共查询到20条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
2.
3.
4.
氨基酸的不对称合成是近年来研究热点之一,双不对称合成新设想为高光学纯度物质的合成提供了一条有益的思路。本文考察在手性相转移催化条件下,邻苯二甲酰亚胺钾与手性α-溴代丙酸龙脑酯的Gabriel反应制取光学活性丙氨酸,观察到显著的双不对称诱导效应。 仪器为Perkin-Elmer 241MC型旋光仪、PE240-C型元素分析仪。邻苯二甲酰亚胺钾按文献[3]制备;α-溴代丙酸乙酯为上海试剂总厂产品,(一)-龙脑为贵州罗甸制药厂产品,[αj_D~(25)=—37.2,(C5,乙醇);α-溴代丙酸龙脑酯根据文献制备并经过元素分析和光谱鉴定。(一)-N-苄 相似文献
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
火焰原子吸收光谱法测定土壤中镉 总被引:5,自引:0,他引:5
吕跃明 《理化检验(化学分册)》2004,40(8):468-469
用HCl-HNO3-HF-HCIO4消解土样,加入四氯化碳萃取消解液中的Cd-DDTC的配合物,用HNO3-H2O2混合液反萃取。用火焰原子吸收光谱法测定反萃取的水相中镉。 相似文献
12.
13.
对自行研制的气体分析仪检定用辅助系统进行性能评定。选择多种不同测量原理及进气方式的气体分析仪,分别利用仪器自带标定罩及自行研制的检定辅助系统对仪器进行计量检定。根据试验结果,使用该系统进行检定时,6种扩散式气体分析仪的响应时间比使用标定罩时平均增加了67.2%,而示值误差平均减小了9.2%,重复性(RSD)平均减小了19.6%;4种吸入式气体分析仪的响应时间平均减小了9.3%,示值误差平均减小了0.1%,重复性平均增加了4.7%。实验结果表明该系统对准确反映扩散式气体分析仪的计量性能有明显帮助。 相似文献
14.
高效液相色谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其无色产物的残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用高效液相色谱同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及无色孔雀石绿和无色结晶紫的残留量,样品经提取、净化处理后所得残渣用乙腈溶解后,通过采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)和pH3.0的0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(B)按不同比例混合进行梯度淋洗,实现孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分离。用自制的二氧化铅柱氧化无色孔雀石绿及无色结晶紫。在588 nm波长处,测定4种物质的质量浓度在0.3~6.0 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=6)小于2.5%,检出限(3S/N)小于1.9μg·kg~(-1),分析时间20 min。以凤尾鱼罐头为基体进行回收试验,方法的回收率在71.5%~88.6%范围。 相似文献
15.
16.
毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4~10μg·L~(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07~0.30μg·L~(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%~5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%~8.9%。方法的加标回收率在81.5%~117.6%范围。 相似文献
17.
Francisco Garcia Sanchez M. Hernandez Lopez A. Arbaizar Ruiz de Dulanto 《Mikrochimica acta》1993,110(4-6):167-172
A method for the determination of mercury in workplace environments in a chlor-alkali plant was optimized. Mercury was collected on activated carbon with a personal sampling pump at a flow-rate of 0.5 l/min, then the carbon was mineralized by heating with potassium permanganate and sulphuric acid. The mercuric ion was next chelated with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate and extracted with methyl isobutyl ketone at acidic pH (1.6–5). The chelate in the extract was decomposed with sulphuric acid and the mercuric ion reduced to the metal with stannous chloride. The mercury was determined by coldvapour atomic-absorption spectrometry (CVAAS). The calibration graph was linear up to 5 ng/ml Hg in the initial solution, the relative standard deviation was 4.5% (for 2 ng/ml) and the detection limit was 0.14 ng/ml. All the figures of merit are referred to the initial sample. The proposed method gave good accordance with CVAAS without extraction. 相似文献
18.
19.
摘要用原位红外和脉冲实验研究了甲醇在氧化锌表面的吸附行为. FTIR结果表明, 甲醇吸附于氧化锌上易生成甲氧基, 且其生成量随着吸附温度的提高而增加. 进一步的研究结果表明, 甲氧基是由甲醇同氧化锌表面的羟基反应生成的, 将其暴露于水蒸汽中后很快消失. 脉冲实验发现, 氧化锌上脉冲甲醇时产生水, 再脉冲水则产生甲醇. 因此甲醇在氧化锌表面吸附生成甲氧基和水的反应是可逆的. 相似文献
20.
植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及性能 总被引:1,自引:0,他引:1
用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成“低聚物”中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于-27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率>70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度>250 ℃,因此植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯是性能良好的绿色润滑剂。 相似文献