电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1 300 W,雾化气流量为0.80 L·min^-1,进样量为2.0 mL·min^-1,测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明：锡、铌的质量浓度在150μg·mL^-1以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^-1以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^-1,其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^-1;各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%～109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范...     

区域地球化学样品中磷、钒、铬、镍、硒等13元素的高效测定方法研究

本文采用硝酸、氢氟酸、高氯酸等三种混合酸预消解,再用王水、盐酸分两次复溶提取,电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钴、铜、钼、铅、镉,电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定磷、钒、铬、锌、钾、镍、锰,原子荧光发射光谱仪（AFS）测定硒,最终实现区域地球化学样品中磷、钒、铬等13元素的准确、高效、组合测定。在选定的实验条件下,各元素的检出限分别为：磷8.42μg·g-1、钒2.55μg·g-1、铬2.00μg·g-1、镍0.50μg·g-1、锌2.00μg·g-1、氧化钾0.05μg·g-1、锰8.00μg·g-1、钴0.20μg·g-1、铜0.80μg·g-1、钼0.10μg·g-1、镉0.01μg·g-1、铅1.70μg·g-1、硒0.01μg·g-1;准确度分别为：砷0.000~0.011、钒0.001~0.002、铬0.001~0.002、镍0.002~0.012、锌-0.008~0.009、氧化钾-0.001~0.005、锰0.003~0.006、钴0.005~0.008、铜0.001~0.006、钼-0.003~0.002、镉0.002~0.020、铅0.003~0.007、硒-0.007~0.008;精密度分别为：磷1.11%~2.95%、钒1.91%~2.52%、铬1.02%~3.41%、镍1.89%~5.56%、锌1.37%~3.05%、氧化钾1.99%~3.47%、锰0.51%~1.98%、钴3.01%~3.28%、铜2.31%~2.77%、钼2.01%~7.20%、镉5.81%~7.76%、铅2.01%~3.65%、硒3.98~7.43%;均满足或优于《多目标区域地球化学调查规范（1：250000）》要求,该方法具有操作简单、多元素同时测定、方法检出限低、测定线性范围宽、准确度高、精密度好等优点,尤其是协同高效,大大节约水、电、试剂等特点,适合实验室广泛推广应用。     

区域地球化学样品中磷、钒、铬、镍、硒等13种元素的高效测定方法研究

采用硝酸、氢氟酸、高氯酸等三种混合酸预消解,再用王水、盐酸分两次复溶提取,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法测定钴、铜、钼、铅、镉,电感耦合等离子体发射光谱(IC P-O ES)法测定磷、钒、铬、锌、钾、镍、锰,原子荧光发射光谱(A FS)法测定硒,最终实现区域地球化学样品中磷、钒、铬等13种元素的准确、高效、...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。     

四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定镍精矿中12种主次元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中钙、钴、铬、铜、镁、锰、镍、磷、铅、钛、钒和锌的含量。样品称样量为0.2 g,以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸混合液溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,选择灵敏度适中、干扰小的谱线进行测定。12种待测元素在各自的质量浓度范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 1～0.003 9μg/mL,测定下限为0.000 3～0.013 0μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.64%～14.91%(n=11)。用该方法测定标准物质GBW 07148和GBW 07149,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于15.38%。该方法简单、快速,成本低,适用于矿山、实验室等大批量样品的快速分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中19种杂质元素

采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影响。19种元素的检出限在10～225μg.L-1之间,背景等效浓度在5～150μg.L-1之间。方法用于分析五氧化二钒样品,测定结果与其它化学分析方法测定值一致;分析五氧化二钒标准样品(GSBH 42015-96)的测定值与标准值相一致。     

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定紫砂壶中12种重金属元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定真假紫砂壶中砷、钡、铋、镉、铬、铁、汞、锰、镍、铅、锑和锡等12种重金属元素。紫砂壶样品用盐酸(10+90)溶液浸泡4h,仪器高频功率为1 150 W,辅助气流量0.5L·min-1,载气流量0.5~0.6L·min-1,观察高度9mm。12个元素的质量浓度均在5.00 mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.002~0.010mg·L-1之间。加标回收率在93.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=21)在0.24%~0.83%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高温合金中5种非金属元素

研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As,B,P,Se,Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水、氢氟酸和酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.0~12.0μg/mL,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.0%,各元素的加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中6种元素

膨润土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在超级微波消解仪中进行消解,消解完毕后加入高氯酸加热除去有机物、碳类。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钙、镁、磷、锰、铁、钛等6种元素的含量。6种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001~0.009mg·L-1。方法应用于膨润土样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.74%~2.7%。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为96.0%~102%,方法测定值与X射线荧光光谱法测定结果相符。     

电感耦合等离子原子发射光谱法同时测定蒙乃尔合金中14种元素

建立用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蒙乃尔（Monel）合金中Al、B、Co、Cr、Fe、Mn、Ti、Mg、Si、W、Sn、Ca、Mo、V 14种元素含量的分析方法。称取0.100 0 g样品,置于聚四氟乙烯烧杯中,先加入10 mL反王水,再加入1 mL磷酸和10 mL质量浓度为30%的酒石酸,进行电热板消解,在优化的仪器工作条件下对基体匹配的混合标准工作溶液进行测定。结果表明,以钇元素作为内标,14种元素在一定质量浓度范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3,检出限为0.000 9%～0.0054%,测定结果的相对标准偏差为0.51%～4.28%(n=8),样品加标回收率为95.0%～110.0%。该方法适用于蒙乃尔合金中多种元素的测定。     

混合酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中17种元素

称取0.250 0g样品置于聚四氟乙烯坩埚中,加几滴水润湿样品,加入1.5mL硝酸、1.5mL盐酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸,盖上坩埚盖,置于排风橱中,放置过夜。将聚四氟乙烯坩埚放置于控温电热板上,于190～210℃加热,蒸发至白烟冒尽,关闭电源,然后加入5mL盐酸(1+1)溶液,加入2滴过氧化氢,在电热板上利用余温加热至固体盐类完全溶解,继续加热5～10min至溶液清亮,冷却后将溶液用水定容至25.0mL,静置3h后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中硫、铍、铈、钴、铜、锂、锰、镍、钪、镧、钒、锌、镁、钙、钾、钠和铁等17种元素。17种元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在0.02～50μg·g~(-1)之间。方法用于土壤国家标准物质中上述17种元素的测定,结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于4.0%。     

鲜魔芋及其种植土壤中矿物元素的ICP-AES法测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测量了不同产区鲜魔芋球茎及其种植土壤中10种矿物元素的含量，并初步讨论其相关性；采用湿法消化处理样品并考察了不同元素测定的精密度、回收率；测定的相对标准偏差（RSD）均小于2％，回收率为95％－104％，结果可信度高。     

ICP-AES法测定钼酸铵及多钼酸铵中14个杂质元素

提出了用浓硝酸沉淀并分离大量基体钼，ICP-AES同时测定钼酸铵中14个杂质元素的方法，考虑了钼基体、酸度、谱线干扰及背景影响等情况。在未引入其它任何试剂的情况下，用硝酸既除去了大量的钼基体，又调整了溶液的酸度，用标准加入法测定钼酸铵中的杂质元素，无需加入高纯基准试剂进行基体匹配，有效降低了分析成本，又消除了由于忽略基准物质中杂质元素的含量给分析测定带来的误差。回收率在85％～112％之间。     

ICP—AES法测定镍基合金中合金元素含量

ＩＣＰ ＡＥＳ法灵敏度高 ,线性范围宽 ,并同时测定多种元素 ,已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段 ,广泛地应用在各个领域。由于核电用材镍基合金焊丝及焊带是以镍作为基体 ,硅、锰、铬、铁等元素含量较高 ,而钛、铝的含量却很低 ,其基体较复杂 ,各元素含量相差又较悬殊 ,所以给分析工作带来困难。本文采用ＰＳ 6型ＩＣＰ多道真空光谱仪 ,通过对镍基合金试样的溶解方法、等离子体发射光谱仪的工作参数、共存元素的干扰、离峰分析校正等进行了研究 ,从而制定了相应准确有效的方法 ,解决了生产检测的困难 ,结果满意[1] 。1　试验部分…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素硼、钨、硅、铁、铅、锡、砷、镍、铬、钴、铜、磷、锰、镁和钼含量的方法。选择了各元素的分析谱线及背景校正位置避免光谱干扰;采用基体匹配和同步背景校正消除基体影响。方法的检出限（3s）在5.0～100μg·L^-1之间,背景等效浓度在5～95μg·L^-1之间。方法用于钒铝合金样品的分析结果与德国GfE公司测定值一致。方法的回收率在95.3%～110%之间;各元素含量不小于0.010%时的测定值的相对标准偏差（n=8）小于5.0%;各元素含量在0.001%～0.010%时,相对标准偏差小于9.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡纳米粉体中7种杂质元素

钛酸钡纳米粉体样品用盐酸溶解,在所得样品溶液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了以氧化物存在于样品中的7种杂质元素(包括镁、锶、钾、钠、铝、硅及铁),对测定的光谱条件进行了试验并优化达到上述各元素的测定上限为0.1%(质量分数).测得方法的检出限(3S/b)为(单位μg·L-1):2.0(铝),1.0(铁),20.0(钾),0.2(镁),4.0(钠),3.0(硅)及0.5(锶).应用此方法分析了两件实样,所得结果的相对标准偏差(n=6)小于等于2.0%,对其中4种杂质元素(镁、钾、钠和锶)同时用HG/T 3587-1999标准中的方法作分析校核,所得结果与此方法结果一致.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定学生用品中8种可迁移元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定学生用品中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒8种可迁移元素。样品粉碎后过筛,以0.07 mol/L的盐酸为消解液,于(37±2)℃避光条件下连续振荡1 h,在选定的仪器工作条件下进行测定。各元素的质量浓度在0.0~6.0 mg/L范围内与光谱强度有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.002 7~0.075 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.1%(n=6),样品的加标回收率为94.2%~102.4%。该方法操作简单、稳定性好,可用于测定学生用品中的可迁移元素。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铌中13种杂质元素

1.000 g试样置于PTFE消解罐中,加入氢氟酸2 mL,在120℃和大于138 kPa的压力下于MARS 5微渡消解系统中消解20 min,所得溶液稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱测定用.采用基体匹配法,即在制作校正曲线的各试验点中加入一定量的基体元素铌,消除了基体效应.对各元素分析谱线的选择和背景校正等对测定有影响的因素也进行试验并提出了解决方法.分别对方法的回收率、精密度及检出限也进行了试验,测得回收率在90%～120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%-10.0%之间,检出限(3σ)在1.3-42.0ug·L-1之间.     

微波消解/ICP—AES法测定不同品种山药中矿物质元素与对比研究

采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr等12种元素。结果表明：方法简便、快速、准确度高;四种山药均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、Se等矿物质元素,其肉质中Pb、Cd、Cr含量均未超过国家食品卫生标准。