分析用的有机试剂

广义地說,分析用的有机試剂应該包括所有在分析操作中使用的有机化合物——有机溶剂、指示剂(中和指示剂、吸附指示剂、氧化还原指示剂等),定量分析中所用的一部分基准物質、有机离子交換剂以及用以檢出各种离子的特殊有机試剂。本文只討論最后一种,也是平常所認为的有机試剂。这样的有机試剂能与某一或几个陽离子或陰离子在一定条件下生成具有一定的而且特殊外观(形态、顏色等)的沉淀,或發生特殊顏色变化(包括熒光的出现和消失),使我們从外观     

微量测定碳氫中样品复盖氧化剂的燃烧法

用高錳酸銀热分解产物复盖在試样上进行灼烧和用同一試剂作固定填充剂并采用較高的氧气流速能使有机物在三分钟內氧化完全。为闡明燃烧过程,故比較本法、Krbl法和套管热分解法所产生的二氧化碳热导曲线。此外,尚討論燃烧温度、氧气流速和复盖的氧化剂所起的作用。     

論文选摘

多肽的合成一般步驟較长,最大的問題是有时难于找到合适的反应溶剂与每步产物的純制等。 現将肽鏈的一端連在固体树脂上,另一端即可一步一步地延长肽鏈。每步都用过量的試剂使反应完全,与树脂相連的产物在滤集之后,多余的試剂极易洗     

介绍一种产生H_2S的試剂

H_2S这种試剂是很广泛地应用于化学实驗中的。特别在分析化学实驗中,是用来鑑别和分离金属阳离子最有效的試剂。但由于它是带有臭味而已有毒的气体,故不能事先制备。又由于它是一种还原剂,溶于水中易氧化,因些,也不便于做成饱和溶液。这就必须在使用之前新制备,给工作和实驗带来不少麻煩。实驗室中,通常制备H_2S的方法是硫化亚铁加盐酸于启普发生器中作用而得。这种方法一直是比較普遍应用的。而在应用时必須于通风橱内进行,否則,就会使室内到处充滿着H_2S的臭气。因此,使用很不方便。針对以上问題,我們曾作过多次研究和改进,其目的是达到节約、应用方便和避免中毒等。我們首先对发生器进行了各种改进。后来又研究用固体加热法;     

均匀溶液中的沉淀作用——均匀沉淀

沉淀操作通常是把一种合适的沉淀剂加到一个欲沉淀物質的溶液中,使生成沉淀。即使加入試剂的速度很慢,而且同时还不停的搅拌,但無論如何,每次加入的試剂必須經过一定的时間后,才能分佈到整个溶液中去,所以在兩种溶液相混的瞬間,在相混的地方,仍然不免有局部过濃現象。这就是说,在一般的沉淀操     

乙炔鋰(C_2HLi)的乙二胺络合物

工业生产維生素甲中,乙酰化是采用乙炔鋰作試剂。其标准制备法是通乙炔入鋰的液体氨溶液。如果不慎溅出,氨蒸发后卽发生火光。假如使乙炔鋰与乙     

增量比色法测定纯铁中的钛

純金属中微量杂貭的分析,有吸收光譜法,发射光譜法,火焰光度法,极譜法,活化分析法,质谱分析等。有关这些方法的研究和应用已有很多的报导,但均需特殊的仪器和一定的技术水平。虽然吸收光譜法(包括光电比色法)是一个比較准确易于掌握的分析法,但需較純的試剂和标准样品,这也是难以克服的問題。特別是分析純金属,例如常用的最純盐酸也含0.0001％的鉄,故测定铁时这是必須考虑的問題。增量比色法是用內补偿法克服試剂和标准样品不純的困难;即将一个試样的溶液分为三份空白溶液,测定溶液和加入一定量測定元素的定标溶液。在干扰元素和試剂几乎完全相同的条件下測定三者間的消光度差。由消光度和含量的比例关系求出测定元素的含量。     

两个有关烴的实验

1.在生粘土的作用下由乙醇制备乙烯在这个实驗中取平常的粘土作为接触剂。在做实驗之前应当將粘土放在沙浴器上或放在烘烤箱内干燥一下,然后放在乳缽中研碎,使其每个小顆粒大約像黍子粒一样大小。实驗在圖1所描繪的仪器中进行。在仪器中倒入2—3毫升乙醇,並在其中倒入干燥的用水洗过的沙子,以使其全部的乙醇被沙子吸收。为了使这一套仪器牢固和安全,所以要使試管的底部稍微微翹起,这样將使滴下的液珠不致落在赤热的仪器上,以防破裂。在浸透乙醇的沙層上面倒入一層厚达3—4公分的干的粘土。用一个带有气体导管的軟木塞將試管塞紧,导管的末端     

应用“克氏定氮法的简化与改进”法在定氮时应注意的问题

化学通报1960年第6期中登载的“克氏定氮法的簡化与改进”一篇的方法,操作手續簡单,并可大批进行分析。同时,因用适量的碱液,故能节省試剂;又因不用蒸餾的方法,故可节省不少仪器,而仅用烧杯等簡单仪器就可进行分析。因此,改进后的方法可以广泛应用于实驗设备条件差的单位。但我們发現,該法也存在着缺点,若測定时不加以注意,将使所得結果与实际相差甚远,达不到正确反映被測物质的含氮量,而在該文中并没有指出这点,因此,作者觉得有必要指出,以供使用該法的同志参考。該法測定氮的要点是,試样在多量的浓H_2SO_4作用下,使有机态的氮转化成无机态的铵盐,然后稀释一定     

自制試管架

斯莫稜斯克26中的化学教师諾維考夫提出,用由金屬絲自制的試管架来代替市售的木試管架。木試管架較貴,易髒,这在中学的条件下是很不令人滿意的;使用时观察范圍小是它的最大缺点。在我們的学校里,——諾維考夫写道——     

从菖蒲根中提出的新型昆虫绝育剂

最近在夏威夷举行的美国化学会和日本化学会联合年会的农药组中,美国威斯康星大学的科学家们报告了一类新型昆虫绝育剂的研究结果。这类绝育剂最初是由印度的科学家发现的,他们发现菖蒲(Acoruscalamus L.)根中提出的精油具有使许多昆虫的雌虫不育的作用。在高浓度时这种精油的蒸汽使这些昆虫     

放射性同位素在分析化学中应用的某些問題(續)

(三)应用非同位素指示剂的放射性滴定在以上的两种分析中都要用到被測定元素的放射性同位素,或試剂中某一元素的相应放射性同位素。这就大大限制了放射性滴定使用的可能性;这是因为在实际应用中只有那些射线能量足够大,半衰期足够长的同位素才适宜于应用。而在分析化学实际中常見的一些元素如銅、镍、鋁、镁、钛等却没有恰当的放射性同位素,直接用放射化学方法測定这些元素或者是下可能、或者是非常困难,而且結果也不准确。但在这些     

二甲酚橙在比色分析的应用——Ⅰ.少量鈧的测定

本文报告以二甲酚橙作显色剂此色法測定鈧的条件,最好的pH区域为2.2—2.45,在此条件下,絡合物在波长560毫微米附近有最大吸收波峯。絡合物中[試剂]:[銑]=1:1。当試样中有釷时,采取同一溶液用鈍試剂測定釭的含量,并根据試驗結果,換算为相当量的鈧,并減去之。     

聚有机硅氧烷的研究 Ⅱ.甲基硅氧烷的硫酸催化平衡化反应

八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷的混合物以浓硫酸为催化剂进行平衡化反应,所得硅油的分子量不够高,且在高温或碱的存在下不太稳定。从縮合試驗和Karl Fischer試剂滴定的結果証明,这种硅油的末端一小部分含羟基。改用70％硫酸为催化剂时,可得分子量高而稳定的硅油。     

碳—碳双键、三键的硼氢化反应

烯类和炔类可以和亲电子試剂,如HCl,HBr,H_2SO_4等等发生加成反应,最后生成飽和化合物。关于这些反应的特点、规律和应用,在一般的有机化学书中都有了比较詳細地阐述。现在这里所要介紹的是一个新的亲电子加成反应,其加成試剂是甲硼烷及其烃基衍生物,R_2BH(R=烷基,芳香基,H)。硼是周期表第三类的第一个元素,它的原子有三个最外层电子。所以在三价的硼化合物,如R_2BH中,尚有和未共享电子对发生配价,生成八电子层結构的     

门捷列夫周期律的现状

第八届门捷列夫普通化学与应用化学会議在伟大的俄罗斯学者德米物里·伊凡诺維奇·门捷列夫发现周期律并建立著名的化学元素自然系统的90周年紀念日开幕。 1869年初,門捷列夫寄出了許多份印有“以化学元素的原子量及其化学相似性为基础的元素分类試验”表(图1)。1869年3月18(6)日,門舒特金在全俄化学学会的年会中代表当时正     

介紹一种簡單的熔點測定器

这种熔點测定儀器(如圖)很易裝置且很經济,根据作者实驗結果,很方便也很準確。这种儀器的主要部分是一隻25×250毫米的硬質試管和一隻15×80毫米的軟質小試管(或同样口徑的玻璃管)。於小試管近口1/3处在煤气灯上拉細(不必很小心),用銼刀切断,放在大試管裹面(細口向上),以濃硫酸注入大試管中。在大試管口裝一軟木塞,打了孔,插入温度計,切開一个扇形     

有机汞化合物中汞的快速测定——碘量法测定氯化乙基汞等纯度的研究

氯化乙基汞、溴化苯汞、乙酸苯汞都是目前广泛采用的有机汞杀菌剂。从有机汞化合物的組成来說是属于R·Hg·X类型,R代表烃鏈或芳环,X代表負性基团如Cl,Br,CN,I或Ac筹。分析方法通常以汞含量为基础,包括有硫氰酸盐滴定、硫化汞法、燃烧法、有机試剂沉淀法、极譜法和EDTA絡量法。这些方法都必須經历两个主要的步驟,即首先把有机原子团部分分解,使成为可溶性的汞盐,然后才按上述各方法測定其汞含量。     

离子交换树脂的应用

离子交换剂或所谓离子交换树脂为含有酸性或硷性化学活性结构单位的固态难溶性物质,能以其“荷载”的离子与溶液中的离子进行交换。由于合成的离子交换树脂具有化学活性基团,故它与在工业上应用的和其极近似的非化学活性的合成塑料不同。离子交换剂具有不同直径的毛细管和微孔形成的巨大内表面,高化学稳定性和机械坚固性,它们实际上完全不溶于水、酸、盐和硷的溶液中,也不溶于有机溶剂(醇、醚等)。根据需要,选择不同的合成条件及原料可以合成不同物理性质及化学性质的树脂。依据其化学性质,离子交换剂可分为两类:由酸性     

液—液相转移催化法合成芳氧基乙酰芳胺

N-(二芳基醚)酰胺和N-(2-噻唑基)芳氧基乙酰胺类化合物可用作除草剂,它们的经典合成方法由酰氧和胺在化学计算量的缚酸剂吡啶或三乙胺的存在下制得。亦可不加缚酸剂使羧酸与三氯化磷作用生成酰氯的同时紧接着与胺反应而合成。两种方法的产率都低,后一方法的反应条件还比较苛刻。