0%,0.50%～2.5%和1.4%～2.3%之间。     

茜素黄R-OP体系测定铁的研究

茜素黄 R是一种指示剂 ,已用于镁 [1]、钛 [2 ]和铁 [3]的分析 ,文献 [3]应用了阳离子表面活性剂CTMAB作增敏试剂。本文探讨了以非离子表面活性剂 OP作增敏试剂测定铁 ,结果表明 ,在 OP存在下 Fe3 与茜素黄 R在 p H8.2～ 9.5内形成组成比为 1∶ 3的配合物 ,铁量在 0～ 40 μg/2 5ml内服从比耳定律 ,在此基础上拟定了分析方法 ,用于磷矿样中铁的测定 ,结果与邻菲罗啉法一致。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )UV- 754型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Fe( )标准溶液 :1 0 0μg· ml-1,称取分…