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将干八角粉碎至过2.00mm孔径的药筛,取20g样品间歇性喷雾加水至其含水量(质量分数)达50%,置于圆底烧瓶中,用LWMC-204微波化学反应器在180W微波功率进行无溶剂微波辅助提取(SFME),所得提取液用无水硫酸钠干燥置于4℃保存。此溶液用于气相色谱-质谱法测定其中的挥发油组分,将所得结果与SFME法和水蒸气蒸馏法(SD)所得数据对比,可知SFME法提取挥发油有以下特点:①该法仅需30min提取即可达到其最高提取率7.71%;②经此法分离后在挥发油中共测得25种化合物,达总量为98.94%;③所测得的含氧单萜类化合物高于SD法提取所得;④所测得挥发油的主要成分反式茴香脑的含量较SD法提取所得的量高1.4倍。 相似文献
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微波辅助提取-气相色谱质谱联用测定肉桂中的挥发油 总被引:1,自引:0,他引:1
利用非极性溶剂微波辅助提取(NPSMAE)-气相色谱质谱联用研究了肉桂中的挥发油成分, 并测定了挥发油中的主要成分肉桂醛(Cinnamaldehyde)的含量. 考察了NPSMAE提取溶剂的种类、提取温度、提取时间及固液比等对测定的影响, 同时将NPSMAE与超声波辅助提取(UAE)及水蒸气蒸馏(HD)等方法进行了比较. 结果表明, 与常规提取方法相比, NPSMAE具有提取时间短、提取产率高等优点, 是一种实用的中药挥发油提取方法. 相似文献
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采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定莪术挥发油成分,用归一化测定其相对含量。共分离出64个组分,鉴定出57种化合物,其含量占总挥发油组分峰面积98.02%。主要挥发成分及其含量为β-榄香稀(18.73%)、β-榄烯酮(11.03%)、莪术二酮(8.47%)、γ-榄香稀(6.79%)。 相似文献
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猪油挥发油成分的气相色谱/质谱法分析 总被引:6,自引:0,他引:6
1 引 言油脂是人类的主要食品之一 ,其主要成分是脂肪酸甘油三酯 ,它参与人体正常生理代谢。油脂香气成分是其微量成分 ,含量一般在油脂总量的 1%以下 ,却构成其各自特征香气。奶油、玉米油、牛油等均有较详细的报道。本文以GC MS分析猪油香气成分 ,70种成分被确定。2 实验部分2 .1 主要仪器 HP5 973气质联用仪 (GC MS) ,HPINNOWAX 30m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm毛细管柱 ,NIST98谱库。2 .2 GC MS条件 进样口温度 2 5 0℃ ,检测器温度 2 80℃ ,柱温 6 0℃ (2min) 2℃ min12 0℃ (1min) 10… 相似文献
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南方马尾松松针挥发油成分的气相色谱/质谱分析 总被引:30,自引:0,他引:30
采用水蒸了蒸馏方法从中国南方新鲜马尾松松针中提取出挥发油,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术对其化学成分进行了分析,共分离出91个峰,各组分经数据库标准图谱核对,得到分子结构。其中36种化合物的含量较高,占总离子流的83.05%,主要是单萜和倍半萜,以及少量萜烯的醇、酯类化合物。 相似文献
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海水小球藻中多糖的提取及其单糖组成的气相色谱-质谱分析 总被引:6,自引:0,他引:6
在温度为70℃、功率为600 W、提取时间为30 m in的条件下,海水小球藻中的多糖可以得到较好的提取。经过优化,当超声波作用时间为90 m in、超声波功率为300 W、水解液为1 mol/L乙酸时,小球藻多糖的超声水解效果最好。碱提、水提、酸提海水小球藻多糖中的单糖组成,经过GC-MS分析,它们的单糖组成各不相同。碱提粗多糖中所含单糖为鼠李糖、L-岩藻糖、D-阿拉伯糖、D( )-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖、D-半乳糖,各单糖百分含量分别为20.68%、0.32%、1.0%、2.20%、4.58%、50.28%、20.91%(W/W);水提海水小球藻粗多糖中含鼠李糖、核糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖8种单糖,它们百分比分别为2.32、2.36、0.24、0.89、0.56、3.44、78.21、11.99%(W/W);酸提粗多糖中所含单糖为鼠李糖、核糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,各单糖百分含量分别为2.75、1.75、0.23、1.04、0.61、5.99、74.33、13.30%(W/W)。本实验所建立的微波辅助提取、超声水解多糖、GC-MS分析多糖中的单糖组成等方法,具有简便、快速、准确的特点。可用于海藻和其它植物中的多糖研究。 相似文献
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逍遥丸(水丸)挥发性成分的提取及其气相色谱-质谱法分析 总被引:2,自引:0,他引:2
采用水蒸气蒸馏法提取了中成药逍遥丸(水丸)的挥发性成分,选取正十八烷为内标物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离和鉴定了提取的挥发性成分.综合应用单因素考察和正交实验对提取过程的多种因素进行优化,最佳提取条件为:药品与蒸馏水的固液比1 ∶ 15,室温下蒸馏水浸泡10 h,水蒸气蒸馏提取11 h.共分离出70个组分,鉴定了其中53个化合物,其中包括11种芳香族类(56.74%)、11种萜烯类(13.89%)、8种萜醇类(3.51%)和6种醛类(5.43%)化合物,占总峰面积的95%以上.该法为逍遥丸气相色谱指纹图谱的研究及其质量控制提供了依据. 相似文献
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色质联用法分析蜂胶挥发油成分 总被引:6,自引:0,他引:6
用色谱/质谱/计算机联用法分析了蜂胶挥发油(吉林产)的化学成分和相对百分含量。分离出58种化合物,鉴定出26种化合物,占总量的86.79%。 相似文献
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土壤中烃类污染物的超临界流体萃取 总被引:7,自引:0,他引:7
采用超临界流体萃取技术提取环境样品中的烃类污染物,以色谱-质谱联用仪测定了萃取物的化学成分,考察了影响萃取效率的主要因素。比传统的索氏萃取能更有效地从复杂环境样品中萃取分析物。 相似文献
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本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09%~97.45%的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析. 相似文献