固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定化妆品中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分。样品经正己烷超声提取、中性氧化铝柱(AL-N)固相萃取纯化后,采用GC/MS(SIM)内标法进行定性定量分析。19种目标物在1～40μg/mL(BXA为5～200μg/mL)的范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9973～1.0000,检出限为0.07～1.68mg/kg,加标回收率为89.1%～106.7%,相对标准偏差为0.75%～5.93%(n=6)。该方法干扰小,重现性好,结果准确,适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类成分的分析测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定植物油中7种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式。7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.4%之间。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正已烷为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相材料分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP).该方法在0.1～5.0 mg·L-1(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、0.5～25.0 mg·L-1(DINP、DIDP)范围内呈线性关系,相关系数大于0.995.方法测定限(S/N=10):DBP、BBP、DEHP、DNOP为0.01 mg·kg-1,DINP、DIDP为1.0 mg·kg-1.以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的6种邻苯二甲酸酯标准溶液做回收试验,测得回收率在85%～130%之间,相对标准偏差＜10%.     

全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱法测定水样中邻苯二甲酸酯

本文采用全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱联用技术,对水环境中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物进行萃取及测定.通过调节萃取水样的pH值、空白控制、固相萃取膜片和洗脱溶剂选择等方式对方法进行了优化和验证.同时对固相萃取水中邻苯二甲酸酯所遇到的常见问题提出了解决方案.水样体积在250 mL时,检出限为0.01～0.12 μg/L...     

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定液态化妆品中8种增塑剂

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头,调节待萃取液盐浓度为360 g.L-1,在搅拌速率600 r/min及萃取温度90℃条件下萃取60 min,在250℃进样口解吸4 min后供GC-MS分析。结果表明,该方法对除邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)外的7种目标化合物的线性范围为10～2 000μg.kg-1,检出限为0.7～13.6μg.kg-1,回收率为83%～97%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～10.0%;由于DPhP在萃取涂层上的保留较弱,其回收率为70%,检出限为75μg.kg-1,RSD为13.9%。该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足液态化妆品中多种PAEs的分析要求。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯

明胶(gelatin)是一种广泛应用于食品及药品等领域的天然高分子材料,其主要成分是动物胶原蛋白经部分水解衍生的相对分子质量约10 000~70 000的水溶性蛋白质,能溶于热水,冷却后成凝胶状物。在干燥情况下能长期储存,但遇潮湿空气很容易受到细菌作用而变质,所以常加入防腐剂以防腐     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中6种间苯二甲酸酯

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中间苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二乙酯、间苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二(2-乙基)己酯、间苯二甲酸二苯酯和间苯二甲酸二正辛酯6种间苯二甲酸酯的分析方法。样品经乙酸乙酯超声萃取,甲醇沉淀基质,过HLB固相萃取柱净化后,以HP-5MS色谱柱(30 m×250μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果显示,6种间苯二甲酸酯在0.1～5.0 mg/L质量浓度范围内均与对应峰面积呈良好线性关系(r²>0.995),检出限(S/N=3)为0.22～0.60 mg/kg,加标回收率为87.3%～116%,相对标准偏差为1.5%～9.5%。该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于塑料玩具中6种间苯二甲酸酯的测定。     

固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

在尿样中加入混合同位素内标(D4-DBP和D4-DEHP)后,使之通过自制的SPE柱(取LC-C18填料,Envi-carb填料和PSA填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀)对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物(PTA′s)进行SPE。SPE柱用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液洗脱。用DB-5MS毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用EI离子源和SIM模式进行测定,所测18种PTA′s在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.002 5~0.005mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~14%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中的硝基甲烷

建立了测定化妆品中硝基甲烷的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇或无水乙醇超声提取后,提取液高速离心处理,浓缩上清液,采用Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集80%甲醇-20%二氯甲烷洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP-INNOWax石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,流速1.0mL/min;采用电子轰击电离源,选择监测离子(m/z30、46、61,其中61为定量离子),外标法定量。方法的平均回收率为83.0%～96.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.3%,方法对硝基甲烷的检出限为0.2mg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于化妆品中硝基甲烷的测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈

建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法.不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取,经高速离心处理浓缩后,采用Oasis HLB固相萃取柱净化,1 mL 20%甲醇溶液淋洗,3 mL 80%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用HP-INNOWax(60 m×0.25...     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定涂料中的8种有机锡

建立了一种固相萃取（SPE）前处理、气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定涂料中8种有机锡的方法。样品采用阳离子交换固相萃取小柱净化,最佳固相萃取条件为：固相萃取小柱分别用5mL甲醇、7mL洗脱液（氯化铵、甲醇、冰乙酸的混合溶液）预洗,10mL甲醇活化;将用甲醇稀释的涂料样品上样后,用5mL甲醇淋洗,抽干2min,7mL乙酸-氯化铵甲醇溶液（10：90,V／V）洗脱溶液洗脱。洗脱液用四乙基硼化钠溶液衍生后,气相色谱-质谱法进行定性定量分析。结果表明：以标准加入法计算回收率,在1.68％-16.84%添加范围内,平均回收率在85％-105％之间,相对标准偏差均小于12％。     

磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留

采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1 000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。     

固相萃取-微乳液相色谱法对化妆品中8种激素的同时测定

建立了固相萃取-微乳液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等8种激素药物的新方法。化妆品样品用甲醇超声提取,经Cleanert ODS-SPE固相萃取柱纯化后,以Venusil ASB C8(T)(4.6 mm×200 mm,5μm,30 nm)为色谱柱,3.0%十二烷基硫酸钠(SDS)-6.6%正丁醇-0.8%正辛烷-89.6%水为流动相,检测波长为240 nm。结果表明,8种激素在15 min内达到基线分离,线性范围为0.5~30 mg/L,相关系数r均大于0.999 5。在低、中、高3种加标水平下,8种激素的平均回收率为82%~109%;相对标准偏差为1.5%~5.4%;检出限为0.04~0.07 ng。     

分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚

建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3'-二甲氧基联苯胺,含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。     

气相色谱-质谱法检测动物肌肉组织中残留的甾类同化激素

建立了不同动物肌肉中甾类同化激素残留的气相色谱/质谱（GC/MS）检测方法。样品经酶解、组织捣碎和超声提取后,用叔丁基甲醚萃取和反相固相萃取柱净化,进一步衍生后进行GC/MS分析,分别测定雄激素（表睾酮（ETS）、丙酸睾酮（PTS）、19-去甲基睾酮（17β-NT）、甲基睾酮（MTS）)和雌激素（雌二醇（17β-ES）、雌三醇（EST）、炔雌醇（EES）、雌酮（ESN）、苯甲酸雌二醇（BES)）。实验结果表明,ETS、17β-NT、MTS、PTS、BES、ESN、17β-ES、EES和EST的定量检测限为1.0~2.0 μg/kg。在2.0 μg/kg的定量检测低限添加水平,上述9种激素的平均回收率为62.5%~80.5%,相对标准偏差为12.5%~26.8%。该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。     

固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定卷烟中3种禁用香料

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE/GC-MS/MS)检测技术,建立了烟草制品中3种禁用香料(侧柏酮、樟脑及黄樟素)的高灵敏度分析方法。对前处理条件及质谱条件进行优化,在最佳实验条件下,3种香料在10.0~500.0μg/L质量浓度范围内的线性关系良好(r~2≥0.998 6),方法检出限(LOD,S/N=3)及定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.3~5.8μg/kg及7.7~19.3μg/kg。在LOQ,1.5LOQ及2LOQ加标水平下,3种禁用香料的平均回收率为74.9%~90.9%,相对标准偏差(RSD)均不大于2.6%。该方法准确可靠,灵敏度高,可满足国内对于这3种禁用香料的检测要求。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱测定水中19种抗生素

应用固相萃取(SPE)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水中痕量(ng/L)四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和β-内酰胺类5类共19种抗生素的同时定量检测方法。水样通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量。19种抗生素在0.5~1 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10,1 000倍浓缩)为0.1~0.5 ng/L。以纯水和河水(黄浦江水)作为基底,13C-咖啡因为内标物,加标质量浓度为20、100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为75%~125%和77%~132%,相对标准偏差(RSD)分别为1.7%~6.9%和0.9%~6.5%,表明所建立的测试方法准确可靠。研究结果表明,黄浦江水受到了抗生素污染,共检出15种抗生素,检出的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类及β-内酰胺类抗生素污染质量浓度分别为13.0~56.9、12.2~103.4、53.8~84.8、3.1~26.2、16.5~181.6 ng/L。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2'-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01~1.0 mg/L、3-PA在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1~1.0 mg/kg和0.5~5.0 mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定有机磷杀虫剂的残留量

建立了固相微萃取与气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)联用测定水样中有机磷杀虫剂残留量的方法。探讨了影响SPME萃取效果的萃取头类型萃取时间 解吸时间 离子强度等诸因素,优化了GC-MS仪器条件。在优化的GC-MS条件下, 杀虫剂的响应值与浓度有良好的线性关系, 检出限分别为敌敌畏0.40 μg/L 甲基对硫磷0.01 μg/L 马拉硫磷0.025 μg/L 对硫磷0.004 μg/L。方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的加标回收率为94.7%-110.0%。该方法具有分析速度快 灵敏     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析鉴定畜禽粪便中的挥发性有机化合物

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了牛粪、猪粪以及鸡粪中的挥发性有机化合物(VOCs)。在优化HS-SPME条件的基础上,通过GC/MS分析,从牛粪中分离鉴定出44种VOCs,从猪粪中分离鉴定出40种VOCs,从鸡粪中分离鉴定出41种VOCs。HS-SPME-GC/MS具有简单、快速、无需有机溶剂等特点,适合于畜禽粪便中挥发性有机化合物的分析与鉴定。同时,该研究揭示了畜禽养殖场臭味物质的来源,为治理其环境污染提供了科学依据。