Ru(Ⅲ)-KIO_4-偶氮氯膦pA褪色反应用于痕量钌的催化光度测定

酸性介质中痕量 Ru( )的存在对高碘酸钾氧化偶氮氯膦 p A的褪色反应有明显的催化作用。此文研究了褪色反应的最佳条件 ,其 Ru( )的检出限为 5μg· L-1,钌在 5～ 32μg· L-1范围内符合比耳定律。由此建立了痕量钌的催化光度分析法。方法可直接在水相中进行 ,用于贵金属精矿中钌的测定 ,结果满意     

Ru(Ⅲ)-高碘酸钾-DBS-偶氮氯膦催化吸光光度法测定微量钌的研究

2-(4-氯-膦酸基苯偶氮)—7-(2,6-二溴-4-磺酸基苯偶氮)-1,8-二羟基—3,6-萘二磺酸(简称DBS-偶氮氯膦)是吸光光度法测定稀土元素和铂的灵敏显色剂,但用于微量钌的测定未见报道。本文发现,在酸性介质中,微量Ru(Ⅲ)的存在,对高碘酸钾氧化DBS—偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。在此基础上建立了在水相中直接测定微量钌的催化吸光光度分析的新方法。本法较通常测定微量钌的方法简便快速,灵敏度高,选择性亦好。方法检出限为0.05μg·(10ml)~(-1),钌含量在0.05～0.50μg·(10ml)~(-1)范围内符合比耳定律。反应只需在沸水浴(95℃)中加热5min即可完成。测定了贵金属精矿中钌的含量,结果满意。     

新催化动力学光度法测定微量铁的研究--棓花青-O2指示反应体系

在 p H 7.0的磷酸盐缓冲体系中 ,微量铁 ( )能显著催化溶解氧氧化木立口 花青褪色。研究了该指示反应的催化动力学行为 ,建立了测定微量铁的新催化动力学分析法 ,方法线性测定范围 0 .0 5～ 0 .6μg· m L- 1 ,检出限为 0 .0 1 μg· m L- 1 。本法选择性和重现性好 ,反应体系简单易于控制。用其测定了自来水、人发及面粉等样品中的铁 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)

研究了在弱酸性介质中微量铬催化H2 O2 氧化罗丹明B褪色的指示反应 ,建立了催化动力学测定铬 (Ⅵ )的新方法。方法检出限为 1 4μg·L- 1 ,测定的线性范围 0～ 3 5 μg/2 5mLCr(Ⅵ ) ,本法已用于电镀废水中铬 (Ⅵ )的测定     

甲苯胺蓝指示反应动力学光度法测定痕量钌

在磷酸和热水浴中 ,钌 (Ⅲ )对高碘酸钾氧化甲苯胺蓝的反应具有催化作用 ,据此建立了测定钌的新催化光度法。钌在 0～ 0 .0 5 0 μg/ 2 5ml范围内与催化反应速率有良好的线性关系 ,检出限为 5 .5 3× 10 - 5μg·ml- 1。对 0 .0 30 μg/ 2 5ml钌 (Ⅲ )测定的相对标准偏差为 2 .0 % (n =11)。该催化反应对钌 (Ⅲ )和甲苯胺蓝分别为一级反应 ,其表观活化能为 5 0 .2 6kJ·mol- 1。试验了 4 0多种共存离子的影响 ,大多数的常见离子不干扰。该方法用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,相对标准偏差为 2 .1%～ 2 .4 % ,标准加入回收率为 10 0 .1%～ 10 5 .4 %。     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定粉丝中的铝

基于铝对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,拟定了一种测定痕量铝的新方法.该方法的激发波长为235nm,发射波长为366nm.线性范围为10μg·L-1～1.0mg·L-1,相关系数为0.9996,检测限为0.96μg·L-1,对于50μg·L-1的铝标准溶液测定10次的相对标准偏差为1.10%,用该方法测定了粉丝中的微量铝,结果令人满意.     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒

研究了硒催化溴酸钾氧化甲基橙反应体系测定痕量硒的方法,并探索了该反应的动力学条件。硒浓度在0.8-8.4μg·L-1范围内与Ig(A。／A)呈线性关系,方法灵敏度为0.687μg·L-1。用于抗癌中草药中硒的测定,结果满意。     

中药成药中As、Pb的流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定中药成药中微量As和Pb的方法 ;研究了酸度、载气流速、KBH4 浓度及流速等条件对荧光信号强度的影响 ;优化实验条件下 ,方法对As和Pb的检出限分别为0.016和0.42μg·L-1 ,相对标准偏差分别为1.1 %和0.48 % (As75.7μg·L-1 ,Pb100μg·L-1 ,n=12) ;方法具有操作简便、快速、灵敏度高的优点 ,可用于中药成药中微量As和Pb的测定。     

Ru(phen)3 2+-SDBS-KMnO4化学发光体系检测半胱氨酸的研究

在20mmol·L-1硫酸-1.2mmol.L-1十二烷基苯磺酸钠(SDBS)介质中,半胱氨酸可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测半胱氨酸的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-2-2.0μg·mL-1和2.1×10-2μg·mL-1,对11份含半胱氨酸0.5μg·mL-1的溶液平行测定的相对标准偏差(R.S.D.)为5.3%.将其用于合成样品中半胱氨酸含量的测定,结果令人满意.并提出了可能的化学发光机理.     

壳聚糖修饰铂电极半微分伏安法测定微量碘

将壳聚糖修饰到铂盘电极上,采取半微分伏安法测定微量碘。用0.20mol·L-1NaH2PO4 Na2HPO4(pH6.0)缓冲体系,在0.20～0.65V间以10mV·s-1的速度扫描,碘离子浓度在0.80～25.0μg·ml-1范围内与氧化峰电流呈线性关系(r=0.9996),检出限达0 20μg·ml-1。修饰电极在4.0μg·ml-1KI溶液中,11次测得峰电流的相对标准偏差为3.3%。将该修饰电极用于华素片中微量碘的测定,与间接火焰原子吸收光谱法相比,相对误差在5%以内。     

Synthesis of Some New 2-(4-Methoxybenzothiazol-2′-yl amino)-4-(2-chloro-4-trifluoromethylanilino)-6-(substituted thioureido)-1,3,5-triazine as Antifungal Agents

2,4,6-Trichloro 1,3,5-triazine was selectively reacted with new nucleophilic reagents such as 4-methoxy-2-aminobenzothiazole, 2-chloro-4-trifluoromethyl-aniline, and phenylsubstituted thiourea in alkaline medium to give 2-(4-methoxybenzothiazol-2′-ylamino)-4-(phenylthioureido)-6-(substitutedthioureido)-1,3,5-triazines. The structures of these compounds were confirmed by IR, ¹H NMR, ¹⁹F NMR, mass spectral data, and elemental analysis. The compounds show fungicidal activity against Alternaria alternata, Aspergillus niger, and Macrofomina.

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新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT),测定了试剂的亚氨基离解常数pKa＝9．2。在TritonX-100存在下,pH9．8～11．0范围内,试剂与Hg2+形成14黄色型配合物,用双波长法测得其表观摩尔吸光系数为2．27×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律,用此法测定了天然水和实验室废水中微量汞含量,结果满意。     

新试剂APDNBT双波长法光度测定痕量银

报道了以1-(4-安替比林基)-3-(2,4二硝基苯基)三氮烯(APDNBT)作显色剂,用双波长法光度测定痕量Ag(I)的显色条件.在Tween-80存在和pH为10.5～12.5范围,试剂与Ag(I)形成1:1的黄色配合物,其对试剂空白在478nm和548nm有最大和最负吸收峰,双波长法光度测定时,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5.符合比耳定律的线性范围为0～12μg/25ml.方法用于合成试样及照相显影液中银含量的测定,回收率为97%～102%,相对标准偏差小于3.3%.     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜的显色反应研究及其应用

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与铜(Ⅱ)显色反应。在表面活性剂Tween-80存在下,pH 9.0～10.0范围内,铜(Ⅱ)与DCNPNPT形成1:4黄色配合物,其最大吸收波长为460nm,用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.I×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜(Ⅱ)含量在0～240μg·L~(-1)范围内符合比耳定律。拟定方法用于铜矿和环境水标样中铜的测定,结果满意。     

二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的研究与应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的条件。在磷酸介质中,试剂与钡形成2:1的络合物,最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钡量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。两倍的锶和五倍的钛不干扰,钙的允许量较大,方法用于直接测定钛酸钡烧结物中微量钡,结果满意。     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮磺显色反应的研究

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮磺在HNO3介质中形成组成比为1∶2的绿蓝色的配合物,其最大吸收波长位于610nm处,表观摩尔吸光系数ε610=4.0×104L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0～0.80mg/L范围内符合比尔定律。该法常温下可在水相中直接测定微量钯。并应用于废钯催化剂回收液中钯的测定。     

A SPIN LABELING STUDY OF PIG CARDIAC TROPOMYOSIN

Tropomyosin (TM) extracted from pig cardiac muscle was spin-labeled with 2,2,6,6-tetramethyl-4-(dichlorotriazin)-aminopiperidine-1-oxyl. The ESR spectra of the product (SL-TM) were of a type of weak immobilization. Effects of three means for the denaturation were observed on the above spectra. The ESR spectrum obtained for SL-TMafter enzymatic degradation was found to be analogous to that for the label itself in a dilute solution and thereby the quantity of labels bound in SL-TM estimated. The Arrhenius plots attained through variable temperature measurement for SL-TM's exhibited two inflexion points (the conformational transition temperatures for TM) around 45℃ and 74-75℃, the latter temperature having not been reported in literature so far. However, the enzymatic degradation product from SL-TM behaved quite differently from it in the response to microwave power saturation and temperature variation.     

(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与银(Ⅰ) 的显色反应及其应用

研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)与Ag(Ⅰ)的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH=10.0)中和在Triton X-100存在下,试剂与Ag(Ⅰ)生成1∶1的配合物。该配合物在波长445 nm处有正吸收峰,在530 nm有负吸收峰,用双峰双波长法测得配合物的表观摩尔吸光系数为2.06×105L.mol-1.cm-1,符合比耳定律的范围为0~12μg/25mL。该法已用于回收定影液中银(Ⅰ)的测定,结果满意。     

新显色剂1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯与镉显色反应的研究

研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～20μg/25ml范围内遵守比耳定律。若用硫脲 酒石酸钾钠 氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,结果较好。