磁性纳米镁铝水滑石的合成及表征

将磁性物种与镁铝水滑石进行复合,利用共沉淀法合成出粒径为20－50nm磁性纳米镁铝水滑石。样品的XRD及热分析结果表明,镁铝水滑石掺入磁性物种后并没有改变其层状结构和2个阶段质量损失的典型特征,样品的磁学性能测试结果表明,样品的比饱和磁化强度随磁性物种含量的增加而线性递增,这为层状材料与磁性物种进行复合制备新型功能材料提供了实验依据。     

阴离子柱撑磁性镍铝水滑石的制备及表征

将磁性基质与镍铝类水滑石组装制备磁性镍铝水滑石。研究了磁性基质含量、焙烧温度对水滑石磁学性能及结构的影响。并采用SEM、XRD、FT-IR、DSC-TG及VSM(vibrating sample magnetometer)等测试技术对制备的水滑石的结构和磁学性能进行了表征。结果表明,磁性基质的引入赋予镍铝类水滑石以超顺磁性,磁性基质含量对样品的磁性能起决定性作用,磁性镍铝水滑石的比饱和磁化强度随磁性基质含量的增加而增加;XRD分析结果表明,磁性基质的引入没有改变水滑石的典型层状结构且随着磁性基质含量的增多,磁性镍铝水滑石的特征衍射峰的衍射强度有所降低,n(Ni2 )/n(Fe2 )达到20时,XRD谱图中开始出现Fe3O4晶相的衍射峰;前驱体经1073K焙烧后出现尖晶石晶相;DSC-TG分析结果表明,磁性基质的引入没有改变水滑石2个阶段吸热的特征,这与XRD的检测结果一致。     

聚氯乙烯/纳米水滑石复合材料的形态与力学性能

对由原位悬浮聚合制备的聚氯乙烯(PVC)纳米水滑石复合树脂加工得到的纳米复合材料的形态和力学性能进行了研究,并与直接熔融加工得到的PVC纳米水滑石复合材料进行比较.发现由前一方法得到的PVC纳米水滑石复合材料中纳米水滑石的分散性明显优于由后一方法得到的PVC纳米水滑石复合材料,水滑石以初级粒子形式存在,分散良好,无明显团聚体;与之对应,由前一方法得到的PVC纳米水滑石复合材料的力学性能也明显优于由后一方法得到的PVC纳米水滑石复合材料,当纳米水滑石含量小于5wt%时,复合材料的杨氏摸量、拉伸强度和缺口冲击强度均随水滑石含量增加而增大;纳米水滑石的引入可显著提高复合树脂的热稳定性;PVC纳米水滑石复合材料的储能和损耗模量略大于纯PVC材料,而损耗因子和玻璃化温度变化不大.     

阴-非离子表面活性剂复合改性水滑石的表面性质研究

采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、吐温-80(Tween-80)及两种表面活性剂复合改性镁铝水滑石,得到SDBS-LDHs,TweenLDHs及SDBS/Tween-LDHs 3种改性水滑石。利用反相气相色谱法(IGC)对样品进行表面性质的研究,定量计算了表面吸附自由能(ΔG0)和表面能色散组分(γs d)。结果表明,改性材料的ΔG0与γs d值均比未处理的镁铝水滑石小,其中阴-非离子表面活性剂复合改性后的水滑石的ΔG0与γs d值最小,说明阴-非离子表面活性剂复合改性水滑石较单一改性水滑石更有利于提高材料的稳定性。此外,各类水滑石的γs d值均随着温度的升高而减小,因此,在制备聚合物/水滑石类材料时,可以利用提高温度来改善其与聚合物的相容性。     

反相气相色谱法探究铜镁铝水滑石的表面性质

采用共沉淀法合成了Cu_xMg_3-xAl-LDHs (x＝0～3), 利用FTIR 及IGC 法(反相气相色谱法)对合成的样品进行测试和表征, 并结合计算机模拟的结果来探讨铜镁铝水滑石的表面性质. 结果表明, 随 Cu²⁺含量的增加, 铜镁铝水滑石表面吸附自由能及表面能色散组分增加, 稳定性下降, 这可能由于Cu²⁺本身具有的Jahn-Teller 畸变会很大程度地影响层板的稳定性, 导致含铜水滑石体系的稳定性降低; 随着Cu²⁺含量的增加, 水滑石表面碱性先减小后增大.     

基于铂纳米颗粒电沉积镁铝水滑石修饰电极的电化学葡萄糖生物传感器

采用成核/晶化隔离法合成了镁铝水滑石纳米颗粒,将其修饰到氧化铟锡导电玻璃电极表面;在此修饰电极基础上,利用电沉积还原氯铂酸盐法制备了铂纳米颗粒/水滑石复合修饰电极.由于水滑石层板表面的外限域作用有效抑制了铂纳米颗粒的聚集,使该电极对过氧化氢具有较好的电催化性能.基于镁铝水滑石良好的生物相容性,将葡萄糖氧化酶进一步修饰到该电极表面,实现了对葡萄糖高灵敏的电化学检测,检出限(S/N=3)达1.0μmol/L.     

超分子结构二氟尼柳插层镁铝水滑石的合成与表征

采用离子交换和共沉淀两种不同方法将二氟尼柳插入镁铝水滑石层间，得到一种新型的有机-无机层状复合材料。通过X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析和热重-差热等手段对材料进行了表征。结果表明，离子交换法和共沉淀法成功地将二氟尼柳插入水滑石，得到的材料层状结构完整、晶相单一，且层间距均大于二氟尼柳分子尺寸，扩大为1.81～2.14 nm；二氟尼柳插入后，复合水滑石材料的热稳定性大幅度提高。客体二氟尼柳与主体层板之间存在超分子作用力，二氟尼柳分子的羧基与水滑石层板之间相互作用，以双层倾斜交替地排列于层板之间。此外，根据其超分子作用力建立了二氟尼柳插层镁铝水滑石的超分子结构模型。     

镁铝类水滑石的合成、表征及其催化丙酮缩合性能

采用共沉淀-水热法合成了一系列的类水滑石样品.用XRD、TEM等表征了合成样品的结构及表面形貌;用NH3-TPD、CO2-TPD测试样品表面酸碱性质,优化了镁铝水滑石的合成条件,重点考察了镁铝比对合成样品晶形的影响和样品表面酸碱性变化的规律,阐述了层板上原子配位分布的微观结构,以及不同镁铝比的类水滑石在催化丙酮缩合制备双丙酮醇反应中催化性能.     

钴铝和锌铝水滑石的合成

采用低过饱和共沉淀法合成了一系列锌铝和钴铝水滑石,其结构经IR和XRD表征。研究结果表明,两类水滑石晶体结构相似;钴铝水滑石的稳定性高于锌铝水滑石。     

基于氟碳表面活性剂插层水滑石的聚酰亚胺纳米复合材料的制备与性能

以氟碳表面活性剂全氟辛基磺酸钾为插层剂, 通过离子交换制备插层水滑石, 并以其为填料, 通过原位插层聚合方法, 制备了水滑石/氟碳表面活性剂/聚酰亚胺纳米复合材料. 用X射线衍射、 红外光谱和热失重等方法分析插层水滑石结构. 结果表明, 全氟辛基磺酸钾插层水滑石后, 水滑石的层间距由0.76 nm增加到2.52 nm, 在水滑石层间构建了氟碳链的微环境. 这种氟化水滑石可剥离分散于聚酰亚胺基体中, 改善了纳米复合材料的气体阻隔性能、 介电性能和机械性能. 这种影响不仅体现无机纳米片层的杂化效果, 而且展示出氟碳链的特点.     

Structure and base properties of calcined hydrotalcites

Five hydrotalcites with Mg/Al molar ratio range of 3-15 were prepared. The structure and basicity of Mg-Al mixed oxides (Mg(Al)O) transformed from hydrotalcites were investigated by TPD, XPS, XRD, FT-IR and NMR techniques. The results of elemental analysis and XPS indicate that Al is enriched in the surface regions of Mg(Al)0, and its amount increases with the Mg/Al molar ratio and the calcination temperature. 27Al-MAS-NMR results show that Al exists in two chemical environments: tetrahedral aluminium (Al(t)) and octahedral aluminium (Al(o)) in Mg(Al)O. The amount of Al(t) increases with the Mg/Al molar ratio and the calcination temperature. It is assumed that Al(t) may be mainly from the surface Al. Temperature-programmed desorption (TPD) of CO2 shows that the number of basic sites of Mg(Al)O samples increases with the Mg/Al molar ratio, and the maximum number of basic sites is obtained for hydrotalcite calcined at 773 K. Infrared spectra of adsorbed CO2 and B(OCH3)3 reveal that there are two kinds of     

Mg/Al型水滑石吸附硼的实验研究

采用共沉淀法制备了几种不同摩尔比的镁铝水滑石(LDHs),并对其进行了XRD、FT-IR表征.将其应用于吸附溶液中的硼,比较了它们对硼的吸附容量,最终选择了具有较高吸附容量的Mg4Al-LDH作为硼吸附荆.对Mg4Al-LDH吸附硼的实验条件进行了系统研究,得到了较高吸附容量下的实验条件.试验结果表明该等温吸附过程可用Langmuir吸附等温模型准确描述.     

Zn-Mg-Al型类水滑石纳米颗粒制备及晶体结构

采用液相非稳态共沉淀法合成了锌镁铝类水滑石(Zn-Mg-Al-HTlc)颗粒,考察了其化学组成、晶体结构、粒子形貌及原料配比的影响等.结果表明,Zn-Mg-Al-HTlc样品中的n(Zn)/n(Zn+Mg+Al)比原料配比低,而n(Mg)/n(Zn+Mg+Al)基本无变化.n(Al)/n(Zn+Mg+Al)(x)在0.22～0.40范围内是纯类水滑石相,超出此范围时出现异相;x<0.22时出现ZnO相;x>0.40时出现Al(OH)₃相.所制备的Zn-Mg-Al-HTlc颗粒的晶胞参数a=0.27～0.32nm,c=2.27～2.42nm,层间距在0.75～0.81nm之间,层间通道的高度约0.30nm.样品颗粒均为较规则的六边形片状粒子.XRD-Scherrer公式计算结果表明,粒子的平均晶粒度在30～45nm之间.TEM结果表明,平均颗粒度随x的值趋于减小,x<0.33时平均颗粒度基本小于100nm.x值相近,Zn含量增加,平均颗粒度有增大趋势;n(Zn)/n(Al)相近,Mg含量增加,平均颗粒度有减小趋势.     

Mg-Al水滑石催化甘油与碳酸二甲酯的酯交换反应简

报道了温和条件下甘油和碳酸二甲酯在一系列不同Mg/Al比（0.5-6）的Mg-Al水滑石催化下合成碳酸甘油酯（GC）的反应. 发现,Mg-Al水滑石对该反应具有很高的GC选择性,其中Mg/Al=2经400℃处理所得水滑石催化效率最高：70 ℃反应3 h甘油转化率达66.9%时,GC选择性维持在97%以上. 表征结果表明,水滑石样品的比表面积、孔径、结晶度和表面碱性对其催化活性影响很大.     

铝片表面阳极氧化铝膜的光催化作用

采用阳极电化学氧化在铝片表面制备出表面含有氧化铝膜的铝片(AAO/Al), 分别用FTIR-ATR技术和密闭间歇式反应装置考察了该样片对油酸和乙烯的光解作用, 结合UV-DRS和FTIR表征结果对薄膜在油酸和乙烯光解中的作用进行了探讨. 结果表明：AAO/Al能够吸收小于265 nm的紫外光, 而无AAO膜的铝片对波长大于220 nm的紫外光没有任何吸收；254 nm紫外光照射下AAO/Al对油酸和乙烯的光解具有明显的促进作用, 光照3 h油酸的分解率达到70%, 乙烯也有9%的分解, 但相同条件下在无AAO膜的铝片上, 油酸的光解率仅为30%, 乙烯几乎不分解；然而, 在365 nm紫外光照射下, AAO/Al同纯铝片一样对两反应物的光解都没有任何促进作用. 分析认为, AAO膜能吸收254 nm的紫外光和对有机物分解具有光催化作用的可能原因是在AAO膜结构中存在过量的Al原子和氧空位.     

静电势能模型对类水滑石结构与性能的理论研究

The electrostatic potential energy model of hydrotalcites was based on the theory of crystallography. The anionic potential energy of MgAl-hydrotalcites, with 20 layers and 2107 anions per layer, was calculated, and the anionic stability of the hydrotalcites was investigated. The charge density of the layer and the distance between the adjacent anions varied with the molar ratio of Al3+/(Mg2+ +Al3+). Anionic potential energy depended on the charge and size of the anions. Calculation results remained consistent with thermal stability and the ion exchange ability reported. This model is able to predict anionic stability of the hydrotalcites.     

Catalytic reduction of NO_x by CO on hydro-talcites-derived mixed oxides Co AIM and MgAlM (M = Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu)

Two series of mixed oxides, CoAlM and MgAlM (M= Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu) , were prepared by calcining their corresponding hydrotalcite-like compounds (HTLc) . The ratio of Mg: Al: M (or Co: Al: M) was 3:1:1. The catalytic activity of all samples for the reaction of NO CO was investigated. The results showed that the activity of CoAlM was much higher than that of MgAlM. The structure and the property of redox were characterized by XRD and H2-TPR. The results indicated that only MgO phase was observed after calcining MgAlM hydrotalcites, and the transition metals became more stable. The spinel-like phase appeared in all of CoAlM samples after the calcination, and the transition metals were changed to be more active, and easily reduced . The activities of three series of mixed oxides CoAlCu obtained from different preparation methods, different ratio of Co:Al:Cu and at different calcination temperatures, were studied in detail for proposing the mechanism of reaction. The ability of adsorption of NO and CO     

磁性纳米固体超强酸的合成、表征及性能

首次制备了SO₄^2-/Co_0.5Fe_2.5O₄-ZrO₂磁性固体超强酸,利用TEM,DTA,XRD和FTIR等手段研究了Co_0.5Fe_2.5O₄磁性基质对ZrO₂的粒子大小、晶化温度与结构的影响.考察了磁性固体超强酸的催化性能及催化剂的寿命、回收率和磁性.结果表明,引入Co_0.5Fe_2.5O₄磁性基质不但赋予催化剂以磁性,而且在固体超强酸形成过程中延迟了ZrO₂由四方晶相向单斜晶相的转变,有助于稳定样品表面的含硫物种,磁性固体超强酸对酯化反应具有较高的催化活性,可活化再生,并保持磁性.