Die Verwendung von Phosphonium- und Arsoniumsalzen zur gravimetrischen Bestimmung des Osmiums

Zusammenfassung Osmiumhalogenidlösungen bilden mit Phosphonium- und Arsoniumsalzen schwerlösliche Niederschläge. Nach Ermittlung der Löslichkeiten dieser Niederschläge in Abhängigkeit von der Reagens- und Säurekonzentration können die Gebiete einer quantitativen Ausfällung des Osmiums angegeben werden. Die zur Auswaage notwendige Reinheit und stöchiometrische Zusammensetzung der Fällungen wird allerdings nur unter Einhaltung bestimmter Arbeitsvorschriften bei einigen Reagentien erreicht.Für die Bestimmung des Osmiums in salzsaurer Lösung werden empfohlen: Tetraphenylarsoniumchlorid und Benzyltriphenylphosphoniumchlorid. In bromwasserstoffsaurer Lösung sind geeignet: Tetraphenylarsoniumchlorid und Tetraphenylphosphoniumsalz.VII. Mitteilung: Neeb, R.: diese Z. 159, 401 (1957/58).Herrn Prof. Dr. W. Geilmann danke ich für anregende Diskussionen zum Thema, Herrn Prof. Dr. F. Strassmann für die Bereitstellung von radioaktivem Ruthenium und Herrn Prof. Dr. L. Horner für zahlreiche Phosphoniumsalze.     

Der Interferenzeffekt in der Massenspektrometer-Ionenquelle

Ohne ZusammenfassungIch danke Herrn Prof. Dr. H. Fränz für viele kritische Diskussionen.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft habe ich für die Bereitstellung des Massenspektrometers zu danken.Ferner danke ich Herrn Ing. J. Höhne, der einen großen Teil der Messungen durchgeführt hat.Inzwischen wurde der durch die Beziehung (1) wiedergegebene Zusammenhang zwischen Kurzzeitinterferenz und Kennlinienableitung auch an einer Ionenquelle vom Typ AN 4 der Atlas Werke Bremen bestätigt. Für eine entsprechende Mitteilung danke ich Herrn Dr. C. Brunnè.     

Alkalimetrische Bestimmung von Neutralsalzen starker S?uren mit Hilfe des Ionen-Austauschers Wofatit KS

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur alkalimetrischen Bestimmung von Neutralsalzen starker Säuren mit Wofatit KS angegeben.Herrn Dipl.-ChemikerHorst Müller und meiner techn. Assistentin Frl.Christa Dahlhoff danke ich für zahlreiche durchgeführte Analysen.Dem Direktor des Instituts für anorganische Chemie Prof. Dr.Fr. Hein, danke ich für das der Arbeit entgegengebrachte Interesse und seine freundliche Unterstützung.     

Synthesen mit Nitrilen, 14. Mitt.: Über Glutazine

Zusammenfassung Bei der Hydrolyse von dimerem Malonsäurenitril mit konz. HCl wird unter Cyclisierung Glutazincarbonsäureamid gebildet. Die Dimerisierung von Cyanessigsäureamid in alkal. Lösung gibt nach dem Ansäuern ebenfalls ein Dihydroxypyridinderivat, das Glutazincarbonsäurenitril.

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The hydrolysis of dimeric malononitrile with conc. hydrochloric acid leads to glutazinamide. The dimerisation of cyanoacetamide in alkaline solution also gives after acidification a dihydroxypyridine derivative, glutazino-nitrile.

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Herrn Prof. Dr.F. Wessely, Vorstand des Instituts für Organische Chemie der Universität Wien, mit herzlichen Glückwünschen zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Stufenphotometrische Bestimmungen in konzentrierter Natriumbromidl?sung

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur einfachen photometrischen Bestimmung kleiner Kupfermengen angegeben. Die Methode ist in gleicher Weise zur Bestimmung kleiner Mengen von dreiwertigem Eisen brauchbar.Herrn Prof. Michael, dem Direktor des Instituts für Agriculturchemie, danke ich für die Überlassung des Pulfrichphotometers und meiner technischen Assistentin, Fräulein Ingeborg Lange, für ihre Hilfe bei der Durchführung der zahlreichen Messungen.Insbesondere bin ich Herrn Prof. Dr. Fr. Hein, dem Direktor des Instituts für anorganische Chemie für die Ermöglichung der Arbeit an seinem Institut und sein förderndes Interesse zu Dank verpflichtet.     

Individuelle Verbrennung organischer Verbindungen mit einer Automatik

Zusammenfassung Es wird eine Vorrichtung beschrieben, die die Vergasung der organischen Substanz nach dem Prinzip der manuellen Verbrennungstechnik von F. Pregl automatisch durchführt. Hierzu wird ein Strömungsmesser verwendet, der mit Elektroden versehen ist, die über ein Relais den Vorschub des beweglichen Brenners regeln. Durch Kombination mit einem Schreibgerät ist es erstmals möglich, den Vorgang bei der individuellen Verbrennung graphisch darzustellen.Dem Vorstand des Institutes, Herrn Prof. Dr. F. Wessely, danke ich für wertvolle Ratschläge und Anregungen.Ein. hierfür geeignetes Relais wird von der Firma P. Haack, Wien, hergestellt.     

Untersuchungen an Tensiden mit Hilfe der Kernresonanzspektroskopie

Zusammenfassung Protonenresonanzspektren von anionaktiven, kationaktiven, amphoteren und nichtionogenen Tensiden wurden aufgenommen. Alle Spektren werden eingehend diskutiert, die Signale der chemischen Verschiebungen werden beschrieben und zugeordnet.

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Examination of tensides by means of nuclear-magnetic resonance spectroscopy

The NMR spectra of anionic, cationic, ampholytic, and non-ionic detergents have been recorded and examined. The assignments of the chemical shifts are described and discussed.

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Die Aufnahme der NMR-Spektren erfolgte im Institut für Anorganische Chemie und Kernchemie der Universität Mainz. Für die freundliche Genehmigung, ein Kernresonanzspektrometer dieses Instituts benutzen zu dürfen, danke ich Herrn Prof. Dr. R. Bock und Herrn Prof. Dr. H.-J. Eichhoff. Für ihre unermüdliche und sorgfältige Mithilfe bei der Aufnahme und Auswertung der NMR-Spektren danke ich Fräulein Erika Walldorf herzlich. Für wertvolle Hinweise und Ratschläge bin ich Herrn Dr. D. Caesar zu Dank verpflichtet.     

Extended applications for a small on-line computer in mass spectrometry by connection to a time-sharing System

Zusammenfassung Der Anschluß eines Kleinrechners, der für die on-line-Datenverarbeitung in der Massenspektrometrie konzipiert ist, an ein Time-sharing-System ermöglichte eine effektivere Benutzung jeder der beiden Computer. Die Rechnerkopplung wurde bei der Übermittlung von Spektren und bei der interaktiven Interpretation von Spektren durch Bibliothekssuche und durch Pattern-Recognition-Methoden eingesetzt. Die Systemkonfiguration und die Computerprogramme werden beschrieben. Dank. Herrn Prof. Dr. G. Spiteller danke ich für die Überlassung der verwendeten Steroidmassenspektren. Herrn Prof. Dr. A. Maschka danke ich für die freundliche Unterstützung dieser Arbeit. Kollegen Dr. H. Rotter danke ich für wertvolle Diskussionen und den Herren Ing. J. Dolezal und H. Urban für ihre tatkräftige Mithilfe beim Umbau des Datensystems bzw. bei den Programmierarbeiten. Massenspektrometer und Datensystem wurden aus den Mitteln des Jubiläumsfonds der Österreichischen Nationalbank angeschafft.     

Die photometrische Bestimmung des Kupfers mit Violurs?ure

Zusammenfassung Es wird ein photometrisches Verfahren zur Bestimmung von Kupfer in Leichtmetall-Legierungen mittels Violursäure beschrieben, das sich als Schnellverfahren zur Bestimmung von Kupfergehalten von 0,02 bis 10% Cu eignet. Nickelgehalte bis 4% stören die Bestimmung nicht. Die Messung kann sofort oder nach längerer Zeit erfolgen.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-chemischen Instituts, danke ich für die Unterstützung der vorliegenden Arbeit durch Institutsmittel.Der techn. Assistentin, Frl. U. Hartje, danke ich für die unermüdliche Hilfe bei der analytischen Arbeit.     

Ein vereinfachtes Verfahren zur 15N-Bestimmung

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Messung des ¹⁵N-Gehaltes organischer und anorganischer Stoffe wird angegeben. Die Substanzen werden mit CuO und CaO bei 650°C in einer evakuierten Glasröhre verbrannt, und der freigewordene Stickstoff wird im Massenspektrometer analysiert.

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Summary A simple method for measuring the ¹⁵N content of organic and inorganic compounds is given. The substances are combusted with CuO and CaO at 650°C in an evacuated glass tube and the nitrogen formed is analysed in a mass spectrometer.

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Wir danken Herrn Prof. Dr. F. Weygand für die Förderung dieser Arbeit, Herrn Dr. R. Hüser für wertvolle Diskussionen und Herrn Prof. Dr. F. Lynen für die Erlaubnis zur Benutzung des Massenspektrometers am Max Planck-Institut für Zellchemie, München. Dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung danken wir für die Bereitstellung von Mitteln.     

Hexazyanokobaltisäure undn-Propylalkohol

Ohne ZusammenfassungWir gestatten uns, dem Vorstand des Instituts für theoretische und physikalische Chemie, Herrn Prof. Dr.Robert Kremann, für die Überlassung der Arbeitsstätte und der Apparaturen sowie für die erteilten wertvollen Ratschläge und nützlichen Anregungen an dieser Stelle den aufrichtigsten Dank auszusprechen.     

Quantitative Extraktion von Blei und Zink als Verbindungen der Diphenylarsins?ure

Zusammenfassung Es wird über die Möglichkeit berichtet, die Metalle Blei und Zink mit Hilfe von Diphenylarsinsäure als Reagens und Chloroform als Lösungsmittel aus wäßriger Lösung zu extrahieren. Trennungen sind nur von den Erdalkalien möglich, bei Zinkextraktion auch von Cadmium, wenn eine doppelte Extraktion angewendet wird. Belegwerte werden beigebracht.

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Summary Lead and zinc may be separated from alkaline earth metals by extraction from aqueous solution using diphenylarsinic acid as reagent and chloroform as solvent. Zinc can also be separated from cadmium when a double extraction is employed. Results are presented.

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Herrn Prof. Dr. A. Musil, Vorstand des Instituts für anorganische und analytische Chemie der Universität Graz, zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Extraktive Abtrennung von Uran als Uranylverbindung der Di-n-butylarsins?ure

Zusammenfassung Es wird eine neue extraktive Abtrennungsmethode für Uran angegeben. Als Verbindung der Di-n-butylarsinsäure kann das Uranylion von einer Reihe anderer Kationen abgetrennt werden, indem es mit Chloroform extrahiert wird. Die Bestimmung des abgetrennten Urans erfolgt nach verschiedenen Methoden. Möglichkeiten zur Entfernung des Reagenses aus den Extrakten werden angegeben, Beleganalysen beigebracht.Herrn Prof. Dr. O. Kratky, Vorstand des Institutes für physikalische Chemie der Universität Graz, zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Me?zeitersparnis durch Profilauswertung bei der Registrierung von Neutroneneinkristallreflexen. Die Kristallstruktur von Wismuttrichlorid, BiCl3

Ohne Zusammenfassung

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Saving of measuring time by profile evaluation in the recording of neutron single-crystal intensities. Crystal structure of BiCl₃

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Herrn Prof. Dr. F. Granzer danke ich für den Hinweis auf das Strukturproblem, Herrn D. P. P. Helfrich für die Bereitstellung der Probensubstanz. Die Experimente wurden mit Unterstützung des BMFT, des Kernforschungszentrums Karlsruhe, die Rechnungen am HRZ der Frankfurter Universität durchgeführt.     

Papierchromatographische und papierionophoretische Trennung der Platinelemente und des Goldes

Zusammenfassung Mit Hilfe papierchromatographischer und papierionophoretischer Methoden gelingt der Nachweis der sechs Platinelemente und des Goldes nebeneinander, der teils durch unterschiedliche Laufstrecken, teils durch Anwendung selektiver Nachweisreagentien ermöglicht wird. Für einige dabei auftretende Erscheinungen wird eine theoretische Deutung gegeben.Die vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Wir danken dem Direktor des Institutes, Herrn Prof. Dr. G. Jander, für Unterstützung und Diskussion und der Gesellschaft der Freunde der Technischen Universität, der ERP-Verwaltung sowie der Firma Heraeus, Hanau, für die Bereitstellung von Mitteln und Material. Weiterhin sei dem Verband der chemischen Industrie für die Gewährung eines Forschungsstipendiums gedankt.