电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定槲寄生中的微量元素

采用硝酸-双氧水对槲寄生全药及煎煮液进行湿法消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Cu,Mg,Zn,Mn,Ni,Se,K,Na,Ca和Fe等元素的含量。该法的的加标回收率为91.6％～108.9％,变异系数为0.47％～4.59％,具有良好的准确度和精密度。结果表明：槲寄生中含有丰富的K和Ca元素,Na和Mg的含量也相对丰富,为进一步研究槲寄生的药理提供了科学的数据。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫

以王水溶样,电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫。方法检出限为0.03μg/g。对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为1.18%—1.88%,回收率为97%—108%。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定生脉散中多种微量元素

采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素,考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～5.9%,加标回收率为95.2%～112.4%,各种微量元素的溶出率以西洋参、麦冬、五味子为复方药的共煎液中溶出率较高,从而进一步证实了生脉散该复方药的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对中药复方的合理性进行了考察,为其临床疗效研究提供了有效依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的总磷

建立了ICP-OES测定水中总磷的方法,并对最佳测试条件的选择进行了探讨.在优化条件下,总磷的校准曲线在0.1010mg/L范围内有良好的线性关系.在低、中、高3个添加水平,总磷的回收率为97.5％-101％,相对标准偏差为1.18％-2.13.本方法检出限为0.012mg/L.     

Kalman滤波法在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用…

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱分析Ｋａｌｍａｎ滤波法测定高纯氧化铕中的１４种其他稀土杂质的方法。Ｋａｌｍａｎ滤波法有效地消除光谱干扰，可利用受干扰的光谱灵敏线，因而可提高灵敏度，是一种在大量基体存在下测量痕量杂质的有产方法。     

高盐样品中锂的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定研究

锂是重要的战略金属和新能源材料,其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源,在对这些资源进行锂的开发利用过程中,需对锂的含量进行准确测定,然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。然而,样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰,而Ca2+产生负干扰。尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用,但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。此外,针对标准加入法操作繁琐、不适合批量样品分析问题,以及基体匹配法需多离子匹配,且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题,考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。由于NaCl广泛存在于卤水中,且对锂的测定具有显著的增敏效应,通过系列研究发现,通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl,成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰,但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时,对测定不产生显著的影响。通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%~104.20%范围内。此外,通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配,不仅简化了操作,还实现了基体组成变化的批量样品分析,因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定铝合金中钴和镍

通过条件实验,确定了电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定铝合金中钴和镍的工作条件,通过基体匹配和背景校正,消除了基体和光谱干扰;建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定铝合金中钴、镍的方法;方法检出限为钴1.25μg/L、镍3.00μg/L,相对标准偏差为钴0.32%、镍0.55%,回收率为钴82.84%—103.4%、镍88.50%—109.0%,该方法简便、快速、检出限低、干扰小、准确可靠,可用于铝合金中钴、镍的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

Kalman滤波技术在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用

本文研究了Ｋａｌｍａｎ滤波技术在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用。以０．３２０ｍｇ／ｍｌ氧化铽中微克级镧，铕，钆，镝，铒和铥的测量为例具体叙述了方法，并提供实用计算机程序，为校正光谱干扰提出了一实用方法。该方法无需化学分离富集，直接分析光谱干扰严重的样品。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定粉条中的7种金属元素

以带电荷注入式检测器的等离子体光谱仪快速测定粉条中的铅、镉、铬、砷、镍、铜、锌7种重金属元素的含量.该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限,加标回收试验结果表明,回收率为90%-114%,RSD均小于8%.     

等离子体光谱/质谱中悬浮液进样研究进展

等离子体光谱/质谱法是无机元素分析主要的分析方法之一,但其通常要求以溶液形式进样。文章在介绍目前几种固体试样直接进样方法的基础上,着重对悬浮液进样等离子体光谱/质谱研究进展进行综述。叙述悬浮液的制备方法及表征,包括球磨法、混合研磨、振动球磨、超声研磨等降低颗粒的方法。通过分散剂、pH调节等方法分散和稳定悬浮液,并就其关系进行阐述。叙述粒度大小分布测量的几种方法：沉降法、光学显微镜法、光透沉降式粒度仪法、激光散射法、扫描或透射电镜法等。讨论悬浮液浓度影响以及校准方法技术：简单水溶液标准校准法、内标法、经验校正系数法、标准加入法、本征内标法、标准悬浮液法。综述了悬浮液进样的有关基础研究和近年悬浮液进样等离子体光谱/质谱分析应用。     

全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的微量硫

样品用氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸处理,由于氧化性酸的存在,样品中微量的硫以可溶性状态存在于待测溶液中,实验证明,即使高氯酸冒烟至尽,硫也不会挥发损失,处理好的待测溶液可直接上全谱直读等离子体发射光谱仪上测定。方法的检出限为5μg/g,采用本法测定了国家标准物质土壤GBW07401—07408,岩石GBW 07103和GBW 07106,水系沉积物GBW 07303和GBW 07306,结果表明样品12次测定的相对标准偏差为2.16%—6.87%,相对误差最大为-6.54%。     

有机相直接进样 ICP-OES 快速测定车用汽油中微量硅

车用汽油样品用异辛烷溶剂适当比例稀释,直接进入电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）测定硅元素。考察了稀释溶剂及稀释比例、标准物质类型、样品冷却温度、汽油样品组成等因素对硅含量测定的影响。结果表明,汽油样品用异辛烷按1∶1的比例混溶,在雾化室冷却温度为－10℃时,直接进入 ICP-OES测定硅含量效果最佳。在优化的工作条件下,该方法在0．1～10．0 mg·kg－1硅含量范围内线性良好,线性相关系数达0．99996,检出限为0．012 mg·kg－1,回收率在95．8％～98．4％之间,相对标准偏差小于3．0％。该法简便、快速、准确度高,适用于车用无铅汽油、车用乙醇汽油和低比例甲醇汽油中微量硅的快速检测。     

Element Fractionation Analysis for Milk in Its Real Matrix by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry

Fractionation of elements in food is essential for understanding and prediction of its bioavailability, effects, and toxicity. In the present study, an analytical fractionation scheme for milk samples was developed for the common elements, such as Fe, Cu, Zn, Mn, Mg, Ca, Cr, Ni, Mo, Al, Pb, Sn, V, Ba, Co, and Cd. For this purpose, applying a sequential separation procedure, the protein, lipid, and serum fractions were obtained separately. The recovery percentages were in the range of 96.3–104.0 for the separation of fractions in the synthetic milk. The results achieved in the paper were compared with reported literature data. Additionally, the fractionation pattern for each metal studied was different relating to the origin of milk. Although there were some exceptions, it was seen that Fe, Cu, and Al preferred to be in protein fraction; however, Zn, Mn, Mg, Ca, Cr, Ni, and Mo preferred to be in serum fraction.     

泥浆雾化电感耦合等离子体光谱法用于水泥和石膏的分析

本文详细地论述了用泥浆雾化电感耦合等离子光谱法分析水泥和石膏。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的高含量铅和锌

采用盐酸-硝酸分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定了矿石中高含量铅和锌.研究了不同酸介质和不同酸度对ICP-OES测定矿石中铅和锌的影响,发现盐酸、硝酸和王水对谱线强度的影响不尽相同;随着酸度的增加,铅和锌的谱线强度呈下降趋势;但是对于较高含量的铅,较低的酸度不利于铅的测定.采用内标法,通过加入Rh内标对方法的精密度有明显的改善.该方法经国家标准物质分析验证,对测定值与标准值之间进行t检验无显著性差异.采用该方法与EDTA容量法对未知矿石样品同时进行分析,测试结果相一致.     

直接进样ICP-OES法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的12种杂质元素

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo, Cr, Zn, Pb, Ni, Mn, Fe, Cu, Ca, Al, Na, K)的分析方法。将NMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化等离子体工作参数,减轻了有机溶剂对等离子体的负载,确保了等离子体的稳定工作,优化后等离子体射频功率为1 350 W,载气流量为0.40 L·min-1。采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号,降低了方法的检出限,提高了分析灵敏度。通过选择各元素合适分析谱线、采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰,选用标准加入法校正了基体效应,抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。结果表明,标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5～1.000 0之间,检出限在3.8～106.4 ng·g-1范围内,各元素的回收率在92.0%～108.0%之间,11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8%。方法操作简单,无需复杂的样品预处理,分析速度快,测定结果准确可靠,精密度高,完全满足大批量实际产品的分析要求。方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)建立了定量分析车用汽油中氯的新方法。方法选择航空煤油作为稀释剂,按稀释剂：样品为4∶1(体积比)进行稀释。选取波长134.724 nm为分析谱线,在辅助气中引入0.050 L·min-1氧气,有效的消除积碳,保持等离子体稳定。方法考察了发射功率,雾化气流量,辅助气流量以及氧气流量对氯信背比的影响,确定了ICP-AES的最佳分析条件,通过标准加入法校正基体效应和信号漂移对测量所造成的影响。方法的加标回收率在96.6％～103.9％之间,相对标准偏差(RSD,n=10) 在1.57%～4.49%之间,方法检出限为0.27 mg·L-1。此方法和微库仑法对样品中有机氯的测定结果基本一致,而且,该方法具有不受元素的存在形态限制的优点,测定的结果为总氯(有机氯和无机氯)含量。方法简便,快速,灵敏,拓展了ICP-AES在非金属元素特别是卤素分析方面的应用,可用于车用汽油中氯含量的日常检测,为车用汽油的质量评价提供技术保障。