Φ42 mm腔体高岭石-白云石质传压密封介质金刚石合成扩大试验

 高岭石具有良好的流动密封、固体传压及机械加工等物理性能,是传统传压密封介质原料叶蜡石的替代品。采用比纯高岭石更适合作为传压密封介质原料的某地高岭石矿物,经过配料、混料、装模、压制成型以及焙烧等工序,制成了高岭石-白云石质传压密封介质,并对其进行金刚石合成扩大试验。试验结果表明：高岭石-白云石质传压密封介质能够达到与叶蜡石质传压密封介质相当的效果;合成金刚石的单产为19 g,抗压强度不小于160 N的晶粒占32%,晶粒尺寸大于或等于0.30 mm的占82%,合成1 g金刚石的顶锤消耗小于0.5 g,合成过程稳定。     

马赫反应效应在炸药爆轰合成金刚石中的应用

在爆轰法合成超细金刚石中，利用马赫效应提高金刚石得率。用Ｗｈｉｔｈａｍ方法计算了马赫杆上的爆轰参数。实验采用中间为ＴＮＴ的药柱、外边包裹ＴＮＴ／ＲＤＸ（３０／７０）的装药，在爆炸罐氮气介质中爆炸，超细金刚石得率为６％，包裹盐后得率超过１０％。     

碳酸铅在不同传压介质下的高压拉曼研究

为研究PbCO₃在高压下的稳定性,利用金刚石对顶砧技术,采用NaCl固体、甲醇-乙醇-水混合液体(16∶3∶1)和甲醇-乙醇混合液体(4∶1)做传压介质,开展了PbCO₃的高压拉曼实验,最高压强分别达到24.5、25.0和67.0 GPa。研究发现,PbCO₃在10、15和30 GPa左右发生相变,在静水压强条件下CO^2-₃基团的ν^2-外弯曲振动模出现了软化现象。通过对比得到不同传压介质中PbCO₃的Grüneisen参数γ,发现相变机制略有不同,并且压强对晶格振动的影响CO^2-₃基团的影响大,这是由Pb²⁺―O键的键长较大造成的。在所研究的压强范围内,PbCO₃没有发生分解或非晶化,30.0 GPa以上出现的PbCO₃-Ⅳ相直至67.0 GPa都很稳定。     

利用国产30MN两面顶压机开发高品级金刚石的研究

在25MN合成工艺的基础上成功开发出30MN金刚石合成工艺。30MN合成工艺的成功将有助于提高金刚石质量，开发附加值更高的超硬材料产品。30MN两面顶压机合成工艺研究包含片状触媒合成工艺研究和粉末触媒合成工艺研究两个方面。片状触媒合成工艺研究进行了传压密封介质研究和优化腔体结构的研究，为了提高密封压力，在密封碗里增加内摩擦系数大的材料，解决了合成的可靠性，使30MN片状触媒合成工艺水平实现了单产80～90克拉，高品级金刚石的所占比率达到40％，其性能见表1。     

高压低温条件下固态氩和4∶1甲醇-乙醇混合物传压介质的传压特性

 在高压低温（77 K）条件下，利用红宝石荧光测压方法，系统地研究了金刚石对顶砧装置中固态氩和4∶1甲醇-乙醇混合物的传压特性。通过测量不同位置上红宝石荧光R₁线的频移，确定了样品室内的压力分布。实验结果表明：在0~16 GPa的压力范围内，固态氩介质中反映介质非均匀性程度的|Δp/p|<3%、σ_p/p<2%，均在室温静水压条件下所允许的范围之内。红宝石荧光R线除随压力变宽外，与常压的很相似，表明固态氩在高压低温条件下是良好的传压介质。与之相比，4∶1甲醇-乙醇介质在77 K低温下的传压特性明显差于固态氩，已不适合作传压介质。     

固相反应法制备钴掺杂氧化镁传压介质

以氧化镁（MgO）和氧化钴（CoO）为初始材料,利用固相反应方法,经8 h的混料、200 MPa的预压以及在空气氛围下1 200℃的烧结等步骤,成功制备出钴的摩尔分数为9%的氧化镁传压介质（MgO+9% CoO）。采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜以及热重分析仪对样品进行表征,结果表明：在烧结过程中混合粉料之间发生了反应,金属离子相互交换,钴离子取代MgO晶格中的部分镁离子,从而形成MgO-CoO固溶体。与目前国产MgO传压介质（MgO+10% Na₄SiO₄（质量分数））相比,实验制备的钴掺杂MgO传压介质不含杂质,高温高压下更稳定,并且温度发生效率更高。

     

用表面生长CVD金刚石的石墨合成高压金刚石

 用热灯丝CVD方法在多晶石墨衬底表面制备CVD金刚石颗粒，并用这种石墨在高温高压条件下采用六面顶压机合成出高压金刚石。初步实验结果表明：采用其表面生长CVD金刚石颗粒的石墨合成高压金刚石，可以提高金刚石的转化率和降低合成压力。     

高压合成金刚石聚晶的耐磨性与其所含金刚石粒度的关系

 本文通过原料金刚石聚晶（PCD）耐磨性影响的实验研究，发现金刚石粒度的变化对PCD耐磨性有显著影响。同时，作者在对PCD的微观形貌的观察和分析的基础上，提出细粒金刚石PCD耐磨性提高的主要原因是其自身致密度的增加。     

硼元素对人造金刚石单晶氧化速度的影响

 本文用KNO₃溶液氧化法对人造金刚石大单晶切片进行氧化实验，用两光束干涉计测量了单晶（含硼和不含硼）(110)截平面上各晶面成长区沿(110)面法线方向的相对氧化深度，计算了其相对氧化速度，并定性的与硼元素在这些区域的浓度做了对应。     

高能氮离子注入人造金刚石的热稳定性

 叙述了在GLZ-100E工业离子注入机上采用20~60 keV氮离子及氮分子离子注入人造金刚石晶体的实验研究。XPS分析表明，注入离子在人造金刚石颗粒表面形成了一层较为稳定的含氮混合物层。高温差热分析（DTA）的实验表明，经氮离子束处理的金刚石，其氧化起始温度T（onset）由原来的730 ℃左右提高到800 ℃以上，且随着氮注入剂量的增加而增加，氧化速度也随之变缓；差热分析还表明，随着温度的升高，金刚石首先转化为石墨（DTA曲线上表现为吸热），然后氧化燃烧生成CO₂（放热），而注入离子能量的增加，氧化温度的提高幅度略有下降。离子注入还使其高温石墨化性能显著改善。     

金刚石生长的高压溶剂中碳的输运及其影响

 实验证实，在金刚石生长的高温超高压溶剂中，碳原子通过溶解扩散而输运，并清楚地看到在溶剂中也有对流现象。而宏观的对流现象的存在及其对金刚石生长的影响是不可忽视的。     

预处理石墨对合成金刚石性能的影响

 本文介绍了对合成金刚石用石墨片进行预处理的方法。研究表明，用已处理过的石墨片合成出粒度组、强度高、完整单晶多的金刚石，金刚石中Ni、Mn、Co、Si的含量明显减少，而氮的含量明显增加。并观察到触媒片两面都能均匀地生长理想的金刚石晶体。该预处理方法不仅提高金刚石的质量，而且有可能为认识石墨转化为金刚石的机理提供一些依据。     

气相生长金刚石膜对衬底金刚石性能的影响

 本文以高压合成金刚石为衬底材料，用热解CVD法在衬底金刚石表面生长了金刚石晶体。结果表明，生长金刚石后的衬底金刚石热性能有明显改善。     

晶面结构非均匀性对金刚石晶形的影响

 不仅考虑表面能，同时也引入表面结构非均匀性自由焓G_stⁱ，通过热力学分析，解释了随着晶体的逐渐长大而{110}面常在金刚石的外形中消失的机理，并用逆推法计算了有关数值。     

金属包裹体的变化及对人造金刚石强度的影响

 当温度超过1 000 ℃时，人造金刚石中的金属触媒包裹体，在形态、结构和成份上都将发生改变，并且这种变化会在金刚石晶格内造成尺寸更大的缺陷区域，因此在表面氧化不起决定性作用的情况下，金属触媒包裹体的这种变化，就成了导致金刚石强度下降的最直接的原因。我们对在氩气保护下、不同温度处理的一系列人造金刚石样品进行了强度测量，并用SEM、X射线衍射及光学显微镜等手段观测了金刚石断裂表面上的包裹体及其形态变化。我们的实验结果证实了上述结论。我们还发现，金属触媒包裹体的存在极大地影响着金刚石的热稳定性，它们使金刚石在1 000 ℃左右即可向石墨转化。     

人造金刚石的介电性能与其强度的关系初探

 人造金刚石的介电性能与其结构缺陷和强度存在一定关系，实验表明：用作电容器介质的人造金刚石晶形越完整，引起的电容量的增加就越小。     

高温高压下纳米金刚石粉的特性研究

 研究了炸药爆轰合成的纳米金刚石粉在高温（约1 600 K）、高压（5.2 GPa）条件下的行为。将纳米金刚石粉与粉末合金（Ni₇₀Mn₂₅Co₅、100^#）混合、压制成圆片,与合金片 （Ni₇₀Mn₂₅Co₅）和人造石墨片一起交替放入高温高压合成腔体内,进行高温高压实验。实验结果表明：在高温高压条件下,纳米金刚石粉不能长大,反而石墨化了;在相同的高压和保温时间条件下,随着温度的降低,纳米金刚石粉的石墨化程度减弱,纳米金刚石粉的纳米颗粒长大,可长成0.1 mm尺寸的金刚石颗粒（温度为1 070 K左右）。而在此条件下,人造石墨不能合成金刚石,一般金刚石晶体要变成石墨相。这进一步表明,纳米金刚石颗粒表面的活性使得它可以在较低的温度下长成较大颗粒的金刚石。